榧籽油标准起草情况说明

1中华人民共和国粮食行业标准 榧籽油编制说明一、任务来源LS/T -榧籽油行业标准的制定是根据国家粮食局标准质量管理办公室关于下达 2016 年粮油行业标准制 定计划的通知（质检办便函201638 号）：2016 年粮油行业标准油脂组第一批制修订计划中的第 19 项香榧油制定计划。本标准负责起草单位为江南大学，标准起草负责人为王兴国。该批准的起草制定单位还有兰溪市榧夷所思生态农业发展有限公司二、标准制定的必要性榧树是裸子植物紫杉科（Taxaceae）榧属（Torreya ）常绿大乔木。榧属分为 7 种1 栽培品种，即北美产 2 种：加州榧 Torreya californica，生长于加利福尼亚州和内华达州；佛罗里达榧 Torreya taxifolia，生长于佛罗里达州和佐治亚州；日本产 1 种：日本榧 Torreya nucifera，生长于日本本州和九州岛；中国产 4 种 1 栽培品种：榧树Torreya grandis Fort. ex Lindl.主要生长于浙江、安徽、福建及江西；其栽培品种香榧Torreya grandis Fort. var. Merrillii 主要生长于浙江、安徽及江苏；巴山榧 Torreya fargesii，生长于秦巴山区至宝兴和峨眉地区；云南榧 Torreya fargesii var. yunnanensis，生长于云南和缅甸；长叶榧 Torreya jackii，生长于浙江、福建及江西。榧属植物中，只有榧树、香榧及日本榧的种子可以食用，但仅榧树和香榧可作为干果进行栽培。榧树和香榧的种子“榧籽”是中国特有的珍稀干果之一，其营养价值高，有独特的风味和药用功能，药食两用。在品种方面，榧树所结的榧籽，形状圆大，壳厚仁硬，口味很差，俗称木榧，常用于中药材，在榧树的长期种植过程中，发生优良变异经人工选育培育出了其栽培品种香榧；香榧所结的榧籽，壳薄仁脆，口味酥香，俗称香榧，常作为坚果食用，而直接用香榧的榧籽进行种植，往往不能保持母本原有的性状，容易重新生长成木榧，因此采用嫁接技术以使香榧母本优良品质的遗传性保持稳定和提高。早在神农本草经中就对榧籽的功效有记载， “治腹中邪气，去三虫，蛇螫、蛊毒、鬼疰伏尸” 。后在名医别录和本草纲目均有对榧籽药用价值的记载。而榧籽作为果用的记载最早出现在本草拾遗中，称榧籽“子如长槟榔，食之肥美” 8。现代研究也表明，榧籽因为其丰富的营养成分和生物活性组分，具备很多生物功能，包括抗氧化、抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、抗炎抗菌、抗病毒、抗蠕虫和祛风止咳等特性 9-13。因此，榧籽不仅可作为中药的药材来源，还是功能性食品的重要原料。此外，由于榧籽含油率高，榧树已作为木本油料进行推广，其栽培品种香榧已被国家林业局列为重要发展的木本油料树种之一。仅香榧的种植面积已从 2000 年的 4 万2亩扩大 2012 年的 50 万亩，再扩大到 2016 年的 90 多万亩，其中 2016 年约 19 万亩投产林产出了 5000 多吨干榧籽。2013 年，国家林业局批复组建香榧工程中心，牵头开展“十二五”及“十三五”香榧产业发展计划，使得其栽培规模不断扩大，种植区域向安徽、江西、江苏、福建、贵州等省份发展。三、标准起草制定的工作过程1、查询资料本标准起草小组查阅了大量的国内外科技文献及相关标准，并对搜集到的资料进行分析研究，为本标准的制定提供参考和依据。1 康宁，汤仲埙. 榧属分类学研究J. 植物研究，1995， 15(3): 349-362.2 陈振德，郑汉臣，全山丛等. 榧属植物的研究进展J. 现代药物与临床，1996，11(4): 150-153.3 中国科学院中国植物志编辑委员会. 中国植物志M. 北京: 科学出版社，1988. 456-4674 黎章矩，程晓建，戴文圣等. 浙江香榧生产历史、现状与发展 J. 浙江农林大学学报，2004，21(4): 471-474.5 王向阳，修丽丽. 香榧的营养和功能成分综述J. 食品研究与开发， 2005，26(2): 20-22.6 郑仁木. 香榧栽培法M. 上海: 上海科学技术出版社，1959. 18-197 王子寿，薛红. 神农本草经 M. 四川: 四川科学技术出版社，2008. 5078 陈藏器. 本草拾遗M. 尚志钧辑校 . 安徽: 皖南医学院科研科，1983. 73-909 Chen B Q，Cui X Y，Zhao X，et al. Antioxidative and acute antiinflammatory effects of Torreya grandisJ. Fitoterapia，2006，77(4): 262-267.10 Dong D D， Wang H F，Xu F，et al. Supercritical Carbon Dioxide Extraction，Fatty Acid Composition，Oxidative Stability，and Antioxidant Effect of Torreya grandis Seed OilJ. Journal of the American Oil Chemists Society，2014，91(5): 817-825.11 Ni Q X，Gao Q X，Yu W W ，et al. Supercritical carbon dioxide extraction of oils from two Torreya grandis varieties seeds and their physicochemical and antioxidant propertiesJ. LWT-Food Science and Technology，2015，60(2): 1226-1234.12 Huang Y J，Wang J F ，Li G L，et al. Antitumor and antifungal activities in endophytic fungi isolated from pharmaceutical plants Taxus mairei, Cephalataxus fortunei and Torreya grandisJ. FEMS Immunology and Medical Microbiology，2001，31(2): 163-167.13 陈振德，陈志良，侯连兵等. 香榧子油对实验性动脉粥样硬化形成的影响 J. 中药材，2000，23(9): 551-553.14 He Z Y，Zhu H D，Li W L，et al. Chemical components of cold pressed kernel oils from different Torreya grandis cultivarsJ. Food Chemistry，2016，209: 196-202.15 Takagi T，Itabashi Y. cis-5-Olefinic Unusual Fatty Acids in Seed Lipids of Gymnospermae and Their Distribution in TriacylglycerolsJ. Lipids，1982，17(10): 716-723.16 Wolff R L，Pdrono F，Marpeau A M，et al. The Seed Fatty Acid Composition and the Distribution 3of 5-Olefinic Acids in the Triacylglycerols of Some Taxaceae (Taxus and Torreya)J. Journal of the American Oil Chemists Society，1998，75(11): 1637-1641.17 陈振德，傅秋华. 国产榧属植物种子油含量及其脂肪酸测定 J. 中国中药杂志，1998，23(8): 456-457.18 黎章矩，骆成方，程晓建等. 香榧种子成分分析及营养评价 J. 浙江农林大学学报，2005，22(5): 540-544.19 田荆祥，吴美春，仲山民等. 香榧种子油脂形成过程的理化性质及脂肪酸分析 J. 浙江农林大学学报，1989，6(1): 16-22.20 余象煜，冯耀南，李平等. 香榧( Torreya grandis Fort. ex Lindl.)种子的油脂分析J. 浙江大学学报理学版，1982，9(3): 91-95.21 俞雯雯，徐超，王丽丹等. 香榧子油超临界 CO2 萃取工艺及脂肪酸成分分析 J. 食品工业科技，2012，33(10): 297-299.22 Blaise P，TropinI V，Farines M，et al. Positional Distribution of 5-Acids in Triacylglycerols from Conifer Seeds As Determined by Partial Chemical CleavageJ. Journal of the American Oil Chemists Society， 1997， 74(2): 165-168.23 Ells R，Kock J L F ，Albertyn J，et al. Sciadonic acid modulates prostaglandin E2 production by epithelial cells during infection with C. albicans and C. dubliniensisJ. Prostaglandins and Other Lipid Mediators，2012，97(1-2): 66-71.24 Tanaka T，Morishige J，Takimoto T，et al. Metabolic characterization of sciadonic acid (5c,11c,14c-eicosatrienoic acid) as an effective substitute for arachidonate of phosphatidylinositolJ. European Journal of Biochemistry，2001，268(18): 4928-4939.25 吴帆，韩琴，于勇杰等. 香榧与油茶籽中脂肪酸成分的 GC-MS 分析J. 中国野生植物资源，2014，33(1): 36-39.26 阙斐，张星海，赵粼. 香榧籽油的超临界萃取及其脂肪酸组成的比较分析研究 J. 中国粮油学报，2013，28(2): 33-36.本小组分别从各地收集原料，在实验室进行提油并检测，进行了相关指标的检测，具体数据见表 2。收集到的种子原料均为 2016 年当季 9-10 月之间收获的，采用压榨法制油，并测定相关数据。451表 1 榧籽油脂肪酸组成兰溪香榧嵊州香榧新昌香榧枫桥香榧安徽香榧临安香榧诸暨香榧安徽大木榧安徽中木榧安徽小木榧东阳木榧富阳大木榧富阳中木榧富阳小木榧诸暨中木榧诸暨小木榧安徽木榧 2棕榈酸 C16:0 7.37 7.38 7.41 7.44 8.01 7.98 8.22 7.98 8.06 7.89 9.65 9.19 9.39 8.53 9.94 10.47 8.32 棕榈油酸 C16:1 0.06 0.05 0.05 0.05 0.06 0.07 0.07 0.08 0.08 0.06 0.09 0.09 0.09 0.07 0.14 0.15 0.06 C17:0 0.09 0.10 0.10 0.11 0.10 0.08 0.10 0.14 0.15 0.18 0.15 0.11 0.10 0.11 0.10 0.11 0.13 C17:1 0.05 0.06 0.06 0.06 0.06 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.06 0.06 0.06 0.05 0.05 0.06 硬脂酸 C18:0 2.68 3.08 3.06 3.13 2.95 2.78 2.83 1.87 2.59 4.28 2.14 2.44 2.57 2.56 2.07 3.19 3.05 油酸 C18:1 32.14 34.80 33.78 35.11 30.95 32.49 30.51 20.72 21.88 30.83 25.82 26.37 26.74 25.31 17.62 20.35 22.53 亚油酸 C18:2 42.86 40.10 41.07 39.77 42.96 42.30 43.48 48.87 45.42 40.29 41.65 42.05 40.89 43.32 43.07 43.39 46.06 亚麻酸 C18:3 0.46 0.48 0.49 0.49 0.62 0.56 0.61 1.18 1.12 0.83 0.73 0.96 0.86 0.89 1.07 1.10 0.74 C20:1c-11 0.64 0.70 0.67 0.71 0.63 0.61 0.59 0.67 0.77 0.91 0.91 0.75 0.86 0.90 0.74 0.63 0.84 C20:2c-5,11 0.91 0.83 0.85 0.82 0.83 0.91 0.86 1.04 0.91 0.90 0.81 0.89 0.72 0.83 0.82 0.76 0.83 C20:2c-11,14 2.23 2.37 2.27 2.33 2.21 2.01 2.11 2.36 3.10 3.02 4.39 2.71 4.20 3.36 4.11 3.16 3.36 金松酸 C20:3c-5,11,14 9.63 9.21 9.35 9.18 9.88 9.42 9.80 13.80 14.52 9.91 12.36 13.23 12.36 13.04 18.65 15.13 12.89 C22:1 0.13 0.13 0.13 0.13 0.13 0.11 0.14 0.47 0.48 0.21 0.28 0.36 0.28 0.30 0.53 0.40 0.33 SFA 10.27 10.72 10.72 10.83 11.06 10.83 11.15 9.99 10.79 12.35 11.94 11.74 12.06 11.19 12.11 13.77 11.70 MUFA 33.01 35.73 34.68 36.05 31.83 33.32 31.37 22.01 23.29 32.11 27.20 27.63 28.04 26.64 19.07 21.58 23.81 PUFA 56.08 52.99 54.03 52.58 56.50 55.21 56.86 67.26 65.07 54.96 59.93 59.84 59.03 61.44 67.72 63.54 63.88 脂肪酸组成测定参照 GB/T17376-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯制备及 GB/T17377-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析。脂肪酸甲酯的制备选用的是三氟化硼法。2气相色谱条件：HP-88 色谱柱（100m0.25mm0.2m） ；进样口温度 240，分流比 50:1；采用程序升温，140保持 5min，4/min 升至 240，保持 10min。氢火焰离子化检测器（FID）：温度 280；载气 N2，流速 22mL/min；辅助气 H2，流速为 30mL/min；助燃气为空气，流速为350mL/min；进样量 1L。表 2 榧籽油折光指数、相对密度、碘值、皂化值等特征指标数据兰溪香榧嵊州香榧新昌香榧枫桥香榧安徽香榧临安香榧诸暨香榧安徽大木榧安徽中木榧安徽小木榧东阳木榧富阳大木榧富阳中木榧富阳小木榧诸暨中木榧诸暨小木榧安徽木榧 2折光指数 1.4692 1.4668 1.4670 1.4672 1.4767 1.4759 1.4769 1.4778 1.4775 1.4760 1.4767 1.4775 1.4765 1.4766 1.4784 1.4772 1.4698 相对密度 0.9178 0.9234 0.9145 0.9224 0.9218 0.9256 0.9189 0.9220 0.9216 0.9197 0.9226 0.9214 0.9206 0.9211 0.9263 0.9187 0.9212碘值（g/100g） 136.6 131.2 131.2 132.3 135.5 138.0 139.9 153.8 147.6 134.6 140.1 142.3 138.6 142.1 147.8 144.9 143.7 皂化值（mg KOH/g） 193.7 176.0 200.9 203.9 201.8 187.5 195.5 201.2 187.8 198.7 189.5 191.3 202.7 201.7 194.2 198.5 194.7 折光指数测定参照 GB/T5527-2010；相对密度测定参照 GB/T5518-2008 中的密度小瓶法；碘值测定参照 GB/T5532-2008；皂化值测定参照 GB/T5534-2008； 从表 1 和 2 中可以看出，17 个榧籽油样品折光指数为 1.46681.4778，相对密度为 0.91450.9263。榧籽油碘值大于 130gI2/100g，不饱和程度高，属于干性油。皂化值为 176-203，说明该油中有一定数量不皂化物。脂肪酸以油酸、亚油酸、金松酸为主，含有少量的硬脂酸和棕榈酸，其他酸含量很低。不饱和脂肪酸占到 80%以上。对榧籽籽的质量指标测定，数据见表 3。3表 3 榧籽油质量指标兰溪香榧嵊州香榧新昌香榧枫桥香榧安徽香榧临安香榧诸暨香榧安徽大木榧安徽中木榧安徽小木榧东阳木榧富阳大木榧富阳中木榧富阳小木榧诸暨中木榧诸暨小木榧安徽木榧 2酸价/（mg KOH /g） 1.79 2.91 1.81 2.10 0.17 0.23 0.24 0.92 0.53 2.33 0.64 1.27 0.45 0.88 1.95 3.35 2.09过氧化值/（mmol /kg） 0.89 0.84 0.51 0.82 0.47 0.08 0.34 0.09 0.12 0.29 0.16 0.23 0.16 0.14 0.09 0.30 0.99不溶性杂质/（%）0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02水分及挥发物/% 0.1 0.08 0.12 0.09 0.11 0.1 0.08 0.12 0.12 0.12 0.09 0.11 0.1 0.08 0.12 0.12 0.09对榧籽油的有益伴随物进行检测，数据见表 4.表 4 榧籽油有益伴随物含量兰溪香榧嵊州香榧新昌香榧枫桥香榧安徽香榧临安香榧诸暨香榧安徽大木榧安徽中木榧安徽小木榧东阳木榧富阳大木榧富阳中木榧富阳小木榧诸暨中木榧诸暨小木榧安徽木榧 2-生育酚 mg/kg 188.09 195.62 177.43 179.00 311.21 314.21 226.23 240.47 208.38 241.27 466.91 401.46 331.83 267.48 349.03 359.52 264.43 -生育酚/mg/kg 1282.55 1325.40 1354.29 1413.38 1540.43 1291.03 1843.29 1993.18 1520.41 1132.66 1413.88 1662.89 1377.91 1132.51 1788.94 1402.37 1847.30 总生育酚/mg/kg 1470.64 1521.02 1531.72 1592.38 1851.63 1605.24 2069.53 2233.66 1728.79 1373.93 1880.79 2064.35 1709.74 1399.99 2137.96 1761.89 2111.73 多酚/mg/kg 21.34 40.47 18.50 31.09 21.88 11.82 20.11 25.78 23.87 26.87 74.28 111.05 78.21 87.32 81.69 100.25 61.84 角鲨烯/mg/kg 13.08 15.73 15.02 16.16 17.86 14.97 14.32 16.78 19.87 21.22 35.21 33.46 35.67 39.21 37.11 27.12 30.85 菜油甾醇/mg/kg 35.13 29.86 29.65 21.62 36.22 40.80 32.93 49.55 75.32 56.41 31.52 65.38 50.08 69.92 99.14 116.70 56.00 4豆甾醇/mg/kg 15.93 15.75 21.57 12.24 20.09 16.51 29.08 30.14 34.23 126.84 33.42 45.55 30.89 35.48 94.53 121.59 28.34 -谷甾醇/mg/kg 2003.30 1557.02 1426.90 1566.99 1246.93 1313.65 994.45 1607.04 1528.01 1490.45 1303.48 2225.06 1278.40 1613.04 2454.40 1984.99 1963.77 总甾醇/mg/kg 2054.36 1602.62 1478.12 1600.85 1303.24 1370.96 1056.46 1686.72 1637.57 1673.70 1368.42 2336.00 1359.37 1718.43 2648.07 2223.29 2048.11 13、标准的起草制定及修改完善本标准在实验室检测研究及文献报道所得数据的汇总分析基础上，2016 年 9-12 月，完成了榧籽油标准的征求意见稿和编制说明，将征求意见稿和编制说明发给 10 个相关的单位进行意见征求和讨论；2.17 年 4 月，召开榧籽油研讨会，征询意见。2017 年 6-8 月，对返回的征求意见进行汇总分析，反馈采纳或不采纳的意见和理由，对标准稿件进行修改，并完善编制说明，形成送审稿，提交粮标委；4、本标准的编制原则 严格按照 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则及 GB/1.2-2002标准化工作导则 第二部分：标准钟规范性技术要素内容的确定方法的编写要求，根据榧籽油特点，以及国家队食品质量安全的要求，参照 GB 2716 食用植物油卫生标准 ，并结合榧籽油的质量状况，确定本标准中主要技术指标，确保标准具有科学性、针对性、适用性、先进性和可操作性，达到指导榧籽油的生产加工，提高产品质量安全水，保护消费者利益，扩大市场需求的目的。本标准编制的原则是：既要有利于规范榧籽油的生产、销售，提高产品质量，保证生产者、经营者和消费者的各方的利益，又要有利于榧籽油产业的可持续发展及对内外贸易，具有较强的市场适应性。 四、标准的主要内容及制定依据 1、本标准的主要内容榧籽油行业标准为推荐性标准，其主要内容包括：1.封面（1）按国标对封面的格式要求编写。（2）封面表明本标准为中华人民共和国粮食行业标准，由国家粮食局发布。2.前言（1）本标准的提出单位为国家粮食局；（2）本标准的归口单位为全国粮油标准化技术委员会；（3）本标准起草单位为江南大学、兰溪市榧夷所思生态农业发展有限公司。3.标准主体内容：范围、规范性引用文件、术语和定义、质量要求和卫生要求、检验方法、检验规则和标识、包装、储存和运输。2.标准主体内容及主要质量指标的确定2榧籽油行业标准为推荐性标准，其主要内容包括：（1）封面（2）前言（3）标准主体内容：范围、术语和定义、分类、质量要求、检验方法、检验规则、标签、包装、储存、运输和销售等要求。2.标准主体内容及主要质量指标的确定（1）标准的适用范围本标准规定了榧籽油的术语和定义、分类、质量要求、检验方法、检验规则、标签、包装、储存、运输和销售等要求。本标准适用于榧籽原油和成品榧籽油。榧籽原油的质量指标仅适用于原油的贸易。（2）规范性引用文件由于本标准所制定的榧籽油是食用植物油，因此，其原料、产品、指标检测方法等均引用有关现行国家标准。 （3）术语和定义本标准的术语和定义参照了化工标准名词术语 ，GB8873 粮油名词术语 油脂工业 ，GB 8869粮食、油料及其加工产品的名词术语 ，确定了本标准所涉及到的术语和定义。同时参照国际食品法典委员会(CAC) CODEX-STAN 210-2003（2005） 指定的植物油法典标准中的相关名称和定义而确定。本标准特别明确了榧籽油的定义。即以榧籽为原料加工制成的油。此外，对食用植物油相关质量指标的定义进行了明确定义。（4）产品分类榧籽油分为榧籽原油和成品榧籽油两类。（5）主要质量指标对于榧籽油的技术质量指标包括 4 个方面：1.基本参数 2.质量指标 3.食品安全要求。通过对国内榧籽油主产区采集的榧籽样品，在实验室制油和油样的各项指标检测、数据分析汇总等，最终确定的指标如下。 基本参数3特征指标中项目的设定参照现行主要食用油的标准，共设 6 个项目，包括：折光指数 n20，相对密度 d ，碘值，皂化值，脂肪酸组成等。脂肪酸组成参照国家新食品20原料的要求只限定了油酸、亚油酸、亚麻酸的限量值。表 5 榧籽油基本参数项目 要 求折光指数(n 20) 1.4671.478相对密度(d )20 20 0.9189-0.9226碘值(I)/g/100g) 131-154皂化值(KOH)/(mg/g) 176-204棕榈酸C16:0 7.37-10.47硬脂酸C18:0 1.87-4.28油酸C18:1 17.62-33.78亚油酸C18:2 39.77-48.87亚麻酸C18:3 ND-1.18C20:2 2.01-4.39脂肪酸组成，(%)金松酸C20:3 9.18-18.65质量指标质量指标分别限定了原油和成品油的质量指标。原油的酸价和过氧化值参照GB2716 中相关要求执行。表 6 榧籽原油质量指标项目 质量指标气味、滋味 具有榧籽油固有的气味和滋味、无异味水分及挥发物/（%） 0.50不溶性杂质/（%） 0.50酸价（KOH）/（mg/g） 过氧化值/（g/100g） 按照GB2716执行成品榧籽油质量指标见表 7。表 7 榧籽原油质量指标项 目 质量指标 项 目一级 二级色泽 浅黄色至金黄色 棕黄色至金黄色气味、滋味 具有榧籽油固有的气味和滋味，无异味透明度（20） 澄清、透明水分及挥发物，% 0.20不溶性杂质（杂质），% 0.054酸值（KOH）mg/g 2.0 3.0过氧化值， g/100g溶剂残留/（mg/kg） 按照GB2716执行食品安全要求食品安全要求应符合 GB/T 2716 和国家的有关规定。并对食品添加剂，真菌毒素、污染物、农药残留等进行了规定。食品添加剂的品种和使用量应符合/T 2760 的规定，食品营养强化剂的品