标准解读

《GA/T 1535-2018 生物检材中地芬诺酯检验 液相色谱-质谱法》是一项由中国公安部发布的技术标准,旨在规定使用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对生物样本中地芬诺酯进行定性及定量分析的方法。这一标准详细阐述了从样本前处理到数据分析的全过程要求,确保检测结果的准确性和可靠性。以下是该标准的主要内容概述:

标准适用范围

本标准适用于血液、尿液及其他生物检材中地芬诺酯及其代谢产物的检测。地芬诺酯作为一种药物成分,常用于止泻,其检测对于药物滥用监控、中毒鉴定及法医毒理学研究具有重要意义。

样本采集与保存

标准明确了生物检材的采集、处理、储存条件,以防止样品污染或成分变化,保证分析结果的真实性。例如,要求在特定温度下冷藏保存,避免光照等外界因素影响。

前处理方法

详细描述了样品预处理步骤,包括去除蛋白质、提取、净化和浓缩地芬诺酯等操作。这些步骤旨在将目标化合物从复杂的生物基质中分离出来,提高检测灵敏度和特异性。

液相色谱-质谱条件

规定了LC-MS仪器的参数设置,如流动相组成、柱温、流速、质谱扫描模式等,以优化分离效果和离子化效率。这确保了地芬诺酯及其潜在代谢物能够被有效分离并准确识别。

定量分析方法

确立了内标法或外标法作为定量基础,通过已知浓度的标准品建立校准曲线,从而计算未知样品中的地芬诺酯含量。标准中还提供了接受标准、精密度、准确度和检测限的要求,确保分析结果的精确度和可重复性。

数据处理与报告

规范了数据处理流程,包括基线扣除、峰面积积分等,并要求在最终报告中详细记录实验条件、结果、质控措施及可能的干扰因素分析。

质量控制

强调了实验过程中的质量控制措施,如空白对照、重复性测试和回收率试验,以验证方法的稳定性和准确性。

附录

包含必要的附录资料,如参考物质信息、仪器校准方法、安全操作指南等,为实际操作提供具体指导。


如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2018-11-26 颁布
  • 2018-11-26 实施
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文档简介

ICS13310A 92 . 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T15352018 生物检材中地芬诺酯检验 液相色谱-质谱法 Examinationmethodsfordiphenoxylateinbiologicalsamples LC-MS/MSmethod2018-11-26发布 2018-11-26实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T15352018 前 言 本标准按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 。 本标准由全国刑事 技 术 标 准 化 技 术 委 员 会 毒 物 分 析 分 技 术 委 员 会 提 出 并 (SAC/TC179/SC1)归口 。 本标准起草单位 公安部物证鉴定中心 杭州市公安司法鉴定中心 广东 省 珠 海 市 公 安 司 法 鉴 定 : 、 、中心 。 本标准起草人 栾玉静 董颖 王瑞花 任昕昕 常靖 杜鸿雁 张蕾萍 宋歌 王芳琳 何毅 于忠山 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、应剑波 卓晓聪 罗永此 程建波 朱治国 徐健君 罗洁 、 、 、 、 、 、 。 GA/T15352018 生物检材中地芬诺酯检验 液相色谱-质谱法1 范围 本标准规定了生物检材 血 尿 肝 肾 胃及胃内容等 中地芬诺酯的液相色谱 质谱检验方法 ( 、 、 、 、 ) - 。 本标准适用于生物检材中地芬诺酯的定性分析和定量分析 其他可疑物品中地芬诺酯的定性分析 , 和定量分析可参照使用 。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 。 , ( ) 。 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T66822008 毒物分析名词术语 GA/T122 3 术语和定义 界定的术语和定义适用于本文件 GA/T122 。4 原理 以空白样品和添加样品作对照 按平行操作的要求对生物检材进行提取 净化及浓缩 采用液相色 , 、 , 谱 串联质谱法检测 以保留时间 t 质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据 以峰面积为 - , (R)、 ; 依据 采用外标法进行定量分析 , 。5 试剂和材料 51 试剂 . 实验用水应符合 中规定的一级水 试剂包括 GB/T66822008 , : 甲醇 色谱纯 a) ( ); 乙腈 色谱纯 b) ( ); 甲酸溶液 移取甲酸 加水稀释至 c) 2% : 2mL, 100mL; 乙酸铵溶液 称取乙酸铵 加一定量水溶解稀释并定容至 用乙酸 d) 5mmol/L : 0.39g, 1000 mL( 调节至 pH=3.5); 甲酸铵溶液 称取甲酸铵 加一定量水溶解稀释并定容至

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