017麦冬药材检验操作规程.docx

麦冬药材检验操作规程1 范围 本标准建立了麦冬药材的检验操作规程。本标准适用于麦冬药材的检验。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。中华人民共和国药典 2010版一部 麦冬药材质量标准 编号 3 职责 检验人员、复核人员对实施本标准负责。4 操作规程4.1 试药与试剂 三氯甲烷、甲醇、乙醇、甲苯、稀甘油、水合氯醛试液、冰醋酸、高氯酸、正丁醇、氨试液、麦冬对照药材、鲁斯可皂苷元对照品。4.2 设备及仪器放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、硅胶GF254薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、回流装置、紫外-可见分光光度计、烘箱、具塞试管、250ml容量瓶、锥形瓶、箱式电阻炉、电炉、干燥器。4.3 检验项目4.3.1 性状（1） 操作方法 取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。（2） 记录 记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。（3） 结果判定 呈纺锤形，两端略尖，长1.53cm，直径0.30.6cm。表面黄白色或淡黄色，有细纵纹。质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。气微香，味甘、微苦，判为符合规定。4.3.2 鉴别4.3.2.1 显微鉴别（1） 操作方法 取本品横切面，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。（2） 记录 记录横切面鉴别特征。（3） 结果判定 横切面：表皮细胞1列或脱落，根被为35列木化细胞。皮层宽广，散有含草酸钙针晶束的黏液细胞。有的针晶直径至10um；内皮层细胞壁均匀增厚，木化，有通道细胞，外侧为1列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。中柱较小，韧皮部束1622个，木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小，薄壁细胞类圆形，判为符合规定。4.3.2.2 理化鉴别 照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录VI B）。（1）操作方法 取本品2g剪碎，加三氯甲烷甲醇（7：3）混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各6l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。（2） 记录 记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。（3） 结果判定 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。判为符合规定。 4.3.3 检查：4.3.3.1 水分 照水分测定法（中国药典2010版一部附录 H第一法）。（1）操作方法 取本品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。（2）记录 记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。计算公式： m p+ my - m z 水分= 100% m y式中：m p为恒重的称量瓶；（g）m y为样品重；(g)m z为恒重的（瓶+样品）(g)（3）结果判断本品的水分小于或等于18.0%，判为符合规定。4.3.3.2 总灰分 照灰分测定法（中国药典2010版一部附录 K）（1） 操作方法 取本品23g，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。 根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。（2）记录 记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。计算公式： mzmp 总灰分= 100% my 式中：mp 为坩埚恒重； my为样品重； mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重（3）结果判断 本品的灰分小于或等于5.0%，判为符合规定。.3.3.3浸出物照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（中国药典2010版一部附录 ）（1）操作方法 取本品4g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6个小时时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置以干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，与105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定质量。以干燥品计算供试品的水溶性浸出物的含量（%）。（2）记录 记录供试品取用量、加水量、滤液取用量、干燥温度、干燥时间、浸出物的计算和结果计算公式： （mz-mp）V 浸出物= 100% my20式中：mp为蒸发皿恒重；my为样品重；mz为干燥后（蒸发皿+样品）恒重； V为加水量。（3）结果判断 本品的浸出物不少于60.0，判为符合规定。4.3.5 含量测定 照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版一部 附录V A)。 （1）操作方法对照品溶液的制备 取鲁斯可皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含50ug的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置具塞试管中，加水至6m1，于水浴中挥干溶液，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版一部 附录 V A)，在397nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品细粉约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加入回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml时溶解，加水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml,弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。精密量取供试品液25ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。（2）记录 记录供试品称样量、样品溶液体积、对照品溶液鲁斯可皂苷元