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三聚磷酸铝的制备工艺1反应机理:三聚磷酸铝的分子式:AlH2P3O10.2H2O,它是由氢氧化铝与磷酸反应生成的,反应分以下几步进行:A,中和反应:Al(OH)3+3H3PO4 = Al(H2PO4)3+3H2OB,聚合脱水反应:在加热情况下发生聚合脱水反应: Al(H2PO4)3 AlH2P3O10+ 2H2OC,与水分子结合:AlH2P3O10+ 2H2O = AlH2P3O10.2H2O2原料的选择:工业氢氧化铝(含Al2O360%),工业磷酸(含H3PO450%)。3配方设计:根据反应式及文献资料,P2O5/Al2O3=3.03.2时,最终反应物中的三聚磷酸铝可达到95%,P2O5/Al2O33.0时,有较多的磷酸铝等副产物,P2O5/Al2O3值太大时,也会有其他聚合状态的副产物出现,因此,实验时,应使P2O5/Al2O3=3.03.2。通过实验,确定最佳的P2O5/Al2O3值。4工艺设计:A, 中间产物Al(H2PO4)3的制备:按P2O5/Al2O3=3.2配备物料Al(OH)3和3H3PO4,先加入磷酸量1/3的水于反应器中,在不断搅拌下加入磷酸,然后再加入固体氢氧化铝,为提高反应速度,初始时加温到40,因中和反应为放热反应,体系温度会迅速升高,此时应停止加热,并应该控制温度在7080,反应时间为1.52h。B, 中间产物干燥:选用真空干燥箱作为干燥设备,控制真空度(压力)为6810-4Pa,控制温度为100110,干燥时间26h。C, 缩合反应生成三聚磷酸铝:采用两部缩合法,第一步控制温度为250260,反应时间为2.5h,此阶段主要形成无定形态;第二步温度升高到380400,并保持温度在此范围内,反应时间为2.5h,中间产物Al(H2PO4)3脱水缩合,生成三聚磷酸铝。D, 三聚磷酸铝的粉化:三聚磷酸铝硬度大,机械强度高,不易粉粹,可采用水淬的方式进行预处理,降低粉粹难度,即将较高温度的三聚磷酸铝放入有少量磷酸的冷水中进行水淬。 通过以上工艺,就可得到三聚磷酸铝。由于三聚磷酸铝的酸度,溶解度等原因,单独用作颜料会破坏涂料基料的稳定性。因此,必须对三聚磷酸铝进行改性处理,才能更好地用与涂料中。5总结:三聚磷酸铝制备及改性方面,目前有很多人在研究,也取得了一定的进展,在众多前人研究成果的基础上,通过实验,找到最佳的P2O5/Al2O3配比,最佳反应温度和反应时间,以及尽量减少原料的浪费和生产工艺的操作简便化。在改性方面寻找最合适的改性
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