动植物油脂──碘值的测定

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5532XXXX代替 GB/T5532-2008动植物油脂碘值的测定Animal and vegetable fats and oils Determination of iodine value（征求意见稿）（ISO 3961:2013,MOD）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施GB/T XXXXXXXXXI前 言本标准修改采用国际标准ISO 3961:2013动植物油脂 碘值的测定（英文版）本标准与ISO 3961：2013相比主要差异如下：分析实验室用水要求按 GB/T 6682（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）；油脂试样制备要求按 GB/T 15687（GB/T 15687-2008，eqv ISO 661：2003)。为了便于使用，本标准进行了下列编辑性修改：删除国际标准的前言；将“本国际标准”改为“本标准”；用小数点“.”代替原文中作为小数点的“,”；对有关公式进行了编号。本标准代替 GB/T 5532-2008动植物油脂 碘值的测定。本标准与 GB/T 5532-2008 相比主要变化如下；修改了“试剂”的配制方法；增加了韦氏（Wijs）试剂的保存方法；修改了韦氏（Wijs）试剂的配制要求；增加了溶剂等体积（50mL）混合要求；增加了容量瓶、移液管、滴定管（或自动滴定仪）仪器要求；增加了测定中预热、密封的要求；增加了测试报告中注明样品所有必要的鉴别信息的要求和检验方法参照国际标准；添加了附录A，附录B。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。本标准负责起草单位：本标准起草人：本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 5532-2008；GB/T 5532-1995.GB/T XXXXXXXXX1动植物油脂碘值的测定1范围本标准规定了动物脂肪和植物油（以下简称“动植物油脂”）中碘值的测定方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）GB/T 15687 油脂试样制备（ GB/T 15687-2008，eqv ISO 661：2003)GB/T 5524-2008 动植物油脂 扦样3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1碘值 iodine value一定质量的样品在本标准规定的操作条件下吸收卤素的质量。用每100g油脂吸收碘的克数表示。4原理在溶剂中溶解试样，加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。5试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682中三级水的要求。5.1碘化钾溶液（KI）：100g/L，不含碘酸盐或游离碘。5.2淀粉溶液：将 5g可溶性淀粉在 30mL水中混合，加入 1000mL沸水，并煮沸 3min，然后冷却。5.3硫代硫酸钠标准溶液：c(Na 2S2O35H2O)=0.1mol/L，标定后 7d内使用。5.4溶剂：将环己烷和冰乙酸等体积（50mL）混合，体积分数 =50mL/100mL。5.5韦氏（Wijs)试剂:含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏(Wijs)试剂中 I/Cl之比应控制在 1.100.l的范围内。韦氏试剂对温度、水分和光敏感，应当在 30以下的棕色瓶中避光保存。GB/T XXXXXXXXX2注:可以采用市售韦氏(Wijs) 试剂。6仪器除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备:6.1玻璃称量皿:与试样量配套并可置人锥形瓶(6.2)中。6.2容量为 500 mL的具塞锥形瓶:完全干燥。6.3分析天平:可读值 0.0001g，称量精确到 0.001g。6.4容量瓶：1000mL 容量瓶，符合 ISO 1042 标准。6.5移液管：25mL 移液管，配有吸耳球，符合 ISO 8655-2:2002 或者 ISO 648。6.6滴定管：容量为 25mL 和 50mL 精确度为 0.1mL 的滴定管，符合 ISO 385；或者选择自动滴定仪，符合 ISO 8655-3。7扦样扦样不是本标准规定的内容，推荐采用GB/T 5524。实验室收到的样品应具有代表性，在运输或存储过程中不得受损或改变。8试样制备按GB/T 15687方法制备试样。9操作步骤注:如需证明实验条件的重复性(见11. 1)，可在相同条件下进行两次相互独立的测定。9.1称样及空白样品的制备根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿(6.1)中，精确到0.001 g。推荐的称样量见表1。表 1试样称取质量预估碘值/（g/100g） 试样质量/g 溶剂体积/mL60 1GB/T XXXXXXXXX411精密度附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。11.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定重复性限值(r)。11.2再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中规定的再现性限值(R)。12测试报告测试报告应详细说明以下内容：注明样品所有必要的鉴别信息；若已知采样方法，则注明；采用的检验方法，参照国际标准（ISO 3961:2013）；测定结果;如验证了结果的重复性，提出最终测定结果。在此需要说明，所有的操作细节并没有详细列人到本标准中，或者有选择的列人到本标准中(例如：反应时间，见9.2.3)，同时，操作中的任何细节都可能对实验结果产生影响。实验报告应包括测试样品所需的所有相关信息。GB/T XXXXXXXXX5A A附录A（资料性附录）实验室间的测试结果该方法的精度已由国际实验室间试验按照ISO 5725进行建立。该项测试由DIN在2010年组织测定。实验数据由A.1-A.3。表 A.1Wijs 方法的统计结果样品A B C D E F G H参数硬化植物油 椰子油 黄油 棕榈油 橄榄油 菜籽油 葵花籽油 鱼油参加实验室数目 15 18 19 19 19 19 19 19在消除异常值保留的实验室数 12 15 17 16 17 17 16 18所有实验室独自测量数量 24 30 34 32 34 34 32 36平均值,g/100g1W0.78 8.33 32.99 51.18 81.5 113.1 124.9 199.1重复性标准偏差，Sr，g/ 100g 0.07 0.07 0.17 0.21 0.6 0.8 0.6 1.1重复性变异系数，% 9.1 0.9 0.5 0.4 0.7 0.7 0.5 0.6重复性限，r (2.8 sr), g/100 g 0.20 0.20 0.48 0.59 1.7 2.2 1.7 3.1重现性标准偏差，SR, g/100 g 0.11 0.13 0.55 0.50 1.2 1.4 1.4 5.5重复性变异系数,% 14.6 1.6 1.7 1.0 1.5 1.2 1.1 2.7再现性极限，R (2,8 SR), g/100 g 0.32 0.36 1.54 1.40 3.4 3.9 3.9 15.3表 A.2脂肪酸组成的计算统计结果（附录 B）样品A B C D E F G参数硬化植物油 椰子油 黄油 棕榈油 橄榄油 菜籽油 葵花籽油GB/T XXXXXXXXX6参加实验室数目 18 18 18 18 18 18 18在消除异常值保留的实验室数 17 15 16 16 18 14 15所有实验室独自测量数量 34 30 32 32 36 28 30平均值,g/100g1W0.22 8.61 30.16 51.49 80.3 111.3 124.5重复性标准偏差，Sr，g/ 100g 0.04 0.09 0.17 0.32 0.3 0.2 0.3重复性变异系数，% 16.6 1.0 0.6 0.6 0.4 0.2 0.2重复性限，r (2.8 sr), g/100 g 0.10 0.25 0.48 0.91 0.8 0.5 0.8重现性标准偏差，SR, g/100 g 0.23 0.87 1.85 1.00 1.6 0.6 0.7重复性变异系数,% 104.5 10.1 6.1 1.9 2.0 0.5 0.6再现性极限，R (2,8 SR), g/100 g 0.64 2.44 5.18 2.80 4.5 1.6 2.0表 A.3两种测定方法的 WI,r,r 比较样品A B C D E F G参数硬化植物油 椰子油 黄油 棕榈油 橄榄油 菜籽油 葵花籽油韦氏（Wijs）试剂滴定 0.78 8.33 32.99 51.18 81.5 113.1 124.9计算 0.22 8.61 30.16 51.49 80.3 111.3 124.5平均值,g/11W00g 差异 0.56 0.28 2.83 0.31 1.20 1,78 0.40韦氏（Wijs）试剂滴定 0.20 0.20 0.48 0.59 1.7 2.2 1.7重复性限，r (2.8 sr), g/100 g计算 0.10 0.25 0.48 0.91 0.8 0.5 0.8韦氏（Wijs）试剂滴定 0.32 0.36 1.54 1.40 3.4 3.9 3.9再现性极限，R (2,8 SR), g/100 g计算 0.64 2.44 5.18 2.80 4.5 1.6 2.0GB/T XXXXXXXXX7B B附录B（资料性附录）非鱼油脂碘值的计算B.1概要本附件概述了利用脂肪酸甲酯气相色谱法测定脂肪酸组成的方法来直接确定食用油的碘值。本方法适用于测定甘油三酯和游离脂肪酸及其氢化产品。此方法对不皂化物含量大于0.5%（质量分数）的油（如鱼油），计算结果偏低，所以不适用于鱼油碘值的检测。注：该方法不能用于快速检测碘值，该方法可以从一个分析中得出两个结果。B.2分析步骤B.2.1测定油或脂肪酸混合物的脂肪酸组成。计算时需将所有位置异构体以及所有顺式/反式异构体计算在内。B.2.2按照B.3的方法计算碘值注：对于碘值较低的原料，计算结果往往偏低。B.3结果计算对于以甘油三酯为主的样品，按公式（2）计算碘值：.(2)16: 18: 18:218:3202X.950.6.72.6773WW对于以脂肪酸为主的样品，按公式（3）计算碘值.(3)16: 18: 18:218:3202.90.96.02.7587574式中：X碘值，单位为克每100克（g/100g）。W16:1棕榈油酸（C16：1）含量的质量百分数，由“B2” 检测获得。W18:1油酸（C18：1）含量的质量百分数，由“B2” 检测获得。W18:2亚油酸（C18：2）含量的质量百分数，由“B2” 检测获得。W18:3亚麻酸（C18：3）含量的质量百分数，由“B2” 检测获得。W20:1鳕烯酸（C20：1）含量的质量百分数，由“B2” 检测获得。W22:1鲸蜡烯酸（C22：1）含量的质量百分数，由“B2” 检测获得。GB/T XXXXXXXXX8注：字母下标可是代表分子带碳原子数，后面是双键数。用气相色谱法（GC）测定非甘油三酯脂原料中的脂肪酸，证明只能测定脂肪酸中偏酯的碘值，如甘油部分酯，山梨糖醇，山梨糖醇酐偏酯、硝酸异山梨酯的混合物，聚氧乙烯山梨醇，山梨糖醇酐偏酯，异的混合物以及甘油。用韦氏（Wijs）试剂法测定非脂肪酸多元醇偏酯溶剂的碘值更加准确。因为多元醇的稀释效应，用韦氏（Wijs）试剂法测定偏酯的碘值要低于用气相色谱法（GC）测定偏酯的碘值。GB/T XXXXXXXXX9参 考 文 献l GB/T 5524-20