氮化硅烧结.ppt

23 19 52 与Si3N4烧结相关 1 相变对多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响 摘要 采用反应烧结工艺 通过添加硬脂酸 制备孔径为0 8mm 孔隙率在55 左右的具有宏观球形孔的低密度多孔氮化硅陶瓷 研究了 相变对多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响 通过调节氮化温度和时间 可得到具有不同 相相对含量 质量分数 下同 的多晶氮化硅陶瓷 结论 氮化温度高于1400 时发生 相变 随着氮化温度的提高和时间的延长 相的相对含量增加 氮化硅的微观形貌也发生明显变化 由针状和絮状形貌转变成片状形貌最后形成长柱状结构 相变使样品的相对介电常数 和介电损耗tan 都呈现升高的趋势 其中tan 的变化更为明显 相变导致的氮化硅陶瓷中点缺陷浓度增高是引起材料介电损耗大幅增加的主要原因 2 YF3助烧剂氮化硅的烧结及力学性能 摘要 以不同含量的YF3和MgO作为烧结助剂 对Si3N4进行热压烧结 研究了烧结助剂含量对氮化硅陶瓷的相对密度 烧结反应 稀土元素分布以及硬度 强度和断裂韧性等力学性能的影响 实验结果表明 仅添加YF3的样品生成了YSiON四元化合物 而同时添加MgO的样品生成MgYSiO四元化合物 样品的抗弯强度随YF3和MgO添加量的增加而增加 最高可以达到959MPa 而硬度则随着YF3的增加从20GPa降低 添加2 YF3 质量分数 氮化硅陶瓷的断裂韧性在 5 5 5 8 105MPa m1 2之间 随MgO添加量变化不大 结论 以YF3和MgO为烧结助剂 适当控制添加比例 采用热压烧结工艺可以制备致密的Si3N4陶瓷 烧结过程中烧结助剂可与氮化硅粉中的氧元素发生反应 形成晶界氧化物相 起到净化氮化硅晶粒的作用 同时 烧结助剂还可以促进柱状晶的生长 氮化硅陶瓷的抗弯强度随YF3和MgO添加量的增加而增加 最高可以达到959MPa 硬度随着YF3的增加从20GPa降低 这可能是由于柱状晶生长所致 添加2 YF3氮化硅陶瓷的断裂韧性在 5 5 5 8 105MPa m1 2之间 随MgO添加量变化不大 而该组样品的硬度随着YF3添加量的增加略微下降 3 常压烧结制备多孔氮化硅陶瓷研究 摘要 选用Al2O3 Y2O3 Lu2O3三种氧化物作为烧结助剂 采用凝胶注模成型和气氛保护常压烧结工艺 成功制备了具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷材料 本文研究了三种烧结助剂对多孔氮化硅的力学性能 介电性能和微观结构的影响 以及对氮化硅陶瓷的烧结促进作用 结果表明Y2O3具有最佳的烧结活性促进作用 其微观结构表明 Si3N4棒状晶粒搭接结构是使多孔氮化硅陶瓷材料具有较好力学性能的重要原因 结论 采用Y2O3作为烧结助剂对于氮化硅陶瓷的烧结活性具有最大的促进作用 Lu2O3次之 而Al2O3的促进作用最差 采用凝胶注模成型和高纯氮气气氛保护烧结的工艺 成功地制备了具有较高强度和较高气孔率的多孔氮化硅陶瓷 通过调节烧结助剂种类 用量和控制烧结温度 可以制备气孔率35 60 弯曲强度35 150MPa 介电常数2 5 4 0 介电损耗 5 10 3的氮化硅多孔陶瓷材料 显微分析显示多孔氮化硅陶瓷孔隙是由棒状 Si3N4晶粒搭接而成的通孔结构 Si3N4棒状晶粒搭接结构是使材料具有较好力学性能的重要因素 4 氮化硅 氧化镁 氧化钇陶瓷的常压烧结 摘要 采用常压烧结工艺制备了Si3N4 MgO Y2O3陶瓷材料 克服了热压工艺的缺陷 Y2O3的添加量对烧结陶瓷材料的致密化行为和机械性能有很大的影响 常压烧结Si3N4 MgO Y2O3陶瓷材料 当氧化钇含量 质量分数 为4 5 时 相对密度达99 抗弯强度达950MPa 断裂韧性7 5MPa m1 2 结论 采用常压烧结工艺成功的制备了Si3N4 MgO Y2O3陶瓷材料 氧化镁 氧化钇的组合是一种非常有效的氮化硅陶瓷的烧结助剂 常压烧结Si3N4 MgO Y2O3陶瓷材料 相对密度达99 抗弯强度达950MPa 断裂韧性7 5MPa 氧化镁和氧化钇在烧结过程中会与氮化硅粉末表面的二氧化硅反应生成硅酸盐液相 冷却后 这些硅酸盐液相则转变成了玻璃相留在烧结体中 烧结体中只有氮化硅相 5 氮化硅反应烧结的研究进展 摘要 氮化硅作为高温功能陶瓷性能优越 但将其制备成陶瓷零件比较困难 目前一般用反应烧结法制备氮化硅陶瓷零件 此外 反应烧结制备氮化硅陶瓷还具有成本低 烧结温度低 产品成型好 陶瓷高温性能好等优点 综述了氮化硅陶瓷反应烧结工艺流程和工艺的优缺点 着重介绍了氮化硅反应烧结在成型工艺 烧结工艺 原材料影响 后处理和陶瓷增韧等方面所取得的进展 结论 由于反应烧结的成本低 产品烧成收缩率低 作为氮化硅陶瓷材料的制备工艺还是有很大的使用价值 但是反应烧结氮化硅材料的性能在某些方面 如致密度 强度等 不能满足一些工程要求 还需对其工艺进行不断改进 目前在烧结工艺 烧结添加剂 重烧结和增韧研究方面取得了一些改进 但还有提高空间 特别是陶瓷增韧几乎都在研究碳化硅体系 而其他材料 如氮化硼纤维 却几乎无人问津 6 氮化硅结合碳化硅的重烧结研究 摘要 对氮化硅烧成后的氮化硅结合碳化硅试样进行了不同温度下的重烧结研究 实验结果表明 重烧结后的试样的常温三点抗弯强度平均提高约69 HRA硬度值平均也有14 的提升 相组织含量发生微量变化 微观组织气孔由不规则形状逐渐趋圆 氮化生成物微颗粒之间产生成片连接 经过重烧结的材料 更适合于高温下的使用 结论 重烧结后的氮化硅结合碳化硅试样力学性能有了显著提高 常温三点抗弯强度及洛氏硬度值较氮化后均有较大幅度的提升 重烧结后物相组成发生微量转变 重烧结后试样的微观组织结构发生了明显的变化 孔洞形状趋圆 基质之间形成大片连接 试样外表面形成氧化层 重烧结后试样的抗氧化性能烧结后的材料更适合于高温氧化环境下的应用 7 氮化硅晶须对反应烧结氮化硅多孔陶瓷介电性能的影响 摘要 以硅粉和氮化硅晶须为原料 通过添加30 质量分数 成孔剂球形颗粒 以聚乙烯醇作粘结剂 采用干压成型工艺 反应烧结制备了多孔氮化硅陶瓷 分析对比了氮化硅晶须对反应烧结氮化硅多孔陶瓷介电性能的影实验 结果表明 随着氮化硅晶须加入量的升高 氮化硅多孔陶瓷的介电常数和介电损耗都升高 介电性能恶化 结论 氮化硅晶须的加入对试样的气孔率没有基本上没有影响 试样的气孔率都大约在60 晶须在试样内呈无序分布 在其表面上有氮化硅絮状物生成 这些反应生成的絮状物与晶须的结合界面不紧密 容易存在微观缺陷 随着晶须含量的增加 试样的介电常数与介电损耗都上升 且有损耗峰的出现 试样的介电性能化 8 氮化硅陶瓷的低温常压烧结及其力学性能 摘要 本文采用氧化镁和磷酸铝为烧结助剂 利用常压烧结工艺于1600 制备了以 相为主相的氮化硅陶瓷材料 利用XRD和SEM等对其物相组成和显微结构进行了表征 并分析烧结助剂含量对材料致密度的影响 研究氮化硅陶瓷的致密度与其力学性能之间的关系 结果表明 当AlPO4含量为20wt 30wt 时 氮化硅陶瓷的致密度可达90 以上 抗弯强度为250 320MPa AlPO4在Si3N4陶瓷烧结中对提高其致密度与力学性能起到了重要的作用 结论 采用低温常压烧结技术 制备了以MgO AlPO4作为烧结助剂的Si3N4基陶瓷 通过控制烧结温度和助剂添加量 可以得到主相为 Si3N4的致密陶瓷材料 致密化机理 一方面通过MgO产生液相 促进Si3N4颗粒的溶解 重排 析出 另一方面 通过AlPO4的固相烧结将Si3N4颗粒紧密结合起来 从而达到致密化的目的 9 低介电常数多孔氮化硅陶瓷材料的制备 摘要 采用有机泡沫前躯体浸渍工艺制备了低介电 低密度的氮化硅陶瓷 以氮化硅粉体为主要原料 制备粘度和流动性合适的水基料浆 并以软质聚氨酯泡沫塑料为载体 在真空状态下浸渍 然后在氧化气氛下排塑 在氮气气氛下烧结 得到了低介电常数的多孔氮化硅陶瓷材料 所制备的材料性能可达到 容积密度为0 12g cm3 介电常数为1 15 介电损耗为4 10 4 通过XRD SEM研究了试样在热处理过程中的物理 化学变化 烧结体的物相组成及其显微结构 结论 利用有机物前躯体法制备出了低介电常数多孔氮化硅材料 材料孔隙率可达到96 3 密度为0 12g cm3 介电常数可低至1 15 介电损耗为4 10 4 随料浆体积固相含量的提高 材料气孔率下降 介电常数升高 该工艺制备的低介电泡沫陶瓷中氮化硅柱状晶发育良好 不含其它晶相 10 低介电氧氮化硅陶瓷的研制 摘要 以氮化硅为主体 外加二氧化硅 研制低密度 高强 低介电的氧氮化硅陶瓷材料 通过分析材料烧结体的XRD物相图 材料的各项性能 材料的显微结构 得出二氧化硅含量对材料性能的影响规律 从而确定了材料最佳配方 结论 氮化硅 二氧化硅体系中 当SiO2含量为30 时 材料获得较高的抗弯强度 外加入二氧化硅 不但可以使材料获得高的抗弯强度 还可以获得氧氮化硅高温结合相 从而改善材料的抗氧化性和热导率 氮化硅 石英复合体系作为陶瓷天线罩材料的研究与应用 是扩大航天透波材料领域的必然趋势 将有重大的研究价值 11 低温放电等离子烧结法制备氮化硅陶瓷 摘要 分别以MgO Al2O3或MgO AlPO4作为烧结助剂 采用放电等离子体低温快速烧结方法制备了主相为 相的Si3N4陶瓷材料 温度对陶瓷样品的相对密度与力学性能的影响 结论 当采用4 质量分数 下同 MgO 4 Al2O3烧结助剂时 1400 烧结的陶瓷样品的相对密度和弯曲强度达到最高 分别为81 和182MPa 且随烧结助剂中Al2O3含量的增加 样品的相对密度和弯曲强度降低 而当采用4 MgO 16 AlPO4烧结助剂时 1300 烧结的陶瓷样品的相对密度和弯曲强度分别达到96 和366 5MPa 且样品的相对密度和弯曲强度随烧结温度的升高而增大 表明MgO AlPO4可以用作Si3N4低温烧结的一种有效烧结助剂 可降低陶瓷的烧结温度和提高其力学强度 12 硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响 摘要 以硅粉为原料 添加质量分数为30 的成孔剂 苯甲酸 球形颗粒 反应烧结制备了气孔率55 具有球形宏观孔的低密度多孔氮化硅陶瓷 研究了硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响 结论 烧结后样品的介电常数 和介电损耗tan 随着初始硅粉粒径的减小都有明显的降低 平均颗粒尺寸为7 m的硅粉制备的样品的 最小 约为2 5 原料硅粉的粒径变化将影响反应烧结的反应速率 从而影响反应烧结后样品的生成相和微观结构 随着平均颗粒尺寸的减小 反应烧结后Si3N4相含量增加 Si2ON2相和游离硅含量减少 气孔变小 13 孔隙率和孔径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响 摘要 研究添加成孔剂法制备的有球形宏观孔的多孔氮化硅陶瓷在不同孔隙率和孔径下的介电性能 通过控制成孔剂苯甲酸的加入量和调节成孔剂的粒径可达到烧结体的气孔率和孔径可控的目的 结论 通过控制成孔剂的加入量和调节成孔剂的粒径可达到Si3N4陶瓷的气孔率和孔径可控的目的 通过调整成孔剂的含量 制备出具有高气孔率和低介电常数的多孔Si3N4陶瓷 最低介电常数值为2 4297 随着成孔剂加入量的增加 样品的气孔率增加 氮化后样品中的 Si3N4物相增多 游离硅含量降低 样品的 和tan 都相应降低 成孔剂粒径越大 反应烧结后多孔Si3N4烧结体的孔径就越大 样品的 和tan 就都有不同幅度的下降 14 纳米氮化硅制备天线罩材料介电性能的研究 摘要 以国产纳米氮化硅粉为原料 经凝胶注模成型后在流动的高纯N2作为控制气氛的条件下 于1510 常压烧结出相对密度为0 72 结构均一 抗弯强度达89MPa且具有良好介电性能的Si3N4天线罩材料 研究了原料的纯度 烧结温度 埋烧气氛对瓷体介电性能的影响 结论 纳米粉原料中含有大量的SiO2可以促进坯体的烧结 同时对瓷体的介电性能有较大的影响 因坯体收缩 在致密化以前 其介电常数随烧结温度的升高而增大 当温度高于1510 时 随着烧结温度的升高 原料中氮化的Si O数增加 瓷体的宏观缺陷增加 相对密度降低 因此瓷体的介电常数趋于减小 在1510 烧结温度下 若不加埋料时 坯体中有的Si O不能被氮化 用石墨粉作埋料 则发生渗碳现象 降低了Si3N4天线罩材料的介电性能 15 烧结助剂对多孔氮化硅陶瓷的力学性能及介电性能的影响 摘要 通过添加烧结助剂 采用常压烧结工艺制备出不同气孔率 19 54 的氮化硅陶瓷 采用Archimedes法 三点弯曲法和Vickers硬度测试法测量了材料的密度 气孔率 抗弯强度及硬度 用X射线衍射及扫描电镜检测了相组成和显微结构 用谐振腔法测试了氮化硅陶瓷在10 2GHz的介电特性 结论 材料具有优良的介电性能 随着烧结助剂的减少 样品中气孔率增加 力学性能有所下降 介电常数和介电损耗降低 添加Lu2O3所制备的氮化硅陶瓷的力学性能和介电性能优于添加Eu2O3或Y2O3制备的氮化硅陶瓷 当气孔率高于50 时 多孔氮化硅陶瓷 添加入5 的Y2O3或Lu2O3 或Eu2O3 质量分数 的抗弯强度可达170MPa 介电常数为3 0 3 2 介电损耗为0 0006 0 002 16 烧结助剂及 Si3N4添加量对多孔氮化硅陶瓷性能的影响 摘要 通过添加不同烧结助剂 Lu2O3 Y2O3和Al2O3 及 Si3N4粉末含量 采用常压烧结工艺制备出性能优异的多孔氮化硅陶瓷 研究了烧结助剂种类及 Si3N4添加量对多孔氮化硅陶瓷物相 微观组织和力学性能的影响 结论 当Lu2O3添加量为5wt Si3N4为3wt 时 制备了由长柱状 Si3N4晶粒组成 平均长径比为6 87 直径为0 6 m 长度为4 4 10 4 m的多孔氮化硅陶瓷 其抗弯强度可达330 7MPa Si3N4添加量至5wt 时 柱状晶粒发育良好 长径比增加至7以上 气孔率高达48 但抗弯强度下降 17 添加Y2O3 Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结 摘要 以Y2O3 Al2O3体系为烧结助剂 在5 4 5 7GPa 1570 1770K的高温高压条件下进行了氮化硅陶瓷的超高压烧结研究 用X射线衍射及扫描电镜对烧结样品进行了分析和观察 探讨了烧结温度及压力对烧结的陶瓷样品性能的影响 结论 以Y2O Al2O3体系为烧结助剂的 Si3N4粉体经5 4 5 7GPa 1570 1770K 保温15min的超高压烧结后 得到的Si3N4由长柱状 Si3N4晶粒组成 各晶