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文档简介
实验七 全自动电位滴定法对混合酸的测定一.实验目的 1. 初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作; 2. 掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律; 3. 用NaOH溶液滴定由HCl和H3PO4组成的混合溶液,分别测出HCl和H3PO4的浓度。二.实验仪器和试剂1. 实验仪器 798MPT自动电位滴定仪,氢离子选择性复合电极(滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产)。 100mL烧杯,100mL量筒,10mL(或5mL)移液管,洗耳球。2. 实验试剂 0.02mol/L NaOH标准溶液(已用基准邻苯二甲酸氢钾标定);待测的HCl和H3PO4混合溶液(HCl和H3PO4浓度分别约为0.01 mol/L)。三实验原理和步骤1. 实验原理由于HCl 是强酸,H3PO4的pKa1、pKa2及pKa3分别为2.12、7.20及12.36,用NaOH溶液滴定由HCl和H3PO4组成的混合溶液,滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V1,相应的滴定产物是H2O和H2PO4-,滴定反应是H+ + OH- = H2O (1)和H3PO4 + OH- = H2PO4- (2)第二个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V2,相应的滴定产物是HPO42-,滴定反应是H2PO4- + OH- = HPO42- (3)在上述滴定中,V2 -V1是滴定H2PO4- 所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(3),也是滴定H3PO4所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(2);V1 -(V2 - V1)= 2V1 - V2 是滴定HCl所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(1)。因此,利用上述两个突跃对应的滴定终点V2和 V1 ,按以下两式,可以分别求出混合溶液中HCl和H3PO4的浓度: (4) (5)2. 实验步骤 实验步骤:在100mL烧杯中,用移液管吸入5.00mL HCl和H3PO4混合溶液,加50mL H2O,加入搅拌子,放好电极,用0.02mol/L NaOH标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据,并测出滴定终点V1和V2。 仪器的设置:选择Met滴定模式,滴定步长0.10mL,平衡时间30s,滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL。四. 实验结果和讨论(1)滴定曲线(附图)(2)测定结果(附表,见下表)表1 HCl和H3PO4混合溶液的测定结果V1/mLV2/mL混合溶液中HCl的浓度/molL-1混合溶液中H3PO4的浓度/molL-14.1016.9461.2560.01138(3)有关实验现象的讨论由曲线可以看出,该滴定出现两次突越,因为满足(1)C1.Ka1/C2.Ka2104 (2) C1Kai10(-9) (3)C2.Ka210(-9) 第一次v1是反应1和反应2消耗的体积,V2是(3)消耗的体积。V2 -V1是滴定H2PO4- 所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(3),也是滴定H3PO4所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(2);V1 -(V2 - V1)= 2V1 - V2 是滴定HCl所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(1)。五. 思考题(1)多元酸(二元酸或三元酸)分步滴定的条件是什么?混合酸(如由HCl和H3PO4组成的混合酸)分步滴定的条件是什么?答:多元酸:(1)Ka1/Ka2104 (2)cKa110(-9) (3)cKa210(-9) 混合酸:(1)C1.Ka1/C2.Ka2104 (2) C1Kai10(-9) (3)C2.Ka210(-9) (2)电位滴定法确定滴定终点有哪些方法?这些方法的依据是什么?答:1、绘E-V曲线图,曲线上折点即化学计量点; 2、一级微商法,曲线尖峰即滴定终点; 3、三级微商法,二级微商为零时为终点。(3)自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么?答:测定滴定过程中待测溶液电极电位的变化来确定滴定终点,以实现自动 滴定分析。(4) 本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的? 答:构造:Ag,AgCl(S)HCl溶液玻璃膜试液(a+) 原理:式中膜为膜电势;Z 为电荷数(或溶液中离子的价态) ;F 为法拉第常数;R 摩尔气体常数; T 为热力学温度;a (1) 、a (2) 分别为两溶液中同种离子浓度(实际应为活度) ,其中一个溶液为已知离子浓度(活度) 的标准溶液,而膜的另一边的溶液中离子的浓度(活度) 为未知的。膜电势膜将随未知离子浓度(活度) 的值的不同而改变。所以只要测定上述原电池的电动势就可以计算出该膜的膜电势膜,根据上式就可以求出非标准溶液中离子的浓度(
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