PQ干燥失重.doc

PQ干燥失重（0.5%）1. 烘箱的选择与温度设定。选择经过温度验证合格的内部干净的真空烘箱，设定烘箱温度为50。2. 称量瓶的恒重。待烘箱温度达到设定值平稳一段时间后，选择编号配套的称量瓶（瓶身与瓶盖），检查称量瓶完好无破损后将瓶身放入烘箱内，关好门，瓶盖放入干净的干燥器内。将烘箱放气阀处两口错位，即处于关闭状态。打开抽气阀，将真空泵上连接的橡胶管的一端插入烘箱抽气阀处，打开真空泵，待真空度达到0.09MP以上时，关闭抽气阀。（如有必要，在抽真空过程中，关闭电源开关，待过程完后在开启开关）至少两个小时达到恒重。3. 加盖。称量瓶恒重后，烘箱放气阀两口稍微合并后，缓慢放气，待真空度没有后，切忌不要强行拉开烘箱门。（门处有密封圈，强行拉开，会导致烘箱密封效果不好，下降）门开启后，将与之配套的瓶盖成45放在瓶身上，恒重30min。4. 移取称量瓶到干燥器中，放置30min。(注意：干燥器中称量瓶不要太多，最多3-4个，称量瓶间要保持一定的间距，瓶盖与瓶身仍旧保持45)5. 样瓶装样。将样品混匀（块状捏碎，来回混匀样品），拿取相应数目干净的样瓶及盖子，将瓶与盖配套，向其中装入相应批号的样品，盖上盖子，拿卫生纸将样瓶外部擦拭干净，用生料带将其密封好后放入干燥器中。6. 天平的选择与使用。选择赛得利斯天平，使用前，确保天平的每日校正过关，观察天平的水平泡是否处于中央，（若不是，调节平衡螺母)天平上是否有撒料，天平称量室及周围是否干净（若不是，及时清理干净）。7. 称量。称量瓶在干燥器中30min后，开始称量。一手平行移动干燥器盖子，一手深入干燥器中将成称量瓶盖与称量瓶盖严，拿出，放在天平上称量，记录质量M1。（拿出后，天平归零，数值有效）称量瓶盖放入干燥器中，称量瓶放在天平边上白纸上。将装有相应批号样品的样瓶（提前松动样品）放在天平上，归零，拿出，打开样瓶与样盖，左手拿盖，右手拿样瓶缓缓旋转（必要可将样瓶轻轻碰撞称量瓶上方内壁)轻轻将样品倒入称量瓶中。注意：整个操作始终保持在紧挨称量瓶的上方处。将瓶盖与平生合上，轻轻碰撞称量瓶上方内壁几下，样瓶放入天平，此时显示数值为样品质量m。轻轻平行晃动称量瓶身将样品平铺于底部，放入干燥器中。8. 负压恒重过程。将干燥器从天平室搬到高温室，把称量瓶挪入烘箱中，将烘箱放气阀处两口错位，打开抽气阀，将真空泵上连接的橡胶管的一端插入烘箱抽气阀处，打开真空泵，待真空度达到0.09MP以上时，关闭抽气阀。（如有必要，在抽真空过程中，关闭电源开关，待过程完后在开启开关）。保持1.5H后，（过程随时观察温度及负压情况）烘箱放气阀两口稍微合并后，缓慢放气，待真空度没有后，切忌不要强行拉开烘箱门。（门处有密封圈，强行拉开，会导致烘箱密封效果不好，下降）门开启后，将与之配套的瓶盖成45放在瓶身上，恒重30min后，移取称量瓶到干燥器中，放置30min。9. 再次称量。称量瓶在干燥器中30min后，开始称量。一手平行移动干燥器盖子，一手深入干燥器中将成称量瓶盖与称量瓶盖严，拿出，放在天平上称量，记录质量M2。（拿出后，天平归零，数值有效）10. 计算：X=(M1-M2)/m*100%11. 记录与清洁。称量瓶盖用卫生纸擦