烹饪化学实验.pdf

实验一 食品中水分活度的测定 实验一 食品中水分活度的测定 水分活度 Water activity Aw 是表示食品中水分存在的状态 是以热力学来表示水的 自由度 它近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比 Aw 100 ERH P P 0 式中 P 食品中水蒸气分压 P0 同温下纯水的蒸气压 ERH 平衡相对温度 Equilibrium Relation Humidity ERH 食品中水分活度的测定方法很多 如蒸气压力法 电湿度计法 附感敏器的湿动仪法 水 分活度测定仪法和扩散法等 这里主要介绍扩散法 一 原理 采用扩散法测定 Aw 被测样品在康威皿 Conway 中密封和恒温条件下 分别在较高 Aw 中等 Aw 和较低 Aw 的饱和溶液中扩散至平衡后 根据样品重量的增减量 求出样品的 Aw 值 二 材料 仪器和试剂 一 材料 各种水果 蔬菜 饼干 蛋糕等 二 仪器 分析天平 恒温培养箱 组织捣碎机 容量瓶 移液管 康威皿 试剂瓶 称量瓶 等 三 试剂 1 氯化镁 MgCl2 6H2O 饱和溶液 Aw 0 33 称取 120g 氯化镁溶于 100mL 水中至有不溶结晶物 25 2 氯化钠 NaCl 饱和溶液 Aw 0 0 75 称取 50g 氯化钠溶于 100mL 水中至有不溶结晶物 25 3 硝酸钾 KNO3 饱和溶液 Aw 0 92 称取 100g 硝酸钾溶于 100mL 水中至有不溶结晶物 25 三 操作步骤 量取上述三种不同 Aw 的饱和溶液各 5mL 分别放入三个康威皿的外室中 在已知重量的称 量瓶中准确称取 1 00g 左右的均匀碎样品 精确到小数点后 2 位 迅速放入康威皿的内室中 记下称量瓶和样品的总重量 然后在康威皿磨口边均匀涂抹甘油 加盖密封 在 25 0 5 恒 温培养箱中放置 2 3h 取出内室中的称量瓶及样品并称重 求出被没样品的增减重量 四 计算 以三种饱和溶液在 25 时的 Aw 为横坐标 以被测样品的增减重量为纵坐标作图 并将各点 连接成一直线 直线与横坐标的交点数值即为被测样品的 Aw 六 注意事项 1 取样及称样要在同一条件下进行 操作要迅速 2 康威皿的密封性要好 3 样品若为米饭类 油脂类 油浸熏鱼类则 4 天后才能稳定 为此要加入样品量 0 2 的山梨 酸防腐 并以山梨酸的水溶液作空白 在测定值稳定后 以第一次与 Aw 相交的值为结果 七 思考题 1 何为 Aw 测定食品中的 Aw 有何意义 2 扩散法测定食品中的 Aw 的依据是什么 3 用扩散法测定食品中的 Aw 时应该注意哪些问题 4 样品放在不同的 Aw 的饱和溶液中其重量发生怎样变化 为什么 实验二 脂肪氧化 过氧化值及酸价的测定 一 目的与要求 1 掌握脂肪过氧化值 酸价的含义及在脂肪品质评价中的意义 2 了解脂肪氧化及抗氧化的类型 抗氧化性的性能及选择 3 了解脂肪过氧化值 酸价测定的原理 4 掌握脂肪过氧化值 酸价的测定方法 二 原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物 ROOH 通过测定脂肪中 ROOH 的量可以判断脂肪的氧化 程度 同时 ROOH 进一步分解形成小分子的醛 酮 酸等 因此 酸价也是评价脂肪变质程度的 一个重要指标 一 过氧化值 POV 的测定 碘量法 在酸性条件下 氢过氧化物 ROOH 与过量的 KI 反应生成 I2 用 Na2S2O3滴定生成的 I2 求 出每 kg 油脂中所含的过氧化物的 m mol 数 称为脂肪的过氧化值 POV CH3COOH KI CH3COOK HI ROOH 2HI ROH H2O I2 I2 2 Na2S2O3 2Na2I Na2S4O6 二 酸价的测定 酸碱中和反应 测定脂肪中游离酸的含量 以中和 1g 油脂中游离酸所需消耗的 NaOH 或 KOH 的 mg 数 RCOOH KOH RCOOK H2O RCOOH NaOH RCOONa H2O 三 材料 仪器和试剂 一 材料 油脂 二 仪器 分析天平 恒温培养箱 烧杯 广口瓶 三角烧瓶 碘量瓶 碱式滴定管等 三 试剂 1 抗氧化剂 TBHQ 或 BHT 2 0 01mol L Na2S2O3 用标定过的 0 1mol L Na2S2O3稀释而成 3 氯仿 冰乙酸混合液 取氯仿 40 ml 加冰乙酸 60ml 混匀 4 饱和 KI 溶液 称取 KI 120g 加蒸馏水 100ml 贮于棕色瓶中 若溶液变黄则应重新配制 5 0 5 淀粉指示剂 称取 500mg 淀粉加少量冷蒸馏水调匀 再加一定量的沸蒸馏水调匀 定容至 100ml 混匀 6 0 1mol L 氢氧化钠 或氢氧化钾 标准溶液 7 中性乙醚 95 乙醇 2 1 混合液 临用前加 1 2 滴酚酞指示剂 用 0 1mol L 的碱液滴定至中性 溶液变成粉红色 8 1 酚酞乙醇溶液 四 操作步骤 一 油脂的氧化 在两个干燥的烧杯中 将 1000g 油脂分为二等份 每个烧杯中各 500g 在一个烧杯中加入 TBHQ 0 1 另一个不加 在 60 的恒温培养箱在中保温 7 10 天 实验前 测定的样品有 1 新鲜油脂 2 60 保温 7 10 天没加 TBHQ 的油脂 3 60 保 温 7 10 天加了 TBHQ 的油脂 二 过氧化值 POV 的测定 称取 2 g 油脂置于干燥的 250 ml 碘量瓶中 加入 20 ml 氯仿 冰乙酸混合液 轻轻摇动 使油脂溶解 加入 1ml 饱和 KI 溶液 摇匀 加塞 置暗处 5 min 取出立即加蒸馏水 50ml 和 1ml 淀粉指示剂 充分摇匀 用 0 01mol L Na2S2O3滴定至蓝色消失 记下体积 V ml 三 酸价的测定 称取 4 g 油脂置于 250 ml 的锥形瓶中 加入中性乙醚 95 乙醇 2 1 混合液 30 ml 小心摇动使油脂溶解 加 3 滴酚酞指示剂 用 0 1mol L 的碱液滴定至出现微红色并且在半分钟 内不消失 记下消耗碱液的体积 V ml 五 计算 一 过氧化值 POV W 1000VN POV m mol kg 油 式中 N Na2S2O3溶液的摩尔浓度 mol L V 消耗 Na2S2O3溶液的体积 ml W 称取油脂的重量 g 二 酸价 W 56 11VN 酸价 mg KOH 或 NaOH g 油 式中 N KOH 或 NaOH 标准溶液的摩尔浓度 mol L V 消耗 KOH 或 NaOH 标准溶液的体积 ml 56 11 KOH 的摩尔质量 W 称取油脂的重量 g 六 思考题 1 衡量脂肪质量好坏的指标有哪些 2 抗氧化剂的抗氧化机理表现在哪些方面 3 在测定 POV 和酸价时应注意哪些问题 实验三 黄酮类含量的测定 一 原理 许多高等植物的组织中含有丰富的黄酮类化合物 总黄酮类化合物的测定主要利用他们可溶 于乙醇 热水或甲醇 而不溶于乙醚 以乙醚除去植物材料中的脂溶性杂质 再用乙醇 热水或 甲醇提取植物组织中黄酮类化合物 黄酮类化合物与铝离子可生成有色络合物 该络合物在 510nm 波长下有强的光吸收 吸收强度与络合物的浓度成正比 二 材料和试剂 一 材料 植物样品 菊花干品 二 仪器 分析天平 干燥箱 分光光度计 水浴恒温振荡器 具塞试管 碘量瓶 漏斗 25mL 容量瓶 刻度吸管等 三 试剂 5 亚硝酸钠溶液 5g 亚硝酸钠溶于 100ml 蒸馏水中 10 硝酸铝溶液 10g 硝酸铝溶于 100ml 蒸馏水中 1mol L 氢氧化钠溶液 4 g 氢氧化钠溶于 100ml 蒸馏水中 30 乙醇 黄酮标样 维生素 P 芦丁 三 操作 1 提取方法 称取样品 菊花 2g 左右置于碘量瓶中 加入少量 85 的蒸馏水 然后将碘 量瓶置于85 水浴恒温振荡器中提取10min 取出将滤液转移至100ml容量瓶中反复洗涤后定容 待测 2 标准曲线的绘制 准确称取在 120 0 06 MPa 条件下干燥至恒重的黄酮标准品 芦丁 210mg 置于 100 ml 容量瓶中 用 30 乙醇定容备用 取 7 支具塞试管 分别加入 0 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0ml 芦丁标准液 各加入 0 3ml5 亚硝酸钠溶液 混匀后静置 5min 再加入 0 3ml10 硝酸铝溶液 混匀后静置 6min 加入 2ml1mol L 氢氧化钠溶液 再加入 30 乙醇使总体 积为 10ml 混匀后静置 10min 在波长 510nm 处测定吸光值 制作标准曲线 3 样品测定