醋酸铬(Ⅱ)水合物的制备.ppt

醋酸铬 水合物的制备 易被氧化的化合物的制备 6学时 1 学习在无氧气条件下制备易被氧化的不稳定化合物的原理和方法 2 巩固溶液的洗涤 过滤等基本操作 实验目的 实验原理 本实验在封闭体系中利用金属锌作还原剂 将三价铬还原为二价 再与醋酸钠溶液作用制得醋酸铬 反应体系中产生氢气 盐酸与锌粒反应制得 除了增大体系压强使Cr 溶液进入NaAc溶液中 同时 氢气还起到隔绝空气使体系保持还原性气氛的作用 制备反应的离子方程式如下 2Cr3 Zn 2Cr2 Zn2 CrO72 4Zn 14H 2Cr2 4Zn2 7H2O 能要吗 2Cr 4CH3COO 2H2O Cr CH3COO 2 2 2H2O 主要仪器 吸滤瓶 布氏漏斗 滴液漏斗 台称 基本操作 1 固体的溶解 过滤 蒸发 结晶和固液分离 2 气体的发生和净化 1 准备工作a 制备去氧水 用500ml烧杯量取400ml蒸馏水 在电炉上加热煮沸10min 冷却 备用 b 配置醋酸钠溶液 用台秤称取5g无水醋酸钠于250ml锥型瓶中 用12ml去氧水溶解配成溶液 备用 c 按图装好仪器 并检验气密性 保持气密性良好 实验步骤 基本操作 1 准备工作a 制备去氧水 加热10min 冷却 备用 b 配置醋酸钠溶液 取12ml去氧水 称取5g无水醋酸钠 备用 c 按图装好仪器 并检验气密性 保持气密性良好 1 滴液漏斗内装浓盐酸2 水封3 抽滤瓶内装Zn粒 CrCl3和去氧水4 锥形瓶内装醋酸钠水溶液 2 Cr2 的生成 8gZn 5gCrCl3 6ml去氧水于吸滤瓶 摇匀 夹住图右边橡胶管 缓慢加入10ml浓盐酸 摇匀 氢气放出较快时 松开图右边橡皮管 夹住图左边橡皮管 搅拌 时间约1小时 铺双层滤纸于布氏漏斗 过滤沉淀 用15mL去氧水洗涤 数次 用少量乙醇 乙醚各洗涤3次 将产物薄薄一层铺在表面皿上 在室温凉干 称量 计算产率 保存产品 思考题 1 为何要用封闭的装置来制备醋酸铬 2 反应物锌要过量 为什么 产物为什么用乙醇 乙醚洗涤 3 根据醋酸铬 的性质 该化合物如何保存 北京师范大学无机化学教研室等编 无机化学实验 第三版 高等教育出版社 2001 5 217 218 注意事项 1 反应物锌应当过量 浓盐酸适量 2 滴酸的速度不宜太快 反应时间要足够长 约1h 3 产品必须洗涤干净 4 产品在惰性气氛中密封保存 严格地密封保存的醋酸铬 样品可始终保持砖红色 然而 若空气进入样品 它就逐渐变成灰绿色 这是被氧化物质的特征颜色 纯的醋酸铬 是反磁性的 因为在二聚分子中铬原子之间有着电子 电子相互作用 所以样品有一点顺磁性就是不纯的表示 实验改进参考 1 装置的改进 1 将锥形瓶改为具支试管 减少气体空间有利于还原反应和二价铬溶液颜色的察 以及容易将溶液压入醋酸钠中 2 将滴液漏斗改为注射器 避免氢气压力过大时 盐酸溶液难于下滴的现象发生 改进后的实验装置简单 便于学生观察实验现象 3 在安装时注意将试管内的玻璃管口加工成滴管状 尽量接近试管底部 注射器可固定在铁架台上 其连接胶管略长些 方便摇动 2药品的减量按原来实验5g三氯化铬加量 醋酸钠过量系数为理论量3倍 采用改进的实验装置基本上可以得到3g左右的产品 对于该实验的目的来说 没有必要制备这么多的产物 应对有毒性产品的量加以控制 为此实验对六水合三氯化铬的量进行探索 如三氯化铬加入量小于0 5g 大部分同学得不到产品 而用量0 5g时 基本都可以得到0 2g左右的产品 实验现象也明显 即达到了实验目的又获得了环保的效果 3盐酸浓度的改变原实验用浓盐酸直接作为反应物 在加入量减少后加入的盐酸的量也相应减少 在量取 滴加操作很不好控制 将原加入三氯化铬的去氧水分部分用来稀释浓盐酸 滴加反应1h 这样比较容易控制滴加速度 避免原实验滴加速度过快 导致后来氢气不能将亮蓝色溶液压入醋酸钠溶液中 同时减轻反应剧烈程度 4醋酸钠过量系数的改变当按课本醋酸钠加入量实验时 即使采用改进实验装置 得到的产物也很少 只有加大用量 一般为理论值的3倍 才能大大提高产率 醋酸铬 水合物实验的改进探索 袁爱群 赵凤英 陶萍芳等 实验室研究与探索 2004 23 3 62 63 实验微型化 常规醋酸铬 II 水合物制备实验具有反应时间长 产品量大处理时间长 与空气接触机会大 易氧化等缺点 而微型实验又具有以下几个特点 操作安全 污染小 节省实验时间 节约实验经费 激发学生化学学习的兴趣 结合醋酸铬 II 水合物的特点 对其制备进行微型化改进 一 实验装置如下 1 采用普通仪器a 仪器名称 微型吸滤瓶 烧杯 20ml 锥型瓶 25ml 带两孔的橡皮塞 000号 多用滴管 细导气管 2mm塑料管或玻璃管 细乳胶管 止水夹 b 装置图 图2 2 采用磨口仪器a 仪器名称 微型吸滤瓶 磨口 微型多用管 磨口 注射器 210ml 烧杯 20ml 锥型瓶 25ml 细导气管 U 2mm塑料管或玻璃管 细乳胶管 止水夹 b 装置图 图3 3 采用简易装置a 仪器名称 宽口瓶 可用称量瓶代替 多用滴管 离心试管 细导气管 U 2mm塑料管或玻璃管 细乳胶管 小烧杯b 装置图 图4 二 醋酸铬 II 水合物制备过程 以普通仪器为例 在吸滤瓶中放入1g锌粒与0 5g三氯化铬固体 加入1ml去氧水 夹住通通过多用滴管缓慢加入1ml浓盐酸 并不断摇动吸滤瓶 使溶液逐渐变为蓝绿当氢气放出时 松开右边橡皮管 夹住图左边橡皮管 以迫使二价铬溶液锥型瓶中 搅拌 形成红色醋酸亚铬沉淀 反应时间约25min 三 产品处理用铺有单层滤纸的微型漏斗对红色醋酸亚铬沉淀进行