自茶叶中提取咖啡碱.pdf

2 0 0 7年第 1期 化学教育 5 1 自茶叶中提取咖啡 因实验教学探 索与研究 张万 明 西昌学院生化系 四川西 昌 6 1 5 0 1 3 摘 要 自茶叶 中提取咖 啡因是大 学有机化 学实验教 学中关于天然产物提取的经典 实验 目前 国内高校 大 多采 用文献 1 进行 实验教 学 但该文献 中关于 咖啡因提取 液炒干时的状态 加入 生石 灰以 中和 丹宁酸的量及升 华时沙 浴的温度等方面不准确 从而在实验教学 中经常 出现升华产物色泽 不好 咖啡 因晶体颗 粒短小 甚至无 升华产物等 现象 为此 笔者经过 多年的教学探 索与研 究 使上述 I 1 题得到较好解决 关键词 茶叶 咖啡 因 提取 实验教学 探索 与研 究 l 对 茶叶进 行成 分探 析 茶 叶中含有多种 生物碱 其 中以咖啡碱 又称咖啡 因 为 主 约 占 1 5 另外还含有 1 1 1 2 的丹宁酸 又名 鞣酸 0 6 的色素 纤维素 蛋 白质等 咖啡 因是 弱碱性化 合物 其化学名为 1 3 7 三 甲基一 2 6 一 二 氧嘌呤 易溶解 于水 和乙醇 丹宁酸也易溶解 于水和乙醇 为了提取茶 叶中 的咖 啡因 往往利用适 当的溶剂 水 乙醇等 在脂肪 提取 器 中连 续抽提 然后 蒸发溶剂 即得粗咖啡 因 利用升华可进一 步提 纯 咖啡 因具有 刺激 心脏 兴 奋 大脑 神经 中枢和 利尿 等 作 用 它也 是复方阿斯匹林 AP C 等药物的重要组分 0 1 6 3 9 H I CH3 一 CH3 曩呤 咖啡因 1 3 7 三甲基一 2 6 一 二 氯曩呤 2 材料 试剂和方法 2 1 材料和试剂 已粉粹的茶叶 滤 纸 9 5 乙醇 索氏提取器 电热砂浴 温度计 耐火板 蒸发皿 漏斗 熔点测定仪 分析天平 2 2方 法 2 2 1 粗咖啡 因的提取 把 已粉粹 的茶 叶 普通绿 茶 约 1 O g 装 入滤纸 筒中 滤 纸筒要捆扎 紧密结实 茶叶末不宜装得过于 紧密 再放 入脂 肪提取器 中 在圆底烧瓶 中加入 9 5 的 乙醇 用 量以索 氏提 取器管径 为准 加 入 乙醇后 完成 一 次虹 吸 再加 入2 0 mL 3 0 mL 常规 2 5 0 mL圆底磨 口烧瓶 所配索氏提取器 大约需 乙醇 8 0 mL左右 逆流浸提 2 h 每分钟 6 O 滴左 右 详见图 1 2 2 2 蒸馏浓缩浸提液 把提取装 置改为蒸馏装 置 蒸馏浓 缩 浸提液 浸 提液约 为 2 0 mL 浓缩液的密度 d l I O 1 1 0 k g m 以下样 品1 8均 为每 1 O g 普通绿茶 茶 叶浸提 液 的浓缩 液 样 品 9为 1 0 g 较优质绿茶 茶叶浸提液的浓缩液 2 3 中和 干燥 升 华提 纯咖啡因 加入 C a O 中和丹宁酸 在可调电炉上 炒干浓缩 浸提液 用 电热砂浴恒温 升华提 纯咖 啡 因 若条 件有 限 也 可用 图 2 所示升华装置 具体研究情况见表 1 1 滤纸筒 2 索 氏提取器 3 玻璃管 4 虹吸管 圈 1 提取装置 圈 2 升华装置 1 索氏提取器 图 1 是利 用溶 剂 回流 及虹 吸原理 使 固体 物质连 续不断地 为纯溶剂所萃取 因而效率较 高 萃取 前应先将 固体 物质研细 以增加 溶剂浸 润的 面积 然后将 固 体 物质放在滤纸套 内 置于提取器 2中 提取器的下端 通过 木塞 或磨 I I 和盛有溶剂的烧瓶连接 上端接冷凝 管 当溶 剂沸腾时 蒸 气通 过玻璃 管 3上升 被冷凝 管冷凝成为液体 滴入提取器 中 当溶剂液面超过虹吸管 4的最高处 时 即虹 吸流 回烧瓶 因而萃取 出溶于溶剂的部分物质 这样 利用溶 剂 回流和虹吸作用 使 固体 的能溶物质富集到烧瓶中 然后 用其他方法将萃取 的物质从溶液 中分 离出来 2 脂肪提取 器的虹吸管极易折断 装配仪器 和取拿 时 须特别 小心 3 滤纸 套大小既要紧贴器 壁 又 能方便取放 其高度 不 得超过虹 吸管 滤纸包茶 叶末 时要严谨 防止 精 出堵 塞虹 吸 管 纸套上面折成凹形 以保 证回流液均匀浸润被萃取 物 4 若提取液颜色很淡时 即可停 止提 取 3研 究结 果分析 对 比综 合分析 显示 完 全 中和丹宁 酸 炒 干湿 存水和 结 晶水及控制 升华温 度与时 间是实验 成功 的关 键 即每 1 0 g 茶 叶浸提液浓 缩物 约 2 0 mL 中加入 8 g左右 C a O 中和丹 宁酸 焙炒 至灰褐色 外逸蒸气味明显 再用 电炉余热 焙炒至 黑褐色 有 白色蒸气外拽 时 控温 1 8 0 C 1 8 8 2 常为 1 8 4 C 1 8 6 升华 1 5 mi n 冷却后即可得到 5 mm 6帆长 白 维普资讯 5 2 化学教育 2 0 0 7年第 1期 色针状结晶 其 熔 点为 2 3 4 5 即纯 粹 的咖啡 因 整 个实 验可控制 时间在 4 h内 裹 1 2 2 0 4 深褐色 升 温 到 1 9 8 2 O 6 继 续 升 华 漏斗 颈 内 壁上 出 现水 珠 和 1 0 mi n 后 晶体增 量极 少 初步 分 析 少量黄 色 色 素滴 晶体 极 少 丹 宁酸未完全中和 没有炒干湿存水 和 颗粒小 结 晶水 色素 随水蒸气上 升 咖啡 因升 华较难 注 1 由于浓缩浸提液颜色深 加入 C a O 中和丹宁酸的量较难 用指示剂 检测 况且 升华条件为 中性 或碱性 p H一1 2左右 故 C a O量必 须要能完全中和丹宁酸 2 在该条件下 同一 品质的茶 叶在 同一条件下得到的咖啡因质量 与数 量较一致 不 同品质的茶 叶在 同一条件下得到 的咖啡因数量不同 但品质相同 3 在教学中 学 生经常性 的问题是 未充分炒干 效果不好 滤纸扎孔 时大小 疏密不均 从而品质不均 参 考 文 献 1 兰州大学 复旦 大