工业分析与分离重点整理.doc

2011化学分析与分离1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么?在工业生产中，常常需要对工业生产有关的各种原料、辅助材料、中间产品、副产品、最终产品的化学组成进行定量定性的分析，此种分析就称作工业分析。工业分析在生产中起着指导和促进作用。2. 简述工业分析的特点和分类，什么是公差? a试样的多样化b.工业原料数量大且不均匀c.分析方法要求简便快捷按原理分为化学分析、物理分析和物理-化学分析；按试剂用量分为常量、微量和恒量分析；按分析任务分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；按分析对象分为无机和有机分析等。公差是某分析方法所允许的平行测定间的绝对误差。1. 样品分析的四个步骤是什么？（试样的采集与制备 样品的分解或溶解 分析测定 结构的计算与报出） 2. 采样单元数由哪两个因素决定？（采样的准确度和物料的不均匀程度）3. 采样公式是什么？Q=Kda 4. 怎样决定采样点的数目？这个数目和什么因素有关？（采样的准确度和物料的不均匀程度）5. 采样的基本原则是什么？（代表性）试举两例说明这个原则在采样工作中的具体应用。6. 固体物料制备的四个步骤是什么？（破碎 过筛 混合 缩分） 7. 试样分解和溶解的一般要求是什么？（a.试样分解充分b.待测组分不损失c.不能引入含有待测组分的物质d.不能引入对待测组分有干扰的物质）8. 今预测定（1）玻璃中SiO2的含量，（2）玻璃中K+,Na+,Ca2+,Mg2+等的含量，玻璃试样分别应用什么方法溶解？（H2SO4-HF或NaOH碱熔测定Ca2+ Mg2+ Fe2+ H2SO4-HF溶解测K+ Na+）1. 进行氢氧化物沉淀分离时，为什么不能完全根据氢氧化物的 Ksp来控制和选择溶液的pH值？（沉淀溶解度的影响因素很多，实际浓度积与文献值有差距；金属与OH有羟基络合物；活度积与浓度积有差距）2. 为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的pH值？试以CdCO3的悬浊液为例说明之。P223. 什么是分析功能团？（能使有机试剂与金属离子起选择性作业的特征结构称为分析功能团）4. 均相沉淀法的基本原理是什么？（沉淀剂在加热的情况下缓慢水解产生构晶离子，是溶液的相对过饱和浓度维持在最低状态，从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出）分别举例说明均相沉淀法的各种沉淀途径。（a.控制溶液的PH值b.通过反应直接生产沉淀剂c.破坏或置换可溶性配合物，使目标离子游离形成沉淀d.使溶剂逐渐挥发）1. 常用的萃取体系有几类?（螯合萃取体系 离子络合萃取体系 三元络合萃取体系 共萃取 熔融盐萃取） 萃取分离方法的基本原理？（组分在两相中的分配系数不同）萃取百分率、分配系数的计算公式。2. 惰性溶剂和活性溶剂有何不同？ （溶剂与被萃取物发生化学反应，形成可被萃取的物质，因此活性萃取剂既是萃取剂又是溶剂；溶剂不与被萃取物发生化学反应，仅起溶解被萃取物得作业，成为惰性溶剂）3. 什么是协萃体系？（两种萃取剂同时使用时，萃取的效率比单独使用一种萃取剂大为提高的现象）为什么协同效应会显著的提高萃取效率？（螯合剂与被萃取金属离子生产内络盐，溶剂进一步置换了内络盐中金属离子上残留饿水合分子，这种溶剂是疏水的）4. 什么是珜离子和珜盐？（有机溶剂与H+结合生成珜离子，生成的珜离子进一步与金属络阴离子形成珜盐）举例说明他们在溶剂萃取中所起的作用。5. 什么是盐析剂？（在溶液中加入高浓度的无机盐可是很多种金属离子络合物的分配比大大增加，这种效应称为盐析效应）为什么盐析作用可以提高萃取效率？（同离子效应；减少了水分子与被萃取金属离子的水合能力；降低了水的介电常数，水的偶极作用减弱有利于络合物的形成和萃取的进行）6. 萃取分离的示例。7. （计算）18 时，I2在CS2和水中的分配系数为420。（1）如果100 mL水溶液中含有I2 0.018 g,以100 mL CS2萃取之，将有多少克I2留在水溶液中？（2）如果改用两份50 mL的CS2萃取，留在水中的I2将是多少？1. 层析用硅胶，有硅胶G、硅胶H、硅胶GF254、硅胶HF366等等不同标号，这些分别表示什么？（硅胶G：硅胶加13%-15%煅石膏混合成 硅胶H:不含粘合剂，用时另加 硅胶GF254：既含煅石膏又含荧光物质，在254nm光照下发出荧光 硅胶HF366：不含煅石膏只含荧光物质，在366nm光照下可产生荧光）应用这些硅胶时应分别注意些什么？2. 硅胶薄层为什么即可以进行吸附层析，有可以进行分配层析？（吸附的水）分别说明他们的作用机理？（薄层的毛细作用，展开剂沿着吸附剂上升，遇到点着的试样，试样就溶解在展开剂中，随着展开剂沿薄层上升，试样中的各组分就沿着薄层在固定相和流动相之间不断的发生溶解，吸附，再溶解再吸附的分配过程，由于组分吸附能力不同，在薄层上就会分开来）3. 对于无色试样，应怎样把个组分的斑点显现出来？（紫外光下观察、蒸汽熏、喷显色剂）4. 简述纸色层分离中，如何选择层析条件？（a.层析用纸：组织均匀、边缘整齐、纯净b.固定相和流动相）1. 什么是离子交换树脂的交联度？（在树脂中含有交联剂的重量百分数叫做交联度）交联度如何表示？（以X表示，如交联度为4%表示为X-4）2. 常用的特殊作用的离子交换剂主要包括哪些？（a.具有高选择性的离子交换树脂b.螯合树脂c.氧化还原树脂d.大孔径树脂e.其他树脂，如两性树脂）3. 怎样选择树脂？（a.交换对象:无机阳离子和有机阳离子选阳离子交换树脂b.吸附性强，选弱酸或弱碱性树脂c.大分子物质选大孔径树脂或交联度低的树脂）如果要在盐酸溶液中分离Fe3+、Al3+，应选择什么树脂？4. 怎样处理树脂？怎样装柱？分别应注意些什么？如果试样中含有CO32-，用H-型阳离子交换树脂进行分离有无问题？如有问题，该如何办？（使用前需研磨，过筛，浸泡，净化，先在柱中充以水，下端铺玻璃毛，在装柱和整个交换洗脱过程中，树脂层要浸在液面下，防止混入气泡形成沟流，先加入部分树脂）5. 如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备（水依次通过阳离子树脂和阴离子树脂，然后通过混合柱）如何测定试样中总盐量（试样通过H-型阳离子柱，各种盐以酸的形式流出，标准碱滴定）如何分离干扰组分（为消除干扰，在交换前以酸滴定碱度，测定阴离子，阳离子干扰时通过阳离子柱消除干扰，测定阳离子，阴离子干扰时通过阴离子柱消除干扰）如何富集痕量组分？6. 如果要测定天然水、海水、废水等试样中的总盐量，用什么方法最方便？（使用离子交换法，让试样通过H+-型阳离子交换树脂进行交换，然后用去离子水洗涤之，则溶液中各种盐以H2SO4、HNO3、HCI等存在于流出液中，用标准碱中和滴定）如果试样中含有可溶性磷酸盐，水样微成碱性，计算总盐量时应怎样考虑？（在交换前用标准酸测定其碱度，加以校正，驱除生成的酸，而后进行交换）7.（计算） 含有纯KBr和NaCl混合物的试样0.2567 g，溶解后使之流过H-型阳离子交换柱，流出液用0.1023mol / L的NaOH标准滴定至终点，需用34.56 mL，求混合物中KBr和NaCl的百分含量各为多少？交换在H-型离子交换树脂的M+总量：mNaCl= 0.1583 gwKBr= 38.33%1、现代分离技术在实际中的应用。（高效毛细管电泳、超临界流体萃取、气浮法分离技术）1. 对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？ a.氯化铵重量法 试样用无水碳酸钠烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶的硅酸钠，用盐酸分解融块，在含硅酸的浓盐酸中，加入足量NH4CL。水浴加热10-15min，由于NH4CL的水解，夺取硅酸中的水，加速硅酸的脱水，使硅酸迅速脱水析出，而且由于SiO2沉淀吸附的NH4CL在灼烧时挥发，NH4CL存在降低了硅酸对其他组分的吸附，易得到纯净的沉淀b.试样经苛性碱溶剂（NaOH或KOH）熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸，在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸溶液中，使硅形成氟硅酸钾沉淀，沉淀经过过滤、洗涤及中和后残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸，终点颜色为粉红色。2. 测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝、一氧化锰的方法常用的有几种？原理如何？ 铁的测定有K2CrO7法、KMnO4、EDTA络合滴定法、磺基水杨酸钠或邻二氮杂菲分光光度法和原子吸收分光光度法。其中最多用的是EDTA络合滴定法和磺基水杨酸钠分光光度法，以磺基水杨酸钠（SS）为指示剂，用EDTA直接滴定。 铝的测定有重量法、滴定法、可见光光度法、原子吸收光度法，在水泥及其原料分析中，常用EDTA滴定法，而且一般在滴定Fe3+之后的溶液中连续滴定铝。3. 试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。（试样经NaOH碱熔，SiO2转为Na2SiO3，在强酸介质中，过量K+ F-的存在下生产K2SiF6沉淀，用沸水将K2SiF6水解，用NaOH标液滴定产生HF，方程式：2K+H2SiO3+6F-+4H+=K2SiF6+3H2O K2SiF6+3 H2O（沸水）=2KF+ H2SiO3+4HF NaOH+HF=NaF+H2O）4. （计算）称取基准CaCO3 0.1005 g，溶解后转入100 mL容量瓶中定容。吸取25.00 mL，于pH12时，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准滴定溶液滴定用去20.90 mL。试计算：(1) EDTA标准滴定溶液的浓度；(2) EDTA溶液对Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的滴定度。1. 煤的工业分析一般测定那些项目（水分、灰分、挥发分、固定碳和全硫量）什么是煤的灰分（煤完全燃烧后剩下的残渣）、挥发分产率（煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质中减掉水分后的量）、固定碳（测定煤的挥发分时，剩下的不挥发物称为焦渣，焦渣减去灰分称为固定碳）2. 煤中的水分以什么形态存在？应任何测定？（煤中的水分按存在形态分为游离水（又分为内在水分和外在水分）和化合水）（全水分的测定（即游离水的含量）：方法1（两步法） 取一定量的粒度小于13nm的煤样在不高于40的环境下干燥到质量恒重（质量差为外在水分），再将煤样破碎到粒度小于3nm，于105110下空气流中干燥到质量恒重（前后质量差为内在水分） 方法2：（一步法） 取一定量的粒度小于13nm的煤样，于105110空气流中干燥至质量恒重，质量损失就是全水分） 3. 煤的分析结果各种基准之间的换算关系?（P191）4. 什么是艾