实验室废液的处理.doc

实验室含铜废液的处理1、 处理方法1.1沉淀法处理铜离子 主要的实验依据是： Cu2+ + OH- = Cu（OH）2 Cu（OH）2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O最后得到带结晶水CuSO4粉末（因CuSO4在实验室中常用的药品且保存方便不易变质）。整个实验过程所需的主要的实验药品是实验室中常用的稀NaOH和H2SO4。CuSO4粉末废液待回收废液Cu（OH）2沉淀滤液Cu（OH）2检验无铜离子检验有铜离子CuSO4 倒掉 预处理 再做沉淀处理 调PH 稍过量H2SO4 蒸 发 回收待用图2，实验室铜离子回收流程图1.2氧化还原法处理废液中铜离子依据：以废铁丝（或者废铁皮、铁钉等，事先在酸中除去铁丝外面铁锈）为原料 Fe2O3+3H2SO4Fe2(SO4)3+3H2O Cu2+FeCu+Fe2+铜是不活泼金属，不能与稀硫酸直接反应，所以先把同转化为氧化铜后再与稀硫酸反应 2Cu+O22CuO CuO+H2SO4CuSO4+H2O直接加H2SO4，过滤，滤渣为铜可直接回收，滤液加碱成氢氧化铁，加酸回收为Fe2(SO4)3二、实验2.1 氢气还原氧化铜实验的废液的处理 实验药品与仪器：Zn片、稀H2SO4、碱石灰、CuO粉末、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、试剂瓶、中型坩埚、启普发生器、硬质管、酒精灯、U型管。 实验原理：Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2 H2 + CuO = Cu + H2O CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O 实验步骤：检验启普发生器的气密性，按下图连接实验装置； 用托盘天平取CuO 粉末10.0g，平铺在硬质管的中部，托盘天平称量硬质管的质量； 检验纯度后通入H2一段时间后点燃酒精灯，待黑色粉末消失时熄灭酒精灯，通H2到试管干燥冷却； 称量硬质管和以还原的CuO质量，记录数据； 还原产物倾入烧杯中并用稀H2SO4，冲洗硬质管壁，减压抽滤，用稀H2SO4洗涤固体Cu； 干燥固体Cu并称量，滤液在坩埚中蒸发至干并用分析天平 称量,回收CuSO45H2O 把回收产品放入试剂瓶，整理实验设备。2.2 甲酸铜的制备实验废液的铜离子回收实验药品与仪器：CuSO45H2O、NaHCO3、HCOOH、稀H2SO4、0.01mol/L的NaOH、托盘天平、研钵、温度计、烧杯、玻璃棒、酒精灯、坩埚、布氏漏斗、滤纸、蒸发皿、石棉网、铁架台、漏斗。实验原理：甲酸铜可有碱式碳酸铜与甲酸制备，本实验先制备碱式碳酸铜再制备甲酸铜。实验反应方程是如下： 2CuSO4 + 4NaHCO3=Cu（OH）2CuCO3+ 3CO2+2NaSO4 + H2O Cu（OH）2CuCO3 + 4HCOOH + 5H2O=2Cu(HCOO)24H2O + CO2 Cu2+ + 2OH- = Cu（OH）2 Cu（OH）2 + H2SO4 = CuSO4 + H2O 实验步骤：取12.5g CuSO45H2O和9.5g NaHCO3放入研钵中，混合磨 细；在快速搅拌下将混合物加入100ml的近沸水中，待混合物加完后再加热几分钟；静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至无SO42-,抽滤至干，称重，收集抽滤后的废液，待用；将上步得到产品放入烧杯中，加入20ml蒸馏水；加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量的甲酸，趁热过滤；滤液蒸发至原体积的1/3左右，冷至室温，减压过滤并用少量的乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，收集滤液待用；得到产品Cu(HCOO)24H2O，称重，计算产率；将前面步骤中收集的滤液放入大烧杯，加入0.01mol/L的NaOH，待出现蓝色絮状沉淀停止加入；减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，并检查滤液中是否存在铜离子；将上步得到的沉淀中加入稀硫酸至沉淀全部溶解，后蒸发溶液得CuSO4粉末，称重，计算产率；将实验产品及回收产品放入试剂瓶。2.3 碘酸铜的Ksp的测定实验废液的铜离子回收 实验药品与仪器：吸量管（20ml、2ml）、容量瓶（50ml）、托盘天平、定量滤纸、温度计、稀H2SO4、0.01mol/LNaOH、CuSO4（0.100mol/L）、KIO3、坩埚、酒精灯、铁架台、石棉网、布氏漏斗等。 实验原理：碘酸铜是难溶强电解质，在其饱和的水溶液中，存在下面的平 衡： Cu（IO3）2 Cu2+ + 2IO3- 在一定的温度下，Ksp= Cu2+ IO3-2是个常数。 本实验是用硫酸铜和碘酸钾制备碘酸铜饱和溶液，然后用分光光度计测定吸光度，得Cu2+浓度最后算得常数Ksp。 其中的废液中的铜尽以下反应回收：Cu2+ + 2OH- = Cu（OH）2 Cu（OH）2 + H2SO4 = CuSO4 + H2O 实验步骤：2.0gCuSO45H2O和3.4g KIO3与适量的水反应制得 Cu(IO)2，用蒸馏水洗涤沉淀至无SO42-为止； 将上述制得的Cu（IO3）2配成饱和溶液，用双层滤纸过滤收集在大烧杯中，待用； 测量吸光度，就算Ksp； 将测过的溶液回收在烧杯中，加入NaOH溶液，直到Cu2+完全 沉淀； 过滤得Cu（OH）2沉淀加入稀硫酸得溶液，蒸发CuSO4溶液得CuSO4粉末； 回收碘酸铜晶体和硫酸铜粉末。2.4间接碘量法测定铜盐中的铜实验的后续处理 实验药品与仪器：0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液、100g/L的KI溶液（使用前配置）、100g/L 的KSCN溶液、1mol/L的H2SO4溶液、5g/L的淀粉溶液、CuSO45H2O式样、Na2S溶液、烧杯、玻璃棒、漏斗等。 实验原理：在弱酸性的条件下，Cu2+可以被KI还原为CuI，同时析出与之计量相当的I2，用标液滴定后，以淀粉为指示剂。反应式如下： 2Cu2+ + 5I- = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 因CuI沉淀表面容易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前，故在终点前加入KSCN使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不会吸附I2，从而提高了准确度。 实验步骤: 准确称取CuSO45H2O 0.5-0.6g，置于锥形瓶中，加水溶解，加10ml100g/L的KI，立即用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至呈浅蓝色，再加入10ml 100g/L的KSCN,溶液转为深蓝色在继续用Na2S2O3标准溶液滴至蓝色正好消失即为终点。平行测定三次，计算CuSO45H2O中Cu的质量分数。沉淀过滤洗涤直接得到纯CuI，称量2.5间接制备氢氧化铜实验废液的处理仪器与药品：烧杯，玻璃棒，水浴锅，布氏漏斗，滤纸，干燥箱；NaOH， CuSO4 实验原理：直接用强碱与硫酸铜作用，生成氢氧化铜的同时会夹杂碱式盐， 导致产物不纯，难以分离 2CuSO4+2OH-+SO42-=Cu2（OH）2SO4 2CuSO4+2OH-+CO42-=Cu2（OH）2CO4 一般而言，碱式盐溶解度大于氢氧化铜，因此，如果降低体系内 自由Cu2+浓度，而后加入大量强碱，可满足氢氧化铜沉淀条件，而 不能满足碱式盐沉淀条件，实验首先将铜离子转化成铜氨配离子： CuSO4+4NH3=Cu（NH3）4SO4 配离子的形成大大降低体系内自由铜离子浓度，再加入大量强 碱： Cu（NH3）4+2OH-=Cu(OH)2+4NH3 因此由配合物溶液出发可制的较纯的氢氧化铜实验步骤： 1、12.5g五水硫酸铜，100ml水，水浴恒温343K 2、搅拌下滴加1:1NH3H2O，直至生成的沉淀（浅蓝色）刚好完全溶 解（溶液为深蓝色），记录氨水用量。 3、缓慢滴加50ml2M的NaOH，生成浅蓝色氢氧化铜沉淀，抽滤，15ml 无水乙醇洗涤，合并滤液及洗水，待用。 4、5ml乙醚淋洗，抽干转移至表面皿，干燥称重，计算产率，回收 氢氧化铜。 5、将滤液中加入NaOH溶液，直到Cu2+完全沉淀；过滤得Cu（OH）2 沉淀加入稀硫酸得溶液，蒸发CuSO4溶液得CuSO4；回收硫酸铜晶体， 称量。2.6碱式碳酸铜的制备实验废液中铜离子的处理 仪器与药品：玻璃棒，烧杯，恒温水浴锅，烘箱；CuSO4 ， Na2CO3 ， BaCl2 实验原理：为了适于碱式碳酸铜的生成和离取, 根据碱式碳酸铜的性质和铜 盐的性质, 选用硫酸铜溶液和碳酸钠溶液。其反应方程式如下: 2CuSO4+2NaCO3+H2OCu2(OH)2CO3+CO2+2Na2SO4 反应过程中, 反应温度、反应物浓度及反应物配比对反应物均有 影响。实验步骤：1、取60mL0.5mol/L的CuSO4 溶液置于150mL烧杯中，再取72mL 0.5mol/LNa2CO3 溶液于另一个150mL 烧杯中。将两个贴有标签 的烧杯同时放到50恒温水浴中加热， 几分钟后取出。 2、将两个烧杯取出，将CuSO4 溶液倒入Na2CO3 溶液中，用玻 璃棒 搅拌，静置，待沉淀完全( 可放置2- 3 天) 。 3、用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中