气相色谱内标法测胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量.pdf

宁渡化I N i n g b oC h e mi c a l I n d u s t r y 2 0 1 4 年 第2勒 分析测试 气相色谱内标法测胶粘剂中苯 甲苯 ff a 苯的含量 孙建强 戴双燕 宁波市产品质量监督检验研究院 宁波 3 1 5 0 4 1 摘要 本文建立了胶粘剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯异构体多种有毒有害成分同时检测技术 采用 H P I N NO WA X石英毛细管柱分离 F I D检测器 正戊烷作为内标 考察了主要苯系物的线性 校正因子和 回收率情况 结果 线性回归情况 良好 苯 甲苯 乙苯 问 对 二甲苯 邻二甲苯的回收率在9 8 8 6 1 0 0 9 3 之间 关键词 胶粘剂 甲苯 二甲苯 气相色谱法 内标法 中图分类号 06 5 7 7 文献标识码 A 随着人们生活水平的不断提高 住宅的精装修 越米越盛行 装饰装修材料胶粘剂每年的应用量很 人 造成胶粘剂中毒事件时有发生 无论溶剂型还 是水基型的 不合格 的胶粘剂产 品都含有有害物 质 其主要成分是苯 甲苯 甲苯 卤代烷和卤 代烯烃 这砦物质 造成皮肤损害 窒息 肺部疾 患 肠胃功能失渊 神经系统损伤 造血系统损坏 及敛痛等 针对这些情况 我国 室 内装饰装修材 料胶粘剂中有害物质限量 对溶剂型和水基型胶粘 剂中苯 甲苯 甲苯的限量均作出了规定 并提 出采用气才 闩 色谱法分别测定胶粘剂中苯 甲苯 一 甲苯的含量 但该方法不利于快速检测 外标法对 进样量等色谱条件婴求较高且实际检出限比较高 本文建 室内装饰装修材料胶粘剂中苯 甲苯 二 甲苯含量快速同时测定的气相色谱的方法 该方法 缩短 了分析时间 提高 了测试上作效率 内标法定 量使测定结果准确 一J J 靠 1 实验部分 1 1仪 器和试 剂 7 8 9 0 A 气市 R 色谱仪 安捷伦 乙酸乙酯 l z f 酮 一 28一户 上 甲醇 N N一 二 甲基 甲酰胺 苯 甲苯 乙苯 对 甲苯 间 甲苯 邻 甲苯 I 戊烷 f 庚烷 标准溶液的配制 分别称取标准 品0 2 g 厂 玎乙 酸乙酯定容 1 0 mL 分别取 1 0 g L 2 0 g L 5 0 p L 1 0 0 g L 5 0 0 p L 1 0 0 0 p L 用乙酸乙酯定容 l 0 mL 1 0 mL 的标准物质含量分别为0 2 mg 0 4 rag 1 n 1 g 2mg 4mg 20mg 标物 的配制 取0 2 g l 戊烷 1 乙酸 乙酉 旨 定 容 1 0 mL 每个标准溶液及样品均加入 t 0 0 1a L 的9 J 标 1 2气相色谱条件 进样 口 2 0 0 C 分流比 5 0 I 毛细管色谱柱 HP I N NOWA X 3 0 mx 0 2 5 ram 0 2 5 p ro 流速 1 0 mL mi n 柱箱4 0 C保 持3 mi n 以1 0 C mi n 升 8 5 C 保持2 rai n 后运行 2 2 0 C 保持5 rai n 检 测器 F I D 2 5 0 C 氢气流量3 0 mL mi n 气流量 3 0 0 mL mi n 1 3胶粘剂中苯 甲苯 二甲苯气相色谱图 胶粘剂中苯 甲苯 甲苯气相色谱 见幽l 气襁色潜内标法漉胶糕痢 f 芩 中苯 牛芩的含最 镑一 2 m4午第2势 j 表2 内标法线性方程 线性相关系数 及线性 范围 化合物 线性方程 相关性 榆删 囚为有J 戊烷作为 内标物 所 以内标法的市 同 关 一I 叶比较好 实际操作时 u J 以减少定容体积 进样量 等带 I 米的误差 2 5加标回收和精密度试验 取漆3 份 精密加入混合标准 品利 内标液 分 别测定苯 甲苯 乙苯 对 一 甲苯 间 一 甲苯 邻 二 甲苯的回收率 回收实验结果列十农3 由农3 以石 出 苯 系物 的R S D为0 7 7 I 0 2 说明 该方法的精密度 满足胶粘 剂中苯 甲苯 甲苯 分析的要求 表3回收试验和精密度试验结果 n 4 3 结 语 HP I N NOWAX毛细管柱 1人 J 标法测 定胶粘剂 中 苯 甲苯 乙苯 对 甲苯 间 二甲苯 邻 甲苯 含量 操作简 甲 精密度 准确度高 满足测定要 求 适 于推 参考文献 1 GB 1 8 5 8 3 2 0 0 8 内装饰装修材料 胶粘剂 l I 订 物 质 景 S 2 G B 1 8 5 8 卜 2 0 0 9 窜内装饰装修材料 溶剂 木器涂料 l l 彳 物质 最 s De t e r mi na t i o n o f Be nz e ne To l ue ne Xyl e ne i n Adhe s i v e f o r Ga s Ch r o ma t o g r a p h y I n t e r n a l S t a n d a r d M e t h o d SUN J i a n qi a n g DAI Sh u a n g y a n Ni n g b o A c a d e m y O f P r o d u c t Q u a l i t y S u p e r v i s i o n I n s p e c t i o n Ni n g b o 3 I 5 0 4 I T h i s p a p e r e s t a b l i s h e d d e t e c t i o n t e c h n o l o g y o f b e n z e n e t o l u e n e e t h y l b e n z e n e x y l e n e i s o me r s o f s e v e r a l k i n d s o f t o x i c a n d h a r mf u l i n g r e d i e n t s i n a d h e s i v e s T h e HP I NNOWAX s e p a r a t i o n c a p i l l a r y c o l u mn a n d F I D d e t e c t o r p e n t a n e a s i n t e r n al s t a n d a r d t he l i n e a r e f f e c t s of b e n z e n e c or r e c t i o n f a c t o r a n d r a t e o f r e c o v e r y Re s ul t s t h e li n e fi r r e g r e s s i o n i n g o o d c o n d i t i o n