C 2012食品高级技师复习参考.doc

15-152012食品高级技师复习参考：一、填空1、以Wb表空白值，Wt表测定值，当Wt-Wb10空白，定量检测范围。定性检出下限 定量检出下限2、在同一实验室，由同一操作员，用同一试验方法和仪器，对同一样品连续多次重复测定的结果，在指定置信概率下的容许差值称为 。在任意两不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，用同一试验方法，对同一样品连续多次重复测定的结果，在指定置信概率下的容许差值称为 。重复性限 再现性限3、不同实验室用同一试验方法，对同一样品测定时，对在程序上引入的变动对方法工作特性引入影响的抗变性，称为 。通常用 评定，即选七个因素，各两个水平，按特定顺序进行测定，计算测定值的特殊统计量di,计算环境因素标准偏差S=2/7（di）1/2进行评价。稳健性（耐变性） 稳健性试验4、中华人民共和国计量法规定：使用不合格的计量器具或者破坏计量器具准确度，给国家和消费者造成损失，责令赔偿损失，没收计量器具和违法所得，可以并处罚款。所谓“使用不合格的计量器具”，是指使用无规定检定合格印、证或者 ，以及经检定 的计量器具。超过检定周期不合格5、县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行 。未按照规定 或检定不合格的，不得使用。强制检定 申请检定6、“标准物质证书”是介绍标准物质的 。是研制单位向用户提出的质量保证书和使用说明，必须随同标准物质提供给用户。标准物质证书封面上应有 “标准物质证书”中应提供如下基本信息：标准物质编号、名称、标准物质定值日期、用途、制备方法、定值方法、标准值、总（扩展）不确定度、均匀性及稳定性说明，最小取样量，使用中注意事项，储存要求。使用者不可以用自己配制的工作标准代替标准物质。技术文件 制造计量器具许可证标志。7、天平的主要计量性能有稳定性、灵敏度、正确性和 。化学实验室所用分析天平为三级，最大称量为200g，分度值为0.1mg。所用砝码为三级，检定时要求修正值不得大于该砝码的质量允差的 ，称量时不使用修正值。示值变动性 1/38、用衡量法校准玻璃容量仪器应按照进行。校准条件是工作室温度不超过 ；室内温度变化1/h；水温和室温差2。校准介质：为纯水，即去离子水或蒸馏水。JJG196常用玻璃量器检定规程 （205）9、测量不确定度的来源主要由被测量的定义不完整；复现被测量的测量方法不理想；取样的代表性不够，即被测样本不能完全代表所定义的被测量；对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对 不完善；对模拟式仪表的读数存在人为的偏移；测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区和稳定性）的 ；测量标准或标准物质的不确定度；引用数据或其他参数的不确定度；测量方法和测量程序的近似和假设；在相同条件下被测量在重复观测中的变化。环境参数的测量和控制 局限性10、质量管理八项原则是质量管理体系建立的理论基础，主要是以 的原则；领导作用的原则；全员参与的原则； 的原则；管理的系统方法（系统分析、系统工程和系统管理）原则；持续改进的原则；基于事实的决策方法原则；与供方互利的关系的原则。顾客为关注焦点 过程方法11、建立和实施质量管理体系的方法包括以下步骤：确定顾客和其他相关方的 ；建立组织的质量方针和质量目标；确定实现质量目标必须的 ；确定和提供实现质量目标必须的 ；规定测量每个过程的 的方法；应用这些测量方法确定每个过程的有效性和效率；确定防止不合格并消除不合格原因的措施；建立和应用持续改进质量管理体系的过程。需求和期望 过程和职责 资源 有效性和效率12、校准/检测实验室能力考核的管理内容有：组织； ；文件控制； ；检测/校准工作分包；采购服务与供给；对客户的服务；抱怨；不合格检测/校准工作的控制；纠正措施；预防措施；记录控制；内部审核；管理评审。技术内容有：人员；设施和环境； ；设备； ；抽样；检测和校准样品的处置；检测和校准结果的质量保证；结果报告。质量体系 要求、标书和合同评审 检测和校准方法和方法的确认 测量的溯源性13、感染性微生物的危害程度分为四级：危害等级，低个体危害，低群体危害，包括不会导致健康工作者和动物致病的细菌、病毒、真菌和寄生虫等生物因子；危害等级, ，包括能引起人和动物发病，但一般情况下对健康工作者、群体、家畜或环境不会引起严重危害的病原体。实验室感染不导致严重疾病，具备有效治疗和预防措施，并且传播风险有限；危害等级，高个体危害，中等群体危害，包括能引起 ，或造成严重经济损失，但通常不能因偶然接触而在个体间传播，或能用抗生素、抗寄生虫药治疗的病原体；危害等级，高个体危害，高群体危害，包括能引起人类或动物非常严重疾病，一般 ，容易直接、间接或偶然接触而在人和人或人与动物，或动物与人，或动物与动物之间传播的病原体。 中等个体危害，有限群体危害 人类或动物严重疾病 不能治愈14、测量不确定度评定步骤为1）确定被测量和测量方法，分析所有影响测量不确定度的影响量。2）建立满足测量不确定度评定所需的数学模型： 或 。3) 确定个输入量的估计值及其标准不确定度：（1）通过对一组观测列进行统计分析，进行标准不确定度的 ； （2）基于经验或其它信息的假定概率分布估算，进行标准不确定度的 。4）根据不确定度传播规律进行合成标准不确定度的评定。5）根据被测量的分布、有效自由度及要求的置信概率确定被测量的包含因子，得出扩展不确定度。6）给出测量不确定度报告。Y=f(x)+f1+f2+ Y=f(x)f1f2 A类评定 B类评定15、菌落总数测定时，若有两个稀释度，其生长的菌落数均在30300之间，则按下式计算样品中的菌落数： 其中：N样品中菌落数；C平板菌落数之和；n1第一稀释度平板数；n2第二稀释度平板数；d第一稀释度稀释因子。16、用电子天平称量工作基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量为0.752 3g，一次滴定耗用25氢氧化钠溶液滴定管读数为36.83ml，滴定管体积校正值为：35ml时为+0.04ml；40 ml时为+0.05ml , 25氢氧化钠温度补正值为-1.1ml/L。则滴定管体积校正值为V1= ml；温度体积校正值为V2= ml；校正后的滴定体积为V= ml；单次滴定氢氧化钠溶液20时的浓度值为c(NaOH)= 。 +0.044 -0.041 36.83 0.1000mol/L17、已知含锌标准溶液中锌浓度测定值为4.47ug/L，总体方差=0.108 ug/L,用此标准溶液考核某实验室新建测定方法，重复测定5次，数据分别为 4.28、4.40、4.42、4.37、4.35（ug/L）。若取0.05显著性水平，t0.05=1.96。评价此实验室新建测定方法的水平时,选择原假设H0：=0，备择假设H1：0。计算统计量公式为 ，计算结果为t=-2. 19，因1.962. 19， 原假设。该新建方法 系统误差。t=(-0)/( 5-1/2) 否定 有18、测定某溶液的浓度（mol/L），得如下结果：0.102 0, 0.102 2, 0.102 3, 0.102 5, 0.102 6, 0.102 9。取显著性水平为0.05，Q0.05=0.560。用Q检验法检验0.102 9是否应舍弃。则计算统计量Q0的值为 ；该数据应当 。为计算相对标准偏差，先计算平均值为 ，样本标准偏差为 ，变异系数为 。0.333 保留 0.102 4 0.000 32 0.003 119、酸性条件下KMnO4对As2O3的滴定度T KMnO4/ As2O3=4.964mg/ml，则c(KMnO4)= mol/L。0.020 0020、大肠菌群测定的发酵法是将均质样品匀液依次制成10倍递增稀释液系列，每稀释度分别接种1mL于3管月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤培养液（LST）发酵管内（从均质匀液制备到接种完毕的全过程时间不得超过15min），于361经242 h培养，观察是否有气泡产生，如无继续培养至482 h，记录 样品管数，未产气为阴性，产气者进行复发酵试验。由 分取一接种环培养物，接种于煌绿乳糖胆盐肉汤管（BGLB）内于361经482 h培养，观察产气情况，产气者为大肠菌群阳性管。检索MPN表，报告大肠菌群MPN/g(mL)数。24和48h产气 产气管21、标准 的五条原则是有利于保障安全和人体健康，保护环境；有利于合理利用国家资源，推广科技成果，提高经济效益，符合使用要求，有利于产品的通用互换，做到技术上陷阱，经济上合理；与有关标准协调配套；有利于促进对外经济技术合作和对外贸易；能发挥行业协会、科研机构和学术团体的作用。标准中 的三个原则是目的性原则、性能原则和可证实性原则。制定 确定要求22、以 为横坐标，以 为纵坐标，对既定的抽样方案，可作p L（p）曲线，这条曲线称为该抽样方案的抽样特性曲线。表示按该抽样方案抽样时，不同的不合格品率p的批次，可通过检验的概率。百分比抽样的不合理性在于当批质量相同时，两个方案接收概率不同，抽样 的方案严，抽样 的方案宽，造成小批量易闯关。不合格品率p 接受概率L（p） 批量大 批量小23、标准中试验方法包括下列内容：测定特性值时需要有测定程序，给出详细的 ；检查是否符合要求需要的数据，给出结果的 ；试验结果要有保证，给出方法的 数据；试验方法如涉及安全，给出 。操作步骤 计算方法精密度 警示内容24、若欲制备物质的量浓度为c（Na2S2O3）=0.1mol/L的标准滴定溶液，标定时为使标定体积介于20ml- 30ml之间，应称取标准物质K2Cr2O7的质量为 g。0.10-0.15 二、选择正确答案1、用标准偏差表示的测量不确定度称为标准不确定度uk，标准偏差是指（ C ）。A 总体标准偏差 B 样本标准偏差 C 平均值的标准偏差 2、化学分析实验室使用的计量器具中， （ C ）属于非强制检定的计量器具 。A 电子天平 B 气相色谱仪 C 酸滴定管3、为了计算用滴定分析法测得的某组分x的质量分数(x%)，可采用以下公式：x%=(CV)滴定剂Mr（被测物）/W1 000100若Mr=75.000.02; c=(0.100 20.000 1)mol/L;V=(25.040.01)mL;w=(0.30100.000 1)g,则对结果x%影响最大的不确定因素是（ C ）。A 由“W”项引入 B由“Mr”项引入 C由“C”项引入 D由“V”项引入 4、当使用FID检测器时，若在气流量增大一倍，则（A）。A 峰高增加一倍 ， B、峰面积增加一倍， C、峰高和峰面积均不变。 5、在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（）。A 发射线半宽度比吸收线半宽度小 B发射线半宽度比吸收线半宽度小，且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线半宽度大，且中心频率相同6、使用标准加入法进行原子吸收测定时，应注意在待测元素浓度与吸光度成线性关系的范围内使用；加入量和样品浓度相近；加入最小浓度和检测限相比（ A ）。A 至少高20倍 B 应大致相等 C 约为3倍 7、测量仪器在相同条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，称为仪器的（ B ）。可用分散性定量表示，即用实验标准偏差sr表示。A 示值误差 B 重复性 C 不确定度 8、测量仪器的示值与对应输入量的约定真值之差称为测量仪器的（ A ）。A 示值误差 B 重复性 C 不确定度 9、提高荧光分析灵敏度的方法是（A ）。A增加入射光强度 B、增高样品浓度 C、提高检测温度10、一般用于结构分析的红外光谱仪使用的是 （ B ）光谱区 。A 近红外 B 中红外 C 远红外11、质谱图的横坐标是质荷比，纵坐标是（ C ）。A 强度值 B吸光度 C 相对丰度 12、核磁共振测定时化学位移的测量标准一般选用 （ A ） 。A TMS B MIBK C D2O 13、使用ODS柱进行高效液相色谱分析时，流动相常使用 （ A ）。A 乙腈 B 正己烷 C 无机盐水溶液 14、在高效液相色谱分析中，色谱仪器中（ B ）之间的连接应使用无死体积连接管线。A 高压泵和进样器 B 色谱柱和检测器 C检测器和废液瓶15、在高效液相色谱分析中，在使用（ C ）时，不能进行梯度洗脱。 A 反相分离 B 甲醇-水为流动相 C 示差折光检测器 16、荧光分析中，发射波长和激发波长的关系是（B ）。A 发射波长激发波长 C 发射波长=激发波长17、用原子吸收方法测定氯化钠样品中的微量钾，使用纯氯化钾配制标准溶液，则所测钾含量偏高，其原因是标准溶液测定时存在（ A ）。 A 电离干扰 B 化学干扰 C 光谱干扰18、用邻菲啰啉分光光度法测定样品中铁的含量时，用1cm样品池侧得样品吸光度值为0.080，为使吸光度值达到约0.160，需要（ A ）。A 换用2cm样品池 B 将溶液稀释一倍 C 将光源亮度提高一倍19、用酸度计指示滴定终点时，电极安装应使（ B ）。 A 玻璃电极和甘汞电极位于同一水平面B 玻璃电极略高于甘汞电极 C 玻璃电极略低于甘汞电极20、测定722分光光度计吸光度准确度，应使用（ C ）。A 蒸馏水参比，以标准钕镨玻璃片或标准钬玻璃片为标准进行 B 规定的硫酸溶液参比，以标准重铬酸钾溶液为标准进行 C 规定的硫酸溶液参比，以标准硫酸铜溶液为标准进行 三、判断下列各题叙述的正（+）误（-）1、玻璃电极受到污染后，应用浓盐酸浸泡24小时以上。 （ - ）2、吸收池具有方向性，放入样品室时时必须与光路方向一致。 （ + ） 3、实验室出具的检验报告必须经过三级审核。 （ + ） 4、杂散光对工作曲线的低端引入较大的误差。 （ - ） 5、原子吸收使用的空心阴极灯不用时也应定期点燃1至2小时。 （ + ） 6、荧光被待测物质自身分子或其他物质分子再吸收，从而使荧光减弱甚至全部消失的现象，称为荧光猝灭。 （ + ）7、在一次色谱分离中，随时间的变化程序地改变（提高）分离温度，使分离最佳化的方法称为程序升温。 （ + ）8、企业生产的产品，每批均需要经过型式检验。 （ - ）9、非强制检定是指工作中使用的计量器具可以检定也可以不检定。 （ - ） 10、制作标准曲线法时，应使曲线的倾斜角度控制在30至60之间。 （ + ） 11、原子吸收测定使用的各种试剂的级别，必须为分析纯以上。 （ - ）12、高效液相色谱所使用的各种溶剂，都必须用滤膜过滤。 （ + ）13、气相色谱进样时手不能触及进样器的金属针头。 （ + ） 14、清洗分光光度计的吸收池时，应先用一定浓度的酸或有机溶剂浸泡清洗，最后用蒸馏水冲洗，置于干净的环境中风干，千万不能用热风烘烤吹干。 （ + ） 15、用仪器分析样品时，应遵循先测高浓度样品后测低浓度样品的规则。 （ - ）16、荧光光度法仅适用于稀溶液的分析。 （ + ）17、气相色谱法使用氢火焰离子化检测器时，检测器温度应高于100。 （ + ）18、高效液相色谱串联使用紫外检测器和示差折光检测器时，紫外检测器置于后面。 （- ）19、红外光谱测定应使用石英检测池。 （ - ）20、核磁共振测定时一般应使用高纯水溶解样品。 （ - ） 四、回答问题1、色谱分析主要定量方法有哪几种？使用时应注意哪些问题？提示：内标、外标、归一法。注意适用范围和使用条件（参考讲义有关内容，现场发挥）。2、若滴定分析数学模型为 其中：w试样中待测组分的质量分数；c标准溶液浓度；V滴定消耗标准溶液的体积；V0试剂空白消耗标准溶液的体积；m试样的质量；M摩尔质量：V1样品处理液体积；V2测定时分取样品处理液体积。如何计算各输入量的灵敏度系数？提示：将函数w分别对各输入量取偏导数，可得出各输入量的灵敏度系数。本例的结果为： ； ； ； ；。3、什么是溯源性？实现化学测量的溯源性的关键是什么？提示：通过一条不间断的比较链将测量结果和国家基准联系起来称为溯源性。关键是以规范的操作技术和规范的数据处理技术为基础，以标准物质作为量值传递的手段，以检定合格的计量器具保证数据的准确可靠和以标准方法保证严格的实验条件，以获得化学测量的可溯源性。4、简述分析试验方差分析的基本原理。结合单因素方差分析说明其计算过程。提示：在方差分析中，把所有数据之间的差异称为总变差，产生总变差原因有两类：条件变差（由影响因素造成的，也称组间方差）和试验变差（随机效应产生的）。方差分析解决产生差异的原因问题。总变差试验测定值和总平均值偏差的平方和，以ST表示。ST= 其中m为试验水平数，n为重复次数，fT=mn-1=N-1为自由度。条件变差表示每一组测定平均值和总平均值偏差的平方和乘以重复测定次数，以SA表示。SA=，自由度fA=m-1。试验变差也称组内方差或随机效应，表示每组内每一测定值与组平均值的偏差平方和，以Se表示。Se=，fT=mn-m。 ST=SA+Se总变差可分解为两部分，即为条件变差和试验变差之和。为计算方便将计算公式列于下： ST=；SA=； Se=、 其中N为测定总次数，T为总和，Ti为第i水平测定值的总和，ni为第i水平重复测定次数。若令 =R ， =P ， =QA则SA = QA - P fA=m-1；Se = R - QA fe=N-m ； ST = R P fT=N-1。应用F检验，检验组间和组内方差的比值，和临界值比较，判断差别是否显著。5、 简述高效毛细管电泳分析原理和毛细管电泳仪器的基本结构。提示：在外加电场的影响下，带电的胶体粒子或离子在分散介质中作定向移动的现象称为电泳。混合物中不同带电粒子由于荷电量不同，分子大小不同，泳动速度不同，从而获得相互分离。电泳是一种特别适用于带电胶体粒子和离子的分析分离技术。电渗是指在电场作用下，液体整体相对于固体支持物的定向移动。在毛细管电泳中，由于石英毛细管内壁上的硅羟基团（SiOH）电离成（）使表面带负电荷,负电荷表面借住静电作用在溶液中积聚相反电荷的对离子形成双电层。处于扩散层中的阳离子在负电荷表面形成一个圆筒形的阳离子鞘。在高电场作用下，双电层中这个阳离子鞘相对毛细管内壁运动，引起整个流体向阴极移动，形成电渗流。高效毛细管电泳（High Performance Capillary Electrophoresis，缩写为HPCE）是以电场为推动力，在毛细管中溶质受电泳和电渗的双重作用实现高效、快速分离分析的新型电泳技术。一般的高效毛细管系统有高压电源、毛细管流路系统、进样器、各类检测器以及数据处理器和记录仪组成。下图为毛细管电泳实验装置示意图：6、如何审核分析检验的原始实验记录？提示：参考下表进行叙述。核对文件清单。记录表格是否受控？有无文件编号？记录是否清晰？表格内容是否填写齐全？核对记录控制程序。电子储存的记录是否有控制要求？计算机打印时有无明显的记录？是否规定保留时间？保存环境是否符合要求？数据是否完整准确，修约是否符合规定？记录更改是否按程序进行？检测记录记录是否包括足够信息？是否有可识别的任务标志？是否记录了所有的仪器？是否有规定的人员签字？核对当日的使用记录。非标准方法是否形成文件并经审批？使用非标准方法是否经客户同意？验证有关记录。记录的检测项目是否完整？核对检验方法、标准。是否记录检测依据？标准方法选用是否合适？是否记录实验环境状态？核对当日环境记录。是否记录了所使用的参考标准、标准物质？7、 请编制一个手动进样普通火焰原子吸收分光光度计的作业指导书。提示： 参考下面作业指导书格式和要求内容现场发挥撰写：1、目的2、适应范围3、职责4、操作程序（1）安全操作注意事项和特别提示（2）仪器的操作和使用1）仪器启用前检查；2）仪器的启动； 3）仪器的稳定；4）仪器的调整；5）仪器参数的设定；6）样品的处理；7）样品的测定；8）仪器的关闭；9）用后的检查、整理和管理；10）使用记录的填写。5、支持文件6、质量记录8、如何评估菌落总数的测量不确定度？提示：菌落总数测定程序为：1）培养基及稀释液配制；2）样品处理；3）样品稀释；4）微生物培养；5）菌落计数。菌落总数测定的主要过程未使用任何设备进行量测，误差的来源均为人为操作的随机误差，适合于用A类的评估方式进行。主要评估重复性标准偏差。计算方式为：1） 由重复性实验得出测量数据xi；2） 取对数lgxi，计算对数的平均值；3） 计算残差lgxi- =di ；4） 求残差的平方，得到残差的平方和di2；5） 用平均值的标准不确定度表示合成不确定度：uc=；6） 根据置信概率和自由度查t分布表，得出包含因子，计算扩展不确定度U；7） 根据扩展不确定度U得出lgx的取值范围，再取反对数，得到x取值范围；8） 报告不确定度。9、设备档案应包含哪些内容？提示：（1）设备及其软件的名称；（2）制造商名称、型号或型式、系列号或序号或其他唯一性标识；（3）对设备是否符合规范的检查和核查：设备验收报告及结论；检定证书或校准证书；和设备配套使用的检测或校准方法的审核结论；期间核查方法、实施记录及结论；（4）当前放置和使用场所；（5）制造商的说明书及用户手册（若为复印件，应说明原件放置场所）； （6）历次检定或校准记录，日期、结论、周期；（7）维护记录；（8）设备履历：任何损坏、故障、改装或修理及其其后的检查记录和结论。10、一小型食品企业需建立常规微生物检验实验室，仅需要进行菌落总数和大肠菌群检验，请给出简单的设计方案，画出布局草图。提示：参考下列要求设计并画出草图。食品检验实验室的普通微生物检验室安全防护应符合下述要：BSL-1要求：无需特殊选址，普通建筑物即可；每个实验室应设洗手池，宜设置在出口处；在每个实验室门口处应设挂衣装置，个人便装和实验室工作服分别放置；实验室的墙壁、天花板和地面应平整、易清洁、不渗水、耐化学品和消毒剂的腐蚀；地面应防滑、无缝隙，不得铺设地毯；实验台面应防水，耐腐蚀、耐热；实验室中的各种橱、柜和实验台应牢固，各种橱、柜和实验台之间应保持一定距离；实验室如有可开启的窗户，应设置纱窗；在实验室内进行操作时均应保证照明，避免不必要的反光和闪光。实验室布局应：符合实验流程，减少往返或迂回，降低污染和对人员、环境危害，试验区和非实验区隔离。特殊设备特殊环境：生物安全柜应远离门、窗、行走区，防风压混乱，保证气流参数在有效范围内。一般应设有：贮藏室、培养基制备室、动物房、无菌室、仪器室、培养室、微生物鉴定室、洗刷室、消毒室、样品室，各房间之间相互隔离，应设办公室、洗手间、接待室、档案室、实验数据处理室等非实验区域。无菌室应设缓冲间，缓冲间的门不得同时开启，位置不得直对。墙壁、天花板、地面应符合规范。高压灭菌应将培养基灭菌和废弃物灭菌分置不同地点、不同设备中进行，专用，无交叉污染。应提供储物空间（药品、试剂等）、防尘、防阳光直射环境。应有安全出口，有明显标志，通路无障碍；每个房间应有两个入口或出口，人流量最小化并有标识（生物危险标识、火险标识、放射性标识）；出入口有防节肢动物和啮齿动物进入设计。11、拟建立一个高效毛细管电泳法分析食品添加剂苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠的检验方法，请给出建立该分析方法的程序？提示：参考下面内容现场发挥：1、 明确试验的对象、目的和要解决的问题 问题提出的背景、现状，试验的类型，要求达到的目的，具体的量化指标。2、试验方案设计的准备工作 对分析对象的基本状况的了解； 拟进行试验的相关信息；拟进行试验的前期实验工作基础； 试验者现已具备的实验条件。3、整理并列出进行试验的具体内容和目标 试验的一般工作步骤：采样、制备、预处理、测定、数据整理分析、结果报告。 试验的一般技术要求：准确度、精密度、选择性、线性、适用范围、检测和定量的界限、灵敏度和方法的稳定性。4、确定主要的技术路线 各个步骤的具体方法和主要工具：抽样方法、采样工具、相应措施；制备方法、预处理方法、相应的仪器设备；分析测定方法、所需仪器设备；数据处理方法及设备；报告的形式及要求等。5、分析关键问题 各步骤的最重要的问题和整个实验最重要的的环节： 抽样中关键步骤、要求均匀性代表性、样品的基质和主要组成成分可能的变化，待测物存在形式和价态的保护；制备和预处理中样品的基质和主要组成成分可能的影响、待测组分的损失和干扰物质的消除，回收因数(RA=QA/Q0A)和分离因数(SB/A=RB/RA)的要求；测定中关键操作步骤和实验条件的控制、样品的基质和主要组成成分可能干扰的控制、结果可靠性的保证；数据整理中的分析信息提取和数据利用； 结果报告中的不确定度及判断的充分性、准确性。6、找出各步骤的影响因素 因素指变化因素，对各步骤有影响的各种内部和外部条件。制备和预处理中消解的试剂类型、消解的时间、消解的压力；萃取的试剂类型，萃取时的酸碱度，萃取试剂的用量；测定时的溶剂类型、测定温度、测定样品的酸度、测定时间的控制；仪器分析条件。每个因素取值的一个具体数值（影响因素的量化值称为水平），称为水平。消解的时间、消解的压力的具体数值；酸度、时间和温度的值。根据前期工作，利用数理统计方法（方差分析），找出有显著影响的主要因素。根据试验的优化法确定最初各因素水平；根据正交试验法确定最初试验个数。7、确定试验的评价方法及评价内容 利用标准物质、标准方法、回收率测定等方法评价方法的准确度；利用质量控制图评价方法的稳定性；利用实验室内和室外的比对试验评价方法的重复性和再现性。检验方法有无系统误差和随机误差控制是否符合要求。8、根据评价结果确定优化方案 找出系统误差源，根据方差分析确定新的显著影响的因素；根据单纯形试验法确定新的各因素水平；根据正交试验法确定新的试验个数。重复试验直至评价结果满足要求。9、对新建立或改进的方法进行确认和验证，给出方法的不确定度12、一小型化工企业需建立常规检验实验室，仅需要进行容量分析、称量分析、pH测定和分光光度分析，请给出简单的设计方案，画出布局草图。提示：参考下面内容现场发挥：化学实验室的设计要求一、 实验室周围环境要求1、 和交通干线、产废气、烟尘的污染源保持距离，避免污染和噪声、振动。2、 不应建在人口稠密的居民区，避免有害物质的危害。3、 注意美化、绿化，改善环境，减少影响。二、 实验室设施环境控制基本要求1、 实验室布局布局合理，符合安全、使用方便和避免交叉污染的要求。（1） 危险品仓库及高压气瓶存放地点应设在实验室建筑外。（2） 化学分析室和样品处理室科大、小间搭配，隔墙要设大双层密封玻璃窗，便于联系及观察。（3） 天平和大型精密仪器应设专室；大型精密仪器室按套间形式设计，里间安放仪器，外间做准备时，里外用玻璃拉门为隔墙，确保室内清洁。（4） 仪器是与前处理室应临近，便于操作。（5） 供数据处理、学习、休息等办公性质用房，应设在楼层端头，与实验区稍有隔离。2、 实验室设施面积适宜、结构合理、装饰、能源、照明、采暖、通风符合要求。（1） 仪器设备应安放在稳固防震的实验台上，防止振动及移位。（2） 精密仪器应配稳压及后备电源，接地电阻小于10，确保正常运转和防止突发断电损害。（3） 配置足够容积备用水箱，确保正常工作及应付停水事故。（4） 仪器室配备干湿球温度计，大型精密仪器和量器检定室应安装空调和湿度调节设备，保证仪器正常运行要求的温湿度条件。（5） 应配置通风柜、排风扇等设施，通风柜内不可安装电源插座。（6） 应配置照明设施，灯光分布均匀，防止阴影影响分析和观察。（7） 配置必要附属设施，保证溶液、玻璃器皿等妥善安置。（8） 配置消防设备，并定期检定，随时可用。（9） 配置必要的安全防护器具。3、 实验室环境（1） 防震、防尘、防火、防潮、隔热良好。（2） 清洁、整齐、明亮、安静、采光符合要求、噪音低于65dB.（3） 顶棚和墙面为白色，地面应耐蚀、防渗漏、底层防潮。（4） 装饰材料尽可能不含金属离子，限制散发有机气体。（5） 照明和工作电路分路供电，插座足够，位置适宜，便于使用，接地良好，安全可靠。（6） 良好的上下水系统，保证供水水压和水量，排水畅通，水槽和水池方便适用。（7） 天平室避开振动源和阳光直射，采暖设施和天平保持安全距离，防止强空气对流影响。（8） 保证供电供水不间断，保证纯水供应。（9） 三废处理措施符合环境保护要求。（10）普通办公房间可设内开门，实验室设外开门，防燃防爆；窗户适合采光、通风、防尘、保温的要求，根据需要设适当窗帘。三、 实验室三废处理要求（1） 有机废液回收，集中处理，防燃防爆。（2） 氰化物调成碱性，加漂白粉分解。（3） 苯并笓、联苯胺类致癌物拌入燃料，焚烧炉焚烧处理。（4） Hg、Pb、Cd、Ba、Cr、As按需要配置使用，不得无故废弃。（5） 检测废弃样品，过剩有毒试液应专门收集，集中处理。按规定要求现场发挥。13、 用Q检验法检验下列数据，若Q0.90=0.64，决定是否有需要舍弃的数据并计算变异系数。 A 8,400，8.416，8.413，8.222，8.408 B 14.26，14.50，14.55，14.73，14.63提示： A 按大小排列： 8.222，8,400，8.408，8.413，8.416 计算统计量Q0=（8.400-8.222）/（8.416-8.222）=0.92，8,222应舍弃。其余无需舍弃数据，变异系数为0.08%。（8.409、0.007、0.00083）B按大小排列： 14.26，14.50，14.55，14.63， 14.73 计算统计量Q0=（14.50-14.26）/（14.73-14.26）=0.51,14.26应保留。其余无需舍弃数据，变异系数为0.012。（14.53、0.18、0.012）五、计算下列各题1、用火焰原子吸收光谱法测定试样中的铋，研究酸度对测定吸光度的影响，得如下结果：含酸量/%01234吸光度0.1400.1530.1600.1810.1750.1410.1500.1580.1850.1720.1440.1560.1630.1830.174平均值0.142 0.1530.1610.1830.174分析含酸量对测定结果的影响是否显著？（设临界值F0.05（f1=4,f2=10）=3.48, F0.01（f1=4,f2=10）=5.99）提示：参考下面内容列表计算水平/次数A1A2A3A4A51230.1400.1410.1440.1530.1500.1560.1600.1580.1630.1810.1850.1830.1750.1720.174N=15T=2.436Ti0.4250.4590.4810.5490.522P=0.39561Ti2/ni0.0602080.0702270.0771200.1004670.090828QA=0.398850.0602170.070250.0771330.1004750.090830R=0.39890方差分析列表方差来源变差平方和自由度平均变差平方和F值临界值Fn(f1,f2)显著性组间组内SA=0.00324Se=0.00005410=0.00081=0.000005F=/=162F0.05(4,10)=3.48F0.01(4,10)=5.99*总和ST=0.0032914因F F0.01(5-1=4,3*5-5=10)，影响特别显著，酸度影响已占总变差的98.5%。2、用已知浓度的NaOH溶液滴定HCl溶液，以测定c(HCl)。以邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定NaOH溶液的浓度c(NaOH)后，以NaOH溶液对HCl溶液滴定。过程如下：称量KHP以NaOH滴定邻苯二甲酸氢钾（KHP）准确移取HCl以NaOH滴定HCl结果计算公式为：若滴定分析数据列于下表：项目名 称数 据 x标准不确定度u（x）相对标准不确定度u(x)/xrepmKHPPKHPV(T2)V(T1)MKHPV(HCl)c(HCl)重复性KHP的质量KHP的纯度滴定HCl消耗NaOH的体积滴定KHP消耗NaOH的体积KHP的摩尔质量用NaOH滴定移取HCl的体积HCl的浓度10.3888g1.014.89mL18.64mL204.2212g/mol15mL0.10139mol/L0.0010.00012g0.000290.014mL0.015mL0.0038g/mol0.11mL0.00018mol/L0.0010.000330.000290.000940.000800.0000190.000730.0018将数据表补充完全，计算并报告测定结果。提示：参考下面内容：建立模型用第三栏数据x除第四栏数据u（x），得出第五栏结果。再按下式计算合成相对标准不确定度。=（0.000312+0.