工业循环水中浊度的测定.doc

工业循环水中浊度的测定浊度2.2.1 方法一 分光光度法1）适用范围本方法适用于天然水、经澄清池预处理的水及循环冷却水的浊度测定，浊度范围为040mg/L。2）测定原理在水溶液里，六次甲基四胺(CH2)6N4与硫酸肼(NH2)2H2SO4能定量缔结合为不溶于水的大分子盐类混悬液，由于该混悬液条件易于控制，故以此作为浊度标准溶液，便可用分光光度法测得水样的浊度。3）试剂和仪器3.1）试剂3.1.1）标准浊度储备液（400mg/L）a. 溶液A称取1.0000g硫酸肼，用水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。b. 溶液B称取10.000g六次甲基四胺，用水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。c. 标准浊度储备液分别移取溶液A和溶液B各5mL，注入100mL容量瓶中，充分摇匀，在253下保温静置24小时，用水稀释至刻度，摇匀。该储备液在30以下放置，可使用1周。3.1.2）标准浊度工作液（100mg/L）准确吸取25mL标准储备液（400mg/L）注入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2）分光光度计，具3cm比色皿。3.3）滤膜过滤器：滤膜孔径0.15m。试样准备样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。4）分析步骤4.1）标准曲线的绘制4.1.1）分别吸取标准浊度工作液（100mg/L）2.5mL，5.0mL，7.5mL，10.0mL，12.5mL，15.0mL，20.0mL，22.5mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为：5 mg/L，10 mg/L，15 mg/L，20 mg/L，25 mg/L，30 mg/L，35 mg/L，40 mg/L，45mg/L。4.1.2）在分光光度计上的420mm处，以水作参比用3cm比色皿，测定上述各液的吸光度。4.1.3）以吸光度为纵坐标，浊度为横坐标，绘制标准曲线。4.2）水样的测定取摇匀未经过滤的水样，直接注入3cm比色皿中，以水作参比，在波长为420mm处测其吸光度。5）结果计算水样中的浊度按下式计算：浊度（mg/L）=S（V2/V1）式中：S从标准曲线上查得的浊度，mg/L;V1吸取水样的体积，mL；V2吸取水样稀释后的总体积，mL.6）注意事项6.1）色度较大的水样，可将该水样用慢速滤纸过滤，然后测定过滤后水样的浊度。差值即为被测水样的浊度。6.2）测定水样前，应充分将其摇匀，以防由颗粒聚合沉降而引起浊度发生变化。6.3）浊度在58mg/L之间时，平行测定两个结果的差值不应超过0.6mg/L.6.4）取两次平行测定结果的算术平均值作为水样的浊度。7）附注：可采用目视比色法，与标准色阶对比。2.2.2方法二 福马肼浊度1）适用范围本办法适用于040FTU浊度范围。2）测定原理本标准以福马肼悬浊液作标准，采用分光光度法比较被测水样透过光和标准悬浊液透过光的强度进行定量。水样带有颜色对测定发生干扰时，可采用0.15m滤膜过滤器过滤，以此溶液为空白，消除干扰。3）试剂3.1）无浊度水：将二级水以3mL/min流速经0.5m滤膜过滤器过滤，初始200mL舍去。3.2）福马肼浊度贮备标准液（400FTU）3.2.1）硫酸联氨溶液：称取1.000g硫酸联氨，用少量无浊度水溶液，移入100mL量瓶中，并稀释至刻度。3.2.2）六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺用少量无浊度水溶液，移入100mL量瓶中，并稀释至刻度。3.2.3）福马肼浊度贮备标准液：分别移取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，充分摇匀，在253下保温24h后，用无浊度水稀释至刻度。在30以下放置，可使用一周。此液浊度（400FTU）。3.4）福马肼浊度标准液：取25mL浊度储备液（400FTU），注入100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀。此液浊度（100FTU）。4）仪器4.1）分光光度计，具3cm比色皿。4.2）滤膜过滤器：过滤孔径为0.15m。5）分析步骤5.1）工作曲线的绘制5.1.1）浊度为540FTU的工作曲线：按表一移取浊度储备液注入一组100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀，放入100mm比色皿中，以无浊度水作参比，在波长为600nm处测定透光度，并绘制工作曲线。表一 浊度标准液配制（5-40FTU）取400FTU标准液的体积mL01.252.53.755.06.257.510.0相当水样浊度FTU05101520253040表二 浊度标准液配制（0-5FTU）取100FTU标准液的体积mL00.51.01.52.02.53.04.05.0相当水样浊度FTU00.51.01.52.02.53.04.05.05.1.2） 浊度为05FTU的工作曲线：按表2移取浊度标准液与100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，按5.1.1测定透光度，并绘制工作曲线。5.2） 水样测定：取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用绘制工作曲线的相同条件测定透光度，在工作曲线上求其浊度。对大于40FTU的水样结果，可取一定体积水样，用无浊度水稀释后测定，或采用5025mm比色皿测定。6）分析结果计算水样稀释后测定，水样浊度(FTU)按下式计算式中：从标准曲线上查得和浊度，FTU；V1吸取水样体积，mL；V2吸取水样，稀释后总体积，mL；7）注意事项7.1）色度大的水可用精密滤纸过滤，以过滤后的水作参比，测定未过滤水样之吸光度。7.2）浊度最好在采样后立即测定。7.3）制作曲线时，实验用水不同会使同一浊度的吸光度有波动，所以，制作过程中的所有实验用水须采用同一容器。2.2.3 方法三 散射光法1）适用范围050FNU工业循环水浊度测定。2）原理以福马肼聚合物作为浊度标准对照溶液，用光电浊度仪测定水样浊度。3）试剂同方法一所用试剂4）仪器4.1）光电浊度仪(WGZ-200型)4.2）慢速定量滤纸或孔径为25玻璃砂芯漏斗。5） 分析步骤5.1） 调试定位a 开机预热20min。b “量程选择”钮置“10”格，在滑板后方插入浊度标准板。c 按下校零测定开关，调整“调零”钮，使读数为零(空气调零)放开校零测定开关拉出，调整“校准”钮使读数为浊度标准板标定值，在此以后，“校准”钮不再随意变动。5.2） 测定水样5.2.1） 摇匀水样，等待气泡消失。5.2.2） 在比色皿中放入无浊度水，约为34高度，放入比色皿架后方，被测液放入比色皿架方，按下“调零测定”开关，调整“调零”钮使表头读数为0，放开开关，显示值即为被测液浊度。6） 结果显示以福马肼浊度单位FNU报告结果。7）允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值：浊度1FNU不大于0.05FNU浊度110FNU不大于02FNU浊度1050FNU不大于05FNU8） 注意事项8.1） 浊度标准版的标定采用福马肼浊度标准。配