不锈钢各元素的化学分析方法

不锈钢中各元素的分析操作规程硅的分析一、 方法概要试样以稀酸溶解，在适宜酸度下，硅酸与钼酸铵作用，生成硅钼离子，在草酸的存在下，以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰，比色测得其含量。二、 分析试剂1、稀王水 于735毫升水中加浓盐酸200毫升，加浓硝酸65毫升，摇匀。2、钼酸铵 5% 水溶液（在60以下温热溶解）。3、草酸 1%4、硫酸亚铁铵 6%（每100毫升溶液中加1：1硫酸1毫升）摇匀。三、 分析操作称样0.1克于150毫升三角瓶中，加稀王水25毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加水约30毫升冷至室温，用水稀释至100毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液10毫升于150毫升三角瓶中，加5%钼酸铵5毫升，在热水浴中加热30秒后取下，冷至室温，加草酸（1%）50毫升使钼酸铁沉淀溶解，立即加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，比色，以水为空白。721、722型比色计 波长680nm 3公分比色皿 曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Si%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量 注：1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水，继续溶样，使试样完全溶解。2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。3、各种试剂必须加准确。4、含量：0.40%时，称样200毫克在0.40%1.5%时，称样100毫克 1.5%时，称样50毫克锰的分析一、 方法概要试样经酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸，比色，测得其含量。二、 分析试剂1、红水 盐酸：硝酸 1：12、硫磷混酸 硫酸：磷酸 2：13、硝硫混酸 硝酸：硫酸 2：1（碳高时用此溶液）4、磷酸 浓（高碳钢用）5、硝酸银 0.5%水溶液6、过硫酸铵 10%水溶液三、 分析操作1、低碳不锈钢Mn的分析操作称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样后，加硫磷混酸（2：1）7毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟，取下稍停，加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。721、722型比色计 波长530nm 3公分比色皿 加中片曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Mn%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量 2、高碳不锈钢Mn的分析操作称100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样，加浓磷酸4毫升，上火加热，加硝硫混酸（2：1）9毫升冒硫酸烟取下，稍冷加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，上小火，等溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，取下冷却至室温，比色，水为空白。721、722型比色计 波长530nm 2公分比色皿 不加片曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Mn%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、试样一定要称准确。 2、溶液一定要加准确。 3、碳高时，硫酸烟旋至半空，溶液仍不清亮，可滴加浓硝酸，破坏碳化物，使溶液清亮为止（但最后要把氮化物赶尽）。 4、选用曲线标钢时，要尽可能选用相近似钢种做曲线，以免铬的含量悬殊而影响测定结果。镍的比色测定一、 方法概要试样用酸溶解后，在弱氨性溶液中有氧化剂的存在下，镍离子与丁二酮肟生成酒红色络合物，以此做为镍的比色测定。二、 分析试剂1、红水 1：12、酒石酸 25%3、碘 0.1N 称碘化钾10克，碘5.08可加水少许溶解后稀至400毫升。4、丁二肟（二甲基乙二酮肟）0.1% （1：1氨性溶液）三、 分析方法称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升，低温溶解试样后，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀，吸取此溶液10毫升于150毫升三角瓶中，加水50毫升，加酒石酸10毫升摇匀，加入碘5毫升摇20秒，加入丁二肟20毫升摇匀，比色，水为空白。721、722型比色计 波长530nm 2公分比色皿 加片曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Ni%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量 注：1、当含量2%时，称样200毫克，吸母液10毫升。当含量26%时，称样100毫克，吸母液10毫升。当含量612%时，称样100毫克，吸母液10毫升。当含量12%时，称样100毫克，吸母液5毫升。2、当碳高溶液不清亮时，可在稀释后，用滤纸过滤后再吸母液，或溶毕试样后补加3毫升氢氨酸：过氯酸（4：96）冒烟出瓶口15秒，取下稍停加水10毫升溶清盐类后，移入100毫升容量瓶中再稀释至刻度 以后同上。3、本方法不适用于含钴之钢样分析。4、本方法适用于中低高合金钢、不锈钢的快速和产品分析。5、不易成批发色。含铜不锈钢铜的测定一、 方法概要试样经酸溶解后，用柠檬酸掩蔽铁，在微碱性溶液中（PH=8.99.7）二价铜与双环己酮草酰二腙生成兰色络合物，比色，测定其含量。二、 分析试剂1、红水 1：12、氢氟酸：过氯酸 4：963、柠檬酸铵 10%4、双环己酮草酰二腙 0.05%（1：9的氨性溶液）称双环己酮草酰二腙500毫克于小烧杯中，加乙醇40毫升，加水20毫升加热溶解后，冷却至室温，加氨水100毫升，以水稀至1000毫升，贮于密闭的塑料瓶中。三、 分析操作称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温加热溶毕试样后，加氢氟酸：过氯酸3毫升，加热冒烟出瓶口15秒取下，稍停加水10毫升煮至清亮，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀备用。吸取母液5毫升置于150毫升三角瓶中，加柠檬酸铵25毫升，摇15秒，加入双环己酮草酰二腙50毫升，摇1分钟，待色泽稳定后比色，（约5分钟后），水为空白。721、722型比色计 曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Cu%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量 注：1、配双环己酮草酰二腙时，必须冷却后再稀释。2、双环己酮草酰二腙需当日配好次日使用。3、选取类似钢种作曲线标钢。钼的分析测定一、 方法概要试样经氢氟酸：过氯酸溶解，冒烟氧化至六价，然后用抗坏血酸，还原至五价后与硫氰酸钠络合生成橙红色络合物，比色，测得其含量。二、 分析试剂1、红水 1：12、氢氟酸：过氯酸 4：963、过氯酸：磷酸 2：14、硫酸硫酸钛 溶硫酸钛15.6克于1000毫升1：3之硫酸溶液中，溶解后以水稀至2000毫升，摇匀。5、抗坏血酸 10%（现用现配）6、硫氰酸钠 10%（现用现配）7、过氯酸 1：58、混和发色液（1） 取上述4、5、6、溶液各一份与水2份相混匀9、混和发色液（2） 取上述5、6、7、溶液各一份与水2份相混匀10、铬标准溶液 称取预先在105烘过并在干燥器中冷却至室温的铬酸钾7.47克，于200毫升烧杯中，以水溶解后移入1000毫升中，并以水稀释至刻度，摇匀（此标液每毫升含铬2毫克）。11、镍标准溶液 称取光谱纯海绵镍1克于200毫升烧杯中，加5：7硝酸15毫升，微热溶解，冷却后，移至500毫升容量瓶中，移水稀释至刻度，摇匀（此标准液每毫升含镍2毫克）。三、 分析操作称样30毫克于150毫升三角瓶中，加红水4毫升，微热溶毕试样后，加氢氟酸：过氯酸3毫升，继续加热至过氯酸烟冒出瓶口15秒，取下冷却至室温后，加混合发色液（1）50毫升摇匀，放置1015分钟后，比色，水为空白。 721、722型比色计 波长470nm 2公分比色皿 加片曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差M o%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、M o1%，称样50毫克 比色皿用3公分。 2、残余M o的波长为440nm。 3、M o3%加6毫升氢氟酸：过氯酸，加混合发色液100毫升。 4、根据分析钢种的需要，可在曲线标钢中加入适量的铬或镍标准溶液后再加氢氟酸：过氯酸冒烟。5、对于含钨的钢种则需要改加过氯酸：磷酸3毫升冒烟，而不加氢氟酸：过氯酸，加混合发色液（2）。铬的测定一、 方法概要 试样经酸溶解，分解碳化物后，在一定酸度下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵氧化至高价（六价），以硫酸亚铁铵还原滴定，测得其含量。二、 分析试剂1、红水 1：12、硫磷混酸 600毫升水中加320毫升硫酸，80毫升磷酸3、硝酸银 2.5%4、过硫酸铵 25%5、氯化钠 5%6、硫酸亚铁铵 0.1N 称硫酸亚铁铵39.2克，用3：97硫酸溶液稀释至1000毫升 7、指示剂（苯基代邻位氨基苯甲酸） 0.2%称指示剂0.2克，无水碳酸钠0.2克，加水20毫升，加热溶解后 ，冷却至室温，然后用水稀至100毫升。三、 分析方法 称样500毫克于500毫升三角瓶中，加红水15毫升低温溶样后，加50毫升硫磷混酸冒硫酸烟（注），取下稍冷，加水150毫升，加硝酸银15毫升，过硫酸铵20毫升摇匀，低温加热使铬锰氧化成高价，呈稳定的紫红色，继续加热使过量的过硫酸铵分解尽，取下稍停，加10毫升氯化钠，上小火煮35分钟取下，冷却至室温，加7滴指示剂，用硫酸亚铁铵滴定至溶液由玖红变为亮绿色为终点。常数=标钢Cr%/滴定标钢所消耗的亚铁毫升数Cr%=常数试样所消耗的亚铁毫升数注：1、当分析高碳钢和模具钢时，补加浓磷酸10毫升，再冒硫酸烟直到溶液清亮为止，如冒硫酸烟溶液还不清亮时，可分次滴加浓硝酸破坏碳化物，直到溶液清亮。2、中低含量的铬用0.02N的亚铁滴定，0.02N的亚铁用0.1N 的硫酸亚铁铵稀释，稀释所用的水为3：97的硫酸溶液。3、样品中含钒时应按钒1%相当于0.34%铬进行补正。4、遇到难溶于红水的钢种可改用1：2：3（水：硝酸：盐酸）进行溶样。磷的比色分析一、 方法概要 试样以氧化性酸溶解，加钼酸铵生成磷钼杂多酸，以亚锡还原为磷钼兰，比色测定含量。二、 分析试剂1、红水 1：12、硝酸 5：7（416毫升硝酸以水稀至1000毫升）3、过氯酸浓4、亚硫酸钠 10%（现配现用）5、钼酸铵 1%（现配现用）6、氟化钠 3%（现配现用）7、氯化亚锡 20%（溶60克氯化亚锡于300毫升盐酸中）8、混合溶液 取上述氯化亚锡15毫升（量准确），以3%氟化钠稀至1000毫升（现配现用）三、 分析操作 称样100毫克于100毫升烧杯中，加红水3毫升溶毕试样后，加过氯酸2毫升氧化，并蒸发至近干涸，加硝酸5毫升稍赶一下氮化物，滴加亚硫酸钠，使溶液变绿并过量2滴，煮沸驱除过量亚硫酸钠，取下加钼酸铵25毫升，稍摇加混合液20毫升摇匀比色，以水为空白。 721、722型比色计 波长650nm 3公分比色皿 选适当遮光片曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差P%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、碳高时，可多加一次过氯酸2毫升，二次蒸干以后同上。 2、发一个色比一个，不能成批发色。钨的比色分析一、 方法概要 试样以红水溶解，经磷酸：过氯酸冒烟氧化钨成磷钨酸，用三氧化钛和氯化亚锡将六价钨还原成五价，与硫氰酸钠生成绿色络合物，比色测得其含量。二、 分析试剂1、红水 1：12、过氯酸：磷酸 2：13、氯化亚锡8%（1：2的盐酸溶液）（现配现用） 6%（2：3的盐酸溶液）（现配现用）4、硫氰酸钠 25%及50%（现配现用）5、三氯化钛 取浓的（15%）三氯化钛20毫升以浓盐酸稀至100毫升（现配现用）三、 分析操作 称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水4毫升低温加热溶毕试样后，加过氯酸：磷酸4毫升，加热分解碳化物，冒过氯酸烟出瓶口20秒，取下稍停，冷却至室温后，加6%的氯化亚锡50毫升摇30秒，加25%的硫氰酸钠5毫升摇40秒到一分钟，加三氯化钛2毫升，摇30秒比色，以水为空白。 721、722型比色计 波长420nm 3公分比色皿 加片曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差W %=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量残余钨的分析称样200毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升，低温加热溶毕试样后，加过氯酸：磷酸4毫升，加热分解碳化物，冒过氯酸烟出瓶口20秒，取下稍停冷却至室温，加8%的氯化亚锡50毫升，摇30秒，取空白液于3cm比色皿中，再于剩余液中加50%的硫氰酸钠2毫升，摇40秒到一分钟，加三氯化钛1毫升，摇30秒后，与空白液进行比较，测其含量。721、722型比色计 波长420nm 3公分比色皿 加片曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差W%=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、微量1%，称样200mg 1%2%，称样150mg 2%，称样100mg2、钢中含钒时，按V1%相当于W0.19%进行补正。3、此法不适宜于含有高铜或含铌较高的钢种，若遇含钼钢时，可在曲线中加入相应的钼标准溶液进行测定。钛的分析测定一、 方法概要 在酸性溶液中（PH=0.13.0），四价钛与变色酸生成红棕色络合物，在波长490nm处，吸光度最大含量与络合物的颜色成正比。二、 分析试剂1、红水 1：12、硫酸 1：13、草酸3%4、变色酸 1.6%于100毫升溶液中，加无水亚硫酸钠0.8克，保存于棕色瓶中（现配现用） 三、 分析操作称样40毫克于150毫升于三角瓶中，加红水3毫升，加热溶解试样后，加硫酸2毫升加热蒸发至冒硫酸烟，并有盐类微微析出，取下三角瓶稍冷，加水5毫升置于低温处，使盐类溶解，取下冷却至室温，加草酸50毫升摇匀30秒后，再加变色酸10毫升摇匀比色，水加遮光片为空白。721、722型比色计 波长490nm 3公分比色皿 曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Ti %=K（试样的消光标样的消光）+标样的含量注：1、各种试剂要准确加入。 2、冒烟程度以刚析出盐类为宜。 3、加入草酸后一定要摇30秒，以便和干扰离子络合。 4、分析中要避免带入磷酸和氟化物。 5、可以成批发色后再比色。 6、变色酸溶液的色泽由浅变深后则失效，需另配。铝的比色测定一、 方法概要 在六次甲基四胺的缓冲作用下，控制一定的酸度，铝与铬天青S生成紫红色络合物，比色测得其含量二、分析试剂1、红水 1：12、硫酸 1：73、浓硫酸 4、抗坏血酸 0.2%（现配现用）