烟碱的提取.doc

实验提取方案 题 目： 烟叶中烟碱的提取学 院： 生环学院班 级: 化工112完成人： 时间：2012年10月22日方案一一实验目的1 了解生物碱的提取方法及其一般性质2 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作二实验原理 烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下： 由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离三实验装置 四.试剂与器材 实验试剂：粗烟叶或烟丝，10HCl，50NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸实验器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试管，T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯五实验步骤1.取香烟1/22/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10HCl 6mL，装上冷凝管回流20min2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌)3.将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图436所示）4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成六注意事项1.根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置2.将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入2530mL自来水和几粒碎瓷片作沸石3.将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上4.将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试管底部。5.用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器6.将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以后，用止水夹将T形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开始蒸馏7.蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象七实验结果与讨论 观察烟碱的性质八思考题1.为什么要用盐酸溶液提取烟碱？2.水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？3.如果没有100mL蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗？试绘装置图。方案二一实验目的(1) 掌握从烟叶中分离提取烟碱(尼古丁)的基本原理；(2) 掌握烟碱的萃取、溶剂的蒸馏回收、烟碱二苦味酸盐的提纯技术 。二实验原理 烟碱是由两个杂环（吡啶和四氢吡咯）构成的含氮碱。它是一种无色油状液体（b.p.246），能溶于水和许多有机溶剂。由于烟碱结构中的叔胺基团可以质子化而形成盐，所以，存在于烟叶中的烟碱，常与有机酸结合在一起。可用稀碱浸提，用氯仿等萃取。三.试剂与器材实验试剂：烟丝，100mL5NaOH，乙醚，饱和苦味酸甲醇溶液实验器材：400mL烧杯，抽滤装置，萃取装置四实验步骤操作流程加100ml5%NaOH，搅拌15min减压抽滤称取8.5g烟丝放入400ml烧杯醚层倒入锥形瓶滤渣加30ml水乙醚萃取合并滤液乙醚萃取水层2次再次抽滤静置分层转入分液漏斗合并三次萃取液加热蒸馏饱和苦味酸甲醇溶液乙醚萃取液滤入烧瓶过滤、合并滤液抽滤，即得粗品干燥五注意事项 (1) 欲提高提取烟叶中烟碱的得率，应注意烟叶的稀碱处理、萃取和结晶操作；(2) 回收萃取剂乙醚时务必用水浴蒸馏，温度要控制在