汽车涂装车间化验室作业指导书.docx

化验作业指导书化验作业指导书目 录1 游离碱度的测定 2 页2 PH值的测定 4-5 页3 总酸度的测定 67 页4 游离酸度的测定 89 页5 促进剂浓度的测定 10 页6 电导率的测定 1112 页7 固体份的测定 1314 页8 灰份的测定 1516 页8 颜基比的测定 1718 页9 磷化膜重的测定 19 页附录一1 常用指示剂的配制 20 页2 0.1mol/L HCL 标准溶液的配制 20-21 页3 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制 21-22 页4 0.1mol/L H2SO4 标准溶液的配制 22-23 页 附录二1 前处理电泳线工作液工艺参数及检测频次 2426 页1 游离碱度的测定1.1目的：确认预脱脂、脱脂槽液的游离碱度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的游离碱度进行调整，使其适应生产需求。1.2适用范围：预脱脂、脱脂槽液1.3 仪器1） 三角瓶 250ml 2只2） 刻度移液管 10ml 1只3） 滴瓶 50ml 1只4） 酸式滴定管 50ml 1只5）烧杯 100ml 1只6）滴定管架 1个1.4试剂1） 0.1mol/L H2SO4标准溶液2） 酚酞指示剂1.5测定方法1） 取酸式滴定管1只，注入0.1mol/L H2SO4标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；2） 用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；3） 加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈红色；4） 滴定工作液，当工作液由红色变成无色时为滴定终点，记下H2SO4标准溶液的用量；5） 按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。1.6 计算 游离碱度（点）=CV0.1式中：C 为H2SO4标准溶液的摩尔浓度 V 为两次滴定H2SO4标准溶液的平均用量2 PH值的测定2.1目的：确认表调、纯水三、电泳槽液及新鲜UF液的PH值是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的PH值进行调整，使其适应生产需求。2.2适用范围：表调、纯水三、电泳、UF1、UF2槽液及新鲜UF液2.3仪器1）实验室PH计 FE20 1台2）凝胶电极 LE438型 1个3） 烧杯 50ml 3只4） 洗瓶 250ml 1只5） 滤纸2.4试剂1） 硼砂缓冲溶液 0.01mol/L 混合磷酸盐缓冲溶液 0.025mol/L2） 氯化钾溶液 3mol/L3） 蒸馏水2.5 PH值的测定方法1）使用电极前仔细检查PH敏感膜，确认有无损坏。 2）取下盛液套，用蒸馏水清洗PH敏感膜、液络部和电极体，然后用滤纸轻轻吸干电极表面的液体，注意不要摩擦PH敏感膜以防静电影响电极的响应时间。3）将电极平缓地移至垂直位置，以防敏感膜内存有气泡，玻璃电极的内参比部分必须浸在无气泡的内缓冲液中，内缓冲液必须充满敏感膜球泡。4）将电极电缆的BNC和NTC接头分别接入PH计相应接口处。5）用标准PH缓冲液对PH电极进行校准（校准步骤详见使用说明书），校准完毕后，用蒸馏水清洗PH敏感膜，液络部和电极体并用滤纸轻轻吸干。6）将校准好的电极放在需要测量的样品中并按 读数 键开始测量，画面上小数点闪动。自动测量终点A是仪表的默认值。当电极输出稳定后，显示屏自动固定，并显示所测样品PH值。7）测量结束后，必须清洗电极，并盛有三分之一3mol/L KCl溶液的盛液套装回到电极的头部。2.6注意事项 （1） 本PH计自带有温度探头，因此在测量时屏幕将显示ATC符号和样品温度。 （2）切勿将电极存放在蒸馏水中否则将缩短电极的使用寿命。3 总酸度的测定3.1目的：确认磷化槽液的总酸度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的总酸度进行调整，使其适应生产需求。3.2适用范围：磷化槽液3.3仪器及试剂1） 三角瓶 250ml 2只2） 刻度移液管 10ml 1只3） 滴瓶 50ml 1只4） 碱式滴定管 50ml 1只5） 0.1 mol/L NaOH标准溶液6） 酚酞指示剂7）烧杯 50ml 1只8）滴定管架 1个3.4测定1） 取碱式滴定管1只，注入0.1 mol/L NaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；2） 用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；3） 加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈无色；4） 滴定使工作液由无色变成粉红色，并保持粉红色30秒钟不变，此时为滴定终点，记下NaOH标准溶液的用量；5） 按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。3.5 计算 总酸度（点）=CV0.1式中：C 为NaOH标准溶液的摩尔浓度 V 为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量说明：酸污测定取工作液100ml。4 游离酸度的测定4.1目的：确认磷化槽液的游离酸度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的游离酸度进行调整，使其适应生产需求。4.2适用范围：磷化槽液4.3仪器及试剂1） 三角瓶 250ml 2只2） 刻度移液管 10ml 1只3） 滴瓶 50ml 1只4） 碱式滴定管 50ml 1只5） 0.1 mol/L NaOH标准溶液6） 溴酚蓝指示剂7）烧杯 50ml 1只8）滴定管架 1个4.4 测定1） 取碱式滴定管1只，注入0.1 mol/L NaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用。2） 用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中。3） 加溴酚蓝指示剂三滴，此时溶液呈黄绿色。4） 开始滴定，当工作液由黄绿色变成蓝紫色瞬间为终点，记下NaOH标准溶液的用量。5） 按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。4.5 计算 游离酸度（点*）=CV0.1式中：C 为NaOH标准溶液的摩尔浓度 V 为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量 点*：即10ml工作液消耗1ml0.1 mol/L NaOH标准溶液为1点5 促进剂浓度的测定5.1目的：确认磷化槽液促进剂浓度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的促进剂浓度进行调整，使其适应生产需求。 5.2适用范围：磷化槽液5.3仪器1） 发酵管（特制） 分度值0.5，202） 牛角勺3）乳胶手套5.4试剂氨基磺酸（分析纯）5.5 测定1） 将工作液装满发酵管；2） 用牛角勺加入2g左右氨基磺酸，用手掌（必须戴乳胶手套）立即将口封严，倒置一次；3） 静置约2min，观察发酵管顶部气体发生量，产生气体的刻度即为促进剂的浓度（点数）；4） 测定时，应注意发酵管底部应有少量未发生反应的氨基磺酸，在这种情况下测定的数值才有效。6 电导率的测定6.1目的：确认阳极液、UF1、UF2、电泳、槽液及新鲜UF液、新鲜纯水的电导率是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的电导率进行调整，使其适应生产需求。6.2适用范围：阳极液、UF1、UF2、电泳、槽液及新鲜UF液、新鲜纯水6.3 仪器1）电导率仪 FE30型2) 电导电极 LE7033） 烧杯 50ml4） 洗瓶5）滤纸6） 软毛笔6.4试剂1） 蒸馏水2）酒精6.5 操作方法1） 接通电源开关；2）用电极夹夹紧电极的胶木帽，并通过电极夹把电极固定在电极杆上，将电极插头插入到电导率仪电极插口中，旋紧插口上的紧固螺丝；再将电极浸入蒸馏水中；3）校准设置按 设置 键，当前校准设置开始闪烁，使用或键来选择你需要的标准溶液，并按 读数 键确认。4） 校准将电导电极放入相应的标准溶液中，按 校准 键开始校准。默认状态下FiveEasy电导率仪将自动到达校准终点。如需手动重点判断，按 读数 键仪表显示屏锁定并显示电极常数3秒。然后返回样品测量状态。注意：为了确保精确的电导率读数，应定期用标准溶液校准电导电极。请使用在有效期内的标准溶液。5） 样品测量将电极放入待测样品中，然后按 读数 键开始测量，测量时小数点在闪动。显示屏显示样品的电导率值。仪表默认的测量终点方式是自动终点判断方式（屏幕上有A图标显示）。当结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动，同时A显示在屏幕上。按住 读数 键，可以在自动和手动测量终点判断方式之间切换。在收订终点判断方式下。你可以按 读数 键终止测量。此时小数点不再闪动，同时显示在屏幕上。自动测量终点算法的原理当所测样品的电导率值与6秒内仪表测得的电导率平均值之差不超过0.4%时确定为测量终点。6） 测量完毕后，立即用蒸馏水冲洗电极并浸入干净的蒸馏水中备用。若测电泳漆时，则首先在自来水龙头上冲洗，然后用软毛笔蘸酒精轻轻擦拭，最后用蒸馏水冲洗一次以确保下次测定的准确性。7 固体份的测定7.1目的：确认电泳、纯水三、UF1、UF2槽液及新鲜UF液的固体分是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的固体分进行调整，使其适应生产需求。7.2适用范围：电泳、纯水三、UF1、UF2槽液及新鲜UF液7.3 仪器1） 烘箱 0200 1台 DGG9070A型2） 分析天平 0.1mg 1台 AL1043） 干燥器 1只4） 小烧杯 50ml 1只5） 滴管 1只6）白铁皮碟7.4 测定方法1） 在电泳漆液位及搅拌均正常的情况下用小烧杯取工作液50ml左右。2） 在100的烘箱中，将白铁皮碟烘烤1h后取出置于干燥器内冷却20分钟，在分析天平上称得重量为A。3） 将漆液搅匀，用滴管吸取2-3克，取出后置于干燥器内冷却20分钟，在分析天平上称得重量为B。4） 将盛有试样的白铁皮碟置于1202的烘箱中烘1小时后取出，置于干燥器中冷却20分钟，称得重量为C。7.5 计算 固体份=（CA）/（BA）100 式中：CA 为固体份重量； BA 为试样重量 按上述步骤，取两个试样作平行试验，结果取平均值，平行试验的相对误差不得大于3%。8灰分的测定8.1目的：确认电泳槽灰分是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的灰分进行调整，使其适应生产需求。8.2适用范围：电泳槽液8.3仪器1）烘箱 0300 1台 DGG9070A型2） 分析天平 0.1mg 1台 AL1043） 干燥器 1只4） 小烧杯 50ml 1只5） 滴管 1只6）白铁皮碟8.4测定方法1）准确称取约10g试验对象于已知质量的白铁皮碟中；2）放入120的烘箱中干燥1小时；3）放入马弗炉中，徐徐升温至80050加热灰化1小时；4）放入干燥器内冷却至室温，求白铁皮碟增加的质量（g）。 注预先加热到恒量。 含很多蒸发成份的情况下，将可蒸发成份蒸发掉后再加热灰化，可防止试料在马弗炉中溅出。 8.5计算 灰分按下列计算式求出： A（B100）（SNV） 其中：A：灰分（） B：白铁皮碟增加的质量（g） S：试验涂料的质量（g） NV：试验涂料的固体分 试验结果取两次平行试验的算术平均值，两次平行试验的相对误差不大于3。 9 颜基比的测定8.1 目的：确认电泳槽颜基比是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的颜基比进行调整，使其适应生产需求。8.2适用范围：电泳槽液8.4仪器1） 烘箱 0300 1台 DGG9070A2） 马弗炉 01000 1台 SKJX393） 电炉 1kw 1台4） 分析天平 感量0.1mg 1台 AL1045）白铁皮碟 25ml 2只6） 干燥器 1只7） 小烧杯 50ml 1只8） 滴管 1只8.5 测定 颜基比的测定可以在固体份的测定之后进行。 测固体份时得知空坩埚的重量为A，试样烘干后的坩埚重量为C，再将此坩埚置于电炉上灰化，直至不再冒烟。再将坩埚移至80050的马福炉中灼烧30分钟后取出，稍冷后置于干燥器中，冷却30分钟后称重，记为E。8.6 计算 以下的公式用于测定颜料基料的百分比： 灰份%=（E-A）样品重100 颜料%=灰份%0.9212 基料%=固体份%颜料% 颜基比%=颜料%基料% 式中：E-A为颜料的重量按上述步骤，取两个试样做平行试验，结果取平均值，平行试验的相对误差不得大于3%。10 磷化膜重的测定10.1 目的：确认磷化膜成膜质量是否符合工艺规定，以增加车身的耐腐蚀性及附着力。10.2 适用范围：磷化槽液10.3 仪器 1）分析天平 感量0.1mg AL104 1台 2）烘箱 101-1A型 0300 1台3) 钢板 2块4） 干燥器 1台10.4试剂 油漆溶剂或无水乙醇10.5测定方法1） 用溶剂或无水乙醇除去钢板表面的油污置于干燥器皿中，待钢板表面的溶剂(无水乙醇)完全挥发后称得重量为A；2） 将钢板挂于白车身上随之经脱脂、磷化后取出置于100烘箱中烘干，放入干燥器皿中冷却20分钟，称得重量为B10.6计算 磷化膜重（g/m2）=（B-A）/（钢板面积2）式中：磷化膜重为单位面积磷化膜的重量按上述步骤同时做二块钢板，结果取平均值。附录一1 指示剂的配制1.1 溴酚蓝指示剂 称取溴酚蓝0.04克溶于0.6ml的0.1 mol/L NaOH溶液中，加蒸馏水稀释至100ml。1.2 酚酞指示剂 称取酚酞1克溶于60ml的酒精中，加蒸馏水稀释至100ml。1.3 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 1）称取溴甲酚绿0.15克溶于150ml酒精中； 2）称取甲基红0.05克溶于50ml的酒精中； 3）将150ml的溴甲酚绿酒精溶液与50ml的甲基红酒精溶液混合摇 匀，即为溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。1.4 溴甲酚绿指示剂称取1克溴甲酚绿溶于14.5ml的0.1 mol/L NaOH溶液中，加蒸馏水稀释至1000ml，混合摇匀，即为溴甲酚绿指示剂。2 0.1 mol/L HCl标准溶液2.1 配制 1） 取5000ml试剂瓶一只，洗净并用适量蒸馏水冲洗1至2次； 2） 量取5000ml蒸馏水，注入试剂瓶中； 3） 量取45ml分析纯盐酸，注入试剂瓶中； 4） 摇匀，静置存放两天后使用。2.2 标定 1） 用减量法称取0.2克于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，小心移入250ml三角瓶中，称准至0.0002克； 2） 量取50ml蒸馏水注入三角瓶中； 3） 待三角瓶中的无水碳酸钠充分溶解后，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴，此时溶液呈绿色； 4） 取酸式滴定管1只，注入待标定的HCl溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度； 5） 滴定使三角瓶中的溶液由绿色变为暗红色； 6） 煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，记下HCl溶液的用量； 7） 按上述标定法要求平行标定2次，取平均值。2.3 计算 盐酸标准溶液的摩尔浓度C按下式计算： C=G/（V0.05299） C平均=（C1+C2）/2 式中：G为无水碳酸钠的重量，(g)克； V为盐酸溶液的用量，(ml)毫升 C1、C2分别为两次标定的摩尔浓度值。3 0.1 mol/L NaOH标准溶液3.1 配制 1） 取5000ml试剂瓶一只，洗净并用适量蒸馏水冲洗1至2次； 2） 将蒸馏水煮沸后冷却，量取5000ml注入试剂瓶中； 3） 迅速称取分析纯NaOH 20克溶于蒸馏水中， 4） 量取23ml 10氯化钡溶液以沉淀碳酸盐； 5） 摇匀，密闭静置存放两天至溶液清亮，使用前用塑料管虹吸上层清液。3.2 标定 1） 用减量法称取0.6克基准苯二甲酸氢钾（事先已在105110下烘至恒重），称准至0.0002克，小心移至250ml的三角瓶中； 2） 量取煮沸冷却后的蒸馏水50ml，注入三角瓶中； 3） 待三角瓶中的苯二甲酸氢钾充分溶解后加2滴1%的酚酞指示剂； 4） 取碱式滴定管一支，注入待标定的NaOH溶液，赶尽气泡后，调整液面至0.00ml刻度； 5） 滴定使三角瓶中溶液呈粉红色，记下NaOH溶液的用量； 6） 按上述标定法要求平行标定2次，取平均值。3.3 计算 NaOH标准溶液的摩尔浓度C按下式计算： C=G/（V0.2042） C平均=（C1+C2）/2 式中：G为苯二甲酸氢钾的重量，(g)克； V为NaOH溶液的用量，(ml)毫升 C1、C2分别为两次标定的摩尔浓度值。4 0.1 mol/L H2SO4标准溶液4.1 配制 1） 取5000ml试剂瓶一只，洗净并用适量蒸馏水冲洗1至2次； 2） 量取5000ml蒸馏水，注入试剂瓶中； 3） 量取15ml分析纯硫酸，注入试剂瓶中； 4） 摇匀，静置存放两天后使用。4.2 标定 1） 用减量法称取0.2克于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，小心移入250ml三角瓶中，称准至0.0002克； 2） 量取50ml蒸馏水注入三角瓶中； 3） 待三角瓶中的无水碳酸钠充分溶解后，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴，此时溶液呈绿色； 4） 取酸式滴定管1只，注入待标定的H2SO4溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度； 5） 滴定使三角瓶中的溶液由绿色变为暗红色； 6） 煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，记下H2SO4溶液的用量； 7） 按上述标定法要求平行标定2次，取平均值。4.3 计算 硫酸标准溶液的摩尔浓度C按下式计算： C=G/（V0.05299） C平均=（C1+C2）/2 式中：G为无水碳酸钠的重量，(g)克； V为硫酸溶液的用量，(ml)毫升 C1、C2分别为两次标定的摩尔浓度值。附录二： 一、前处理电泳线工作液工艺参数及检测频次工序内容检测项目工艺参数检测频次检测方法预脱脂游离碱度(ml)16-192次/天 详见化验作业指导书脱脂游离碱度(ml)16-192次/天表调总浓度(ml)3-3.62次/天PH8.0-10.02次/天磷化总酸度(ml)22-242次/天游离酸度（ml)0.7-1.12次/天促进剂浓度2.5-3.02次/天电泳槽液固