GB∕T 38385-2019 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定

书 书 书犐 犆犛 ； 犌 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ? ?犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 狊 狆 犲 狉 狊 犲狔 犲 犾 犾 狅狑 犪 狀 犱犱 犻 狊 狆 犲 狉 狊 犲狅 狉 犪 狀 犵 犲 犱 狔 犲 狊犻 狀犱 狔 犲狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（ ）归口。本标准起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、浙江闰土股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：胥维昌、赵广明、阮光栋、蒲爱军、薛岩、姬兰琴、汪仁良、陈素娟、赵志敏、赵立祥、李家琪、王明。犌犅犜 染料产品中分散黄 和分散橙 染料的测定警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了染料产品中分散黄 和分散橙 两种染料的测定方法。本标准适用于各种剂型的染料产品。分散黄 和分散橙 两种染料的化学信息见附录。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定原理以甲醇为溶剂提取染料中的分散黄 和分散橙 ，采用高效液相色谱二极管阵列检测器法对提取液进行分离和定性，用峰面积外标法定量。对有检出且不确定的样品采用液相色谱串联质谱法（ ）进行定性测定。一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的三级水。检验结果的判定按 中的 修约值比较法进行。试剂或材料 分散黄 和分散橙 染料标准品。 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 磷酸。 水：用 水相薄膜过滤。 聚四氟乙烯过滤头（针式过滤器） ： 。犌犅犜 仪器设备 液相色谱仪：输液泵流量范围 ，在此范围内其流量稳定性为；带二极管阵列检测器（） 。 色谱柱：长为 ，内径为 的不锈钢柱，固定相为 ，粒径。 色谱工作站或积分仪。 平头微量注射器或自动进样器。 超声波发生器。试验条件 液相色谱分析条件 流速： 。 柱温： 。 检测波长： 。 定量波长： ， 。 进样量： 。 流动相：有机相 乙腈；水相 磷酸溶液。流动相梯度程序见表。表流动相梯度程序时间 流动相流动相 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，采用以上参数已被证明对测试是合适的。 液相色谱质谱联用仪方法（犔犆 犕犛犕犛）参数 色谱柱：长 ，内径 的不锈钢柱，固定相 ，粒径 。 流速： 。 柱温： 。 检测器：质量选择检测器。 进样体积：。 流动相：有机相 乙腈；水相 磷酸溶液。流动相梯度程序见表。犌犅犜 表流动相梯度程序时间 流动相流动相 扫描方式：全扫（ ） 。 离子源： 源（） 。 离子源温度： 。 离子源电压： 。试验步骤 标准溶液的配制 标准储备溶液（ 犵犿犔）分别配制质量浓度为 的分散黄 和分散橙 单一组分染料标准储备甲醇溶液，在冰箱保存，有效期为 个月。 标准工作溶液（ 犵犿犔）从分散黄 、分散橙 单一组分标准贮备液中各取 于 容量瓶中，用甲醇定容，质量浓度为 。在冰箱保存，有效期为个月。标准工作溶液可根据需要配制成其他合适的浓度，现用现配。 样品溶液的制备称取 试样，精确至 ，置于 容量瓶中，加入甲醇定容，于超声波发生器中振荡 ，冷却至室温，备用。进样前用聚四氟乙烯过滤头（针式过滤器）过滤。 测定开机预热，待仪器运行稳定后，分别取试样溶液和标准工作溶液进样分析，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。通过保留时间和紫外可见光谱进行定性，峰面积外标法定量。对有检出且不确定的样品采用 法进一步分析确认。注：采用上述分析条件时，分散黄 和分散橙 的保留时间和色谱图参见附录。结果计算试样中分散黄 和分散橙 染料的含量狑犻，按式（）计算：狑犻犃犻犻犞犃犻犿（）犌犅犜 式中：狑犻 试样中分散黄 和分散橙 染料的含量，单位为毫克每千克（ ） ；犃犻 试样提取液中分散黄 和分散橙 染料犻的峰面积；犃犻 标准工作溶液中分散黄 和分散橙 染料犻的峰面积数值；犻 标准工作溶液中分散黄 和分散橙 染料犻的质量浓度，单位为微克每毫升（） ；犞 样品溶液体积，单位为毫升（） ；犿 试样质量，单位为克（） 。计算结果保留到小数点后一位。 色谱图液相色谱图和质谱图参见附录。 最小检出限、精密度和回收率 最小检出限本方法分散黄 和分散橙 染料的最小检出限均为 。 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的 。 回收率采用标准加入法，将 的标准储备液加入经本方法测定确定不含有分散黄 和分散橙 染料样品中，按本标准操作，测得的分散黄 和分散橙 染料回收率应为 。 试验报告试验报告至少应给出以下内容：）试样描述；）本标准编号；）试验结果；）使用的仪器名称和型号；）偏离标准的差异；）试验日期。犌犅犜 附录犃（规范性附录）分散黄 和分散橙 的化学信息分散黄 和分散橙 的化学信息见表 。表犃 分散黄 和分散橙 的化学信息序号染料名称染料索引号（ ）化学文摘编号（）分子式分散黄 分散黄 分散橙 分散橙 犌犅犜 附录犅（资料性附录）分散黄 和分散橙 染料的犎犘犔犆犇犃犇及犔犆 犕犛犕犛法色谱图犅 分散黄 和分散橙 染料在 狀犿波长下的液相色谱图分散黄 和分散橙 染料在 波长下的液相色谱图见图 。说明： 溶剂； 分散黄 ； 分散橙 。图犅 分散黄 和分散橙 染料在 狀犿波长下的液相色谱图犅 分散黄 和分散橙 染料在 狀犿波长下的液相色谱图分散黄 和分散橙 染料在 波长下的液相色谱图见图 。犌犅犜 说明： 溶剂； 分散黄 ； 分散橙 。图犅 分散黄 和分散橙 染料在 狀犿波长下的液相色谱图犅 犎犘犔犆犇犃犇分析保留时间和检测波长分析保留时间和检测波长见表 。表犅 犎犘犔犆犇犃犇分析保留时间和检测波长序号染料名称保留时间 检测波长分散黄 分散橙 犅 分散黄 和分散橙 染料质谱总离子流图分散黄 和分散橙 染料质谱总离子流图见图 。犌犅犜 说明： 分散黄 ； 分散橙 。图犅 分散黄 和分散橙 染料质谱总离子流图犅 分散黄 质谱提取离子流图分散黄 质谱提取离子流图见图 。 分析保留时间和质谱离子见表 。说明： 分散黄 。图犅 分散黄 质谱提取离子流图犅 分散橙 质谱提取离子流图分散橙 质谱提取离子流图见图 。犌