AZO前处理小结.doc

AZO前处理小结时光飞逝，来到通标标准技术服务有限公司已有近一个半月的时间。静静坐在电脑前，回想起在这些日子里，我体会颇多。2010年7月15日是我来通标标准技术服务有限公司，纺织实验偶氮组工作的第一天，面对陌生的环境，陌生的工作，当时无从下手，充满迷茫，一开始进实验室的时候，面对这么多的仪器，有些见过的，大部分没见过的，觉得学校学的竟然没多大用处，一切还是跟着师傅后面慢慢再学，不认识的人，不熟悉工作，让我一开始总是安定不下心来工作，为了让自己可以不在胡思乱想，我专心的向师傅学习理化知识，在师傅的悉心帮助以及其他员工的带动帮助下，我很快学会使用里面的各种仪器操作以及偶氮检测标准操作流程的各个步骤。偶氮染料就是分子结构中含有偶氮基-N=N-的染料，根据偶氮基数目的多少可分为单偶氮、双偶氮染料和多偶氮染料。目前市场上70%左右的合成染料是以偶氮结构为基础的，广泛应用的直接染料、酸性染料、活性染料、金属络合染料、分散染料、阳离子染料及缩聚染料等，都含有偶氮结构。一般情况下，偶氮结构本身不会对人体产生有害影响，但部分用致癌性的芳胺类中间体合成的偶氮染料，当其与人体皮肤长期接触之后，会与人体正常新陈代谢过程中释放的物质结合，并发生黄员反应使偶氮基断裂，重新生成致癌性的芳胺类化合物，这些化合物被人体再次吸收，经过活化作用，使人体细胞发生结构与功能的改变，从而转变成人体病变诱发因素,而增加了致癌的可能性。仪器和试剂 GC-MS；机械振荡器；旋转蒸发仪；超声波清洗器。 硅藻土柱；氢氧化钠；柠檬酸；保险粉；甲基叔丁基醚；甲醇HPLC；乙酸乙酯。试验方法非涤纶织物 从剪碎的试样混合样中称取1.0 g（精确至0.01g）放入试管，同时加入17 mL预热至702的柠檬酸盐缓冲溶液（PH=6.000.02）至装有样品的试管中，盖上试管盖子，摇晃试管30s，确保样品完全浸润在缓冲溶液中。然后将试管置于702水浴中301min，加入3ml新鲜配制的低亚硫酸钠溶液还原裂解偶氮染料，盖上试管盖子，摇晃试管30s使溶液充分混合以确保样品充分湿润，将试管在702水浴中保持301min，最后在2分钟之内冷却至室温。再加入1ml 20的NAOH和5ml乙酸乙酯（已加内标），盖上试管盖子，用机械振荡器振荡5min。涤纶织物 从剪碎的混合样中称取1.0 g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，将样品垂直悬挂在萃取仪器的上部空间并确保溶剂可回流至悬挂样品，氯苯沸腾后仍将样品保持在萃取仪器内直至样品颜色完全退去（萃取过程约需30min，萃取结束后样品呈无色）。冷却至室温，所得萃取液在真空旋转蒸发器上4560去除溶剂，准确将2ml甲醇加入已蒸干的萃取液中，将烧瓶放入超声水浴中萃取，将萃取液完全转移与试管中，然后被转移的残余物参照非涤纶织物的前处理方法进行操作。（加15ml预热至702的缓冲溶液；3ml乙酸乙酯）用硅藻土柱进行液固萃取用玻璃棒将溶液挤出倒入硅藻土柱，过15min，把10ml甲基叔丁基醚倒入试管并手摇30s再倒入硅藻土柱中，用100ml圆底烧瓶收集萃取液，依次用10ml和20ml甲基叔丁基醚倒入试管并手摇30s倒入硅藻土柱中，然后直接加40ml甲基叔丁基醚至硅藻土柱中最后收集萃取液。（整个萃取过程需约50min，过程时间太长会导致芳香胺的流失）用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚萃取液浓缩至1ml（水浴温度不能超过50，蒸干会导致芳香胺损失）先加入内标在进样瓶中再立即把1ml萃取液移至进样瓶，用甲醇清洗烧瓶内壁将残余物转移至进样瓶中，定容，过滤。点ZZR加入2ml甲醇、7ml 2的NAOH溶液在试管中，再加入0.1ml的60-09-3和1.0ml低亚硫酸钠溶液，摇动试管使溶液混合，放入402水浴锅中301min，在3min内用水冷却至室温。加入7gNACL再加入5ml甲基叔丁基醚，盖紧盖子用机械振荡器摇动45min，速度5/s，移取约1.5ml的有机层到2ml的进样瓶中，用作仪器分析。【非涤】加入9ml 2的NAOH溶液，用力摇动试管使样品充分润湿，加入1.0ml低亚硫酸钠溶液再次摇动试管使样品充分润湿，然后被转移的残余物参照ZR的方法进行操作。【涤】将2ml甲醇加入已蒸干的萃取液中，将烧瓶放入超声水浴中萃取，将萃取液完全转移与试管中，再加入7ml 2的NAOH溶液放入超声水浴中萃取，然后被转移的残余物参照ZR的方法进行操作。皮革样品预处理脱油脂精确称量1.0g 5mmX5mm尺寸的碎样到具塞烧瓶中，在样品中加入20ml正己烷，用手摇动具塞烧瓶30s使皮革碎样充分浸在正己烷中经过40振荡水浴20min倾倒正己烷液体确保样品没有损失，重复-的过程，最后把已脱脂的皮革放在通风柜中隔夜，使剩余的正己烷挥发干净。加入17 mL预热至702的柠檬酸盐缓冲溶液（PH=6.000.02）至装有样品的试管中，盖上试管盖子，摇晃试管30s，确保样品完全浸润在缓冲溶液中。然后将试管置于702水浴中251min，加入1.5ml新鲜配制的低亚硫酸钠溶液还原裂解偶氮染料，盖上试管盖子，摇晃试管30s使溶液充分混合以确保样品充分湿润，将试管在702水浴中保持101min，重复-的过程加入1.5ml新鲜配制的低亚硫酸钠溶液，最后在2分钟之内冷却至室温。再加入1ml 20的NAOH和5ml乙酸乙酯（已加内标），盖上试管盖子，用机械振荡器振荡5min。液固萃取：用玻璃棒将溶液挤出倒入硅藻土柱，过15min，皮革样中加入1ml20再加入5ml甲基叔丁基醚倒入试管并手摇30s再倒入硅藻土柱中，用100ml圆底烧瓶收集萃取液，加入15ml甲基叔丁基醚润洗试管并手摇30s倒入硅藻土柱中，另加20ml甲基叔丁基醚润洗试管及剩余样品并手摇30s倒入硅藻土柱中然后直接加40ml甲基叔丁基醚至硅藻土柱中最后收集萃取液。（整个萃取过程需约50min，过程时间太长会导致芳香胺的流失）用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚萃取液浓缩至1ml（水浴温度不能超过50，蒸干会导致芳香胺损失）先加入内标在进样瓶中再立即把1ml萃取液移至进样瓶，用甲醇清洗烧瓶内壁将残余物转移至进样瓶中，定容，过滤。 另外，在日常工作中，还发现：保险粉还原程度的好坏直接影响到偶氮染料检测结果，配好后的保险粉溶液放置不到5 min就出现了明显的损失。在实际操作中，保险粉最好即用即配。经乙醚定容后的标准溶液或者是暂时不分析的样液，放置冰箱中深冷冻保存后，体积会因液体热胀冷缩的缘故而变小。如果把这样的液体从冰箱拿出后直接进行梯度稀释或者测定，势必导致测定的结果偏大。故而，应将深冷冻后体积变小的样液放在室温下回温至室温，使其体积恢复后再进行相应的操作。我相信“好的开始是成功的一半”，所以在今后的工作中我会保持我对工作的热情、加强自身的工作能力和工作效率。因为每个人都梦想成功，我也概莫能外，每个成功者都有自己方法，所以要成功，就多去学习那些成功者的经验和成功者的方法，对我们新人而言，就是要向前辈多学习、多请教，因为前辈之中不乏经验丰富者、技巧娴熟者、硕果累累者。责任无时无刻不在提醒我要努力学习与塌实工作。由于我无任何工作经验，在工作中出现了一些差错，但我能及时改正。我深知有些错误是不能发生，所以我会更加努力工作和吸取能者的经验，希望在一段时间之后工作中的差错越来越少，甚至没有。深切的体会了认真负责是做好工作的有力保障。 我们手上的每一份工作，都是为自己而做，在服务别人的时候，你所得到的并不仅仅是工作的报酬，还有技术的锻炼，品质的提升与名誉的提高。生活总是会给每个人回报的，无论是荣誉还是财富，条件是你必须转变自己的思想和认识，努力培养自己尽职尽责的工作精神。自己的不负责任往往导致他人的损失和不满，我们要明白每月手上所拿到的工资，其实不是公司给的，也不是客户给的，而是我们身边每一位尽心尽责的同事在为你创造的财富。不论生活还是工作，每天都处于发生矛盾与解决矛盾之中。不过我们要善于发现问题，把握问题，并在第一时间去解决它，来提升自身的能力。