直链淀粉标准征求意见稿

 1中华人民共和国粮食行业标准LS/T 粮油检验 大米中直链淀粉含量测定快速仪器法Inspection of grain and oils - Rice Determination of amylose content Istrumental analysis method（征求意见稿）2017-发布 20-实施国  家  粮  食  局    发  布LSLS/T 1前    言本标准是按照 GB/T1.1-2009 及 GB/T20001.1-2001 给出的规则起草。本标准由国家粮食局标准质量中心提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、辽宁省粮油检验监测所、长春长光思博光谱技术有限公司、浙江伯利恒仪器设备有限公司、南京财经大学、武汉粮食科学研究院、沈阳市粮油检验监测所、大连市粮食局粮油检验监测站、本溪国家粮油质量监测站、丹东市粮油检验监测站、黑龙江省粮油卫生检验监测站、河南工业大学、湖北省粮油食品质量监督检测中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、黑河市粮油检验监测站、中央储备粮双鸭山直属库。本标准主要起草人：朱之光、崔国华*本标准为首次发布。LS/T 2粮油检验  大米中直链淀粉含量测定  快速仪器法1. 范围本标准规定了非熟化大米直链淀粉含量的测定方法快速仪器法。本标准适用于直链淀粉含量高于5%（质量分数）的大米。本标准在延伸应用范围得到确认后，也可以用于糙米、玉米、小米和其他谷物的测定。2. 引用规范性文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 601   化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法GB/T 5491  粮食、油料检验   扦样、分样法GB/T 15683  大米 直链淀粉含量的测定3. 术语和定义直链淀粉（amylose），是指淀粉中的多聚糖成分，其葡萄糖单元主要以直链状结构连接成的大分子。4. 原理直链淀粉速测仪原理：将大米粉碎至细粉，以破坏淀粉的胚乳结构，使其易于完全分散及糊化，并脱脂粉碎后试样，将脱脂后的试样分散在氢氧化钠溶液中。向一定量的试样分散液中加入专用显色试剂，生成显色复合物，然后使用直链淀粉速测仪于720nm波长处测定该显色复合物的吸光度值与直链淀粉含量。注：该方法的准确性主要取决于直链淀粉-碘的亲合力，在720 nm测定的目的是使支链淀粉的干扰作用降至最小。5. 试剂除非另有说明，所有试剂均为分析纯；溶液配制按照GB/T 601执行。实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。5.1 甲醇。5.2 95%乙醇溶液。5.3 1.0 mol/L氢氧化钠溶液。5.4 显色试剂5.4.1 显色试剂A：使用碘化钾酸性溶液和抗氧化剂配制的专用显色试剂。LS/T 35.4.2 显色试剂B：使用过硫酸钾配制的专用显色试剂。注：本标准是基于长春长光思博光谱技术有限公司配制的显色试剂制定的。提供该信息是为了方便本标准用户的使用，而不是对该试剂的认可。可获得相同结果的其他显色试剂均可使用。6. 仪器实验室常用仪器、设备及材料：6.1 粉碎机：可将大米粉碎并通过150m 180m（80目100目）筛，推荐使用配置0.5 mm筛片的旋风磨。6.2 筛子：150m180m （80目100目）筛。6.3 分析天平：分度值0.0001 g。6.4 脱脂袋：2cm*7cm定性滤纸袋。6.5 广口瓶：250mL。6.6 超声波设备：可控温，可加热到80，40kHz，250w。6.7 铝盒：直径4.5cm。6.8 恒温干燥箱。6.9 干燥器：装有变色硅胶干燥剂。6.10 容量瓶：100 mL。6.11 恒温水浴锅。6.12 比色管：25mL。6.13 直链淀粉速测仪：配有2cm比色皿。7. 扦样按GB/T 5491执行。扦样应有代表性，确保样品在运输和储存过程中无损坏和改变，。8. 操作步骤8.1 试样的制备依据GB/T 15683，取至少10  g大米样品，用粉碎机（6.1）粉碎成粉末，并通过规定的筛网（6.2）。用分析天平（6.3）准确称取 0.5g 样品，置于脱脂袋（6.4）中。将脱脂袋放入预先装有 150mL 甲醇（5.1）的 250mL 广口瓶（6.5）中，盖上瓶盖。将广口瓶放到超声波设备（6.6）中进行脱脂，加热控温 45，超声振荡 1h。注：脂类物质会和碘争夺直链淀粉形成复合物，研究证明对大米脱脂可以有效降低脂类物质的影响，样品脱脂后可获得较高的直链淀粉结果。将脱脂后的样品放在一个合适的盘子上铺开，使剩余的甲醇挥发至近干，然后将样品转移至铝盒（6.7）中。在恒温干燥箱（6.8）内 90烘干 45min，取出立即放入干燥器（6.9）中冷却 30min。LS/T 4警告挥发甲醇时使用通常的安全防护措施，如在通风橱中进行操作。8.2 样品溶液的制备称取 100mg0.5mg 干燥后的试样（8.1）于 100 mL 容量瓶（6.10）中，小心加入 1.0 mL 乙醇（ 5.2），将粘在瓶壁上的样品冲下，轻轻振动容量瓶使试样完全浸润与分散。再加入 1.0 mol/L 的氢氧化钠溶液(5.3) 9.0 mL，冲洗瓶壁并轻轻摇匀，使试样进一步分散。将容量瓶放在恒温水浴锅（6.11）中，沸水浴加热 10 min，以分散糊化大米试样。取出容量瓶冷却至室温，加蒸馏水定容，剧烈振摇混匀 30s，制成试样分散液。8.3 空白对照采用蒸馏水作为空白对照。8.4 显色反应 向干燥的 25mL 比色管中（6.12）加入 100L 显色液 A（5.4.1）和 100L 显色液B（5.4.2 ），摇匀，再加约 10mL 蒸馏水，摇匀，再加入 1.0mL 试样分散液（8.2），加蒸馏水定容至 20mL 刻度处，缓慢摇匀，静置 10 min。8.5 样品吸光度和直链淀粉含量的测定打开直链淀粉速测仪（6.13），预热30min。将装有蒸馏水的比色皿放入直链淀粉速测仪中进行空白测试，即调零。之后，测定显色溶液（8.4），直接读取试样吸光度值和直链淀粉含量。9 结果表示 依据直链淀粉速测仪内置的吸光度值与直链淀粉含量曲线直接得到测试结果。直链淀粉含量表示为干基质量分数。以两次测定结果的算术平均值为测定结果。10 精确度10.1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内，对同一被测对象，独立进行测试获得的两次独立测试结果差的绝对值，以大于重复性限 r 的情况不超过 5%。重复性限 r 以质量分数表示，按式（1）计算：  （1）20.697.w式中：w两次直链淀粉样品测试结果的平均值，单位为克每百克(g/100 g)。10.2 再现性在不同实验室，由