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实验十二 水蒸气蒸馏提取樟油预习要求:阅读有机化学实验教材P50-53,水蒸气蒸馏;一、实验目的1学习水蒸气蒸馏的原理及其应用;2. 认识水蒸气蒸馏的主要仪器,掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。二、实验原理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中,使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来的操作。当各组分的蒸气压之和与大气压力相等时,则混合物开始沸腾。因混合物的沸点要比单个物质的正常沸点低,因此该有机物可在比其正常沸点低得多的温度而且在低于100的温度下随蒸气一起蒸馏出来。三、主要试剂及产物的物理常数查找水的物理常数。四、主要试剂用量及规格 樟树枝叶及种子 五、仪器装置水蒸气蒸馏装置 六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录1. 加料,如图安装装置,检查装置的气密性; 2. 将T型管夹子打开,通冷凝水,加热水蒸汽发生器,当T型管支管有蒸汽冲出时,夹紧夹子,使蒸汽通入烧瓶中,调节火源,控制馏出速度12滴/秒; 3. 当馏出物澄清透明时,即可停止蒸馏; 4. 先打开夹子,再移去火源,稍冷,关水、拆除装置。 T型管支管有蒸汽冲出安全管中水位正常波动馏出速度12滴/秒馏出物澄清透明得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体七、产品和产率 得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体。八、讨论1. 水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时,被提纯物质必须具备什么条件?此法常用于哪几种情况?答:水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时,被提纯物质必须具备以下3个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)共沸腾下与水不发生化学反应;(3)在100左右时,必须具有一定的蒸气压(至少666.51333Pa)。水蒸气蒸馏常用于下列三种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产物分离,但易将其破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。2水蒸气蒸馏装置由哪几部分构成? 答:水蒸气蒸馏包括四个部分:水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收器。3. 在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢?答:在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查安全管中水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。若安全管中水位上升很高时,说明水蒸气蒸馏系统有某一部分阻塞,应立即旋开螺旋夹,移去热源,找原因排故障,待故障排除后,才能继续蒸馏。4进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?答:以便水蒸气与被蒸馏物质充分接触并起搅动作用
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