毕业论文：响应面法对梨酒加工工艺的优化.doc

河南质量工程职业学院2010届*毕业论文论文题目：响应面法对梨酒加工工艺的优化学生姓名：*所在院系：食品与化工系所学专业：*导师姓名：*完成时间：2010年12月2摘 要利用响应面分析法考察梨果酒的酿造时不同pH值、起始糖浓度和加入不同的酵母量对果酒最佳生产条件的影响，经过优化处理获得最佳的工艺条件。在探讨了pH值，初始糖度，添加酵母菌量等单因素对酒精产量影响的基础上，确定了pH值为4.7，初始糖度为17%，添加酵母量为0.08g。根据Box-Behnken中心组合试验设计原理，设计了三因素三水平的响应面分析试验。经过响应面分析试验得梨果汁发酵的最佳工艺条件是pH值4.5，初始糖度18.78，酵母添加量0.08g。该条件下生产梨酒的酒精度为13.2%，与理论预测值13.5059%的相对误差在2%以内，说明利用本试验建立的模型在实践中进行预测是可行的。关键词：发酵；酒精度；响应面法Response Surface Treatment Methods of Optimization to Pear of Wine School of Food ScienceAbstractBy the response surface method of brewing wine produced inspection at different pH value，starting sugar concentration and join the yeast of different wine optimum production conditions，after optimization won the best technological conditions. In this paper， the initial brix，pH value added amount of yeast alcohol yield of single factor of influence， is determined to 4.7，pH value and the initial brix17% and adding yeast for 0.08 g. According to the Box - Behnken combination experimental design center，we design principle of the three factors and three levels test response surface analysis. After the response surface analysis to pear juice fermentation，the optimum technological conditions is pH value4.5， the initial brix 18.78% and additives， yeast 0.08 g. The conditions for the production of wine，we record the alcohol is 13.2% and it together with 13.5059% theory in the relative error within 2%，so using the test model in practice is feasible.Key words：Ferment ；Alcoholic strength ；Response Surface Methods目 录引 言11仪器材料及药品11.1 仪器11.2 材料及药品21.3 工艺流程21.4 操作步骤21.4.1 原料处理21.4.2杀菌处理21.4.3 梨浆的调整21.4.4 发酵液的发酵21. 5测量方法22 结果与分析32.1 pH值对产生酒精度的影响32.2 初始糖度对产生酒精度的影响32.3 添加酵母量对产生酒精度的影响42.4 响应面因素的确定42.5 响应面处理结果分析52.6 最优化方案72.7 验证试验73 结论7参考文献8致谢89引 言 梨是我目的主要的栽培果树之一， 在它的果肉中含有丰富的碳水化台物、蛋白质、脂肪及维生素、氨基酸、矿物质元素等成分，对人体健康有重要作用，且风味良好， 深受消费者的喜爱， 它除了可以直接鲜食之外， 还可以进一步加工成梨酒，来满足人们的需要。梨果还可以加工制作梨干、梨脯、梨膏、梨汁、梨罐头等。梨原产于中国， 品质优良， 风味好， 芳香清雅， 营养丰富品质上乘， 具有消痰止咳的功效， 备受国内外消费者的青睐1。中医认为，梨味性甘有生津、润燥、清热、化痰的功能2。改革开放以来，由于受经济利益和缺乏对国内外销售市场的全面了解与分析，造成了目前尚无优质纯种酒酵母，是影响梨酒风味的一个关键性因素。梨在短期和局部发展过快，出现了滞销、跌价和卖果难等问题，急需开发一种梨深加工的新途径。酿造梨酒就是其中一个很重要的方面，具有很广阔的前景。以梨为原料生产低度饮料酒，既可以提高农产品的附加值，增加果农的经济收入，提高果农的生产积极性；又可以为酒类消费市场提供一个新的酒种，具有很好的经济效益和社会效益，发展前景十分广阔3。果酒是我国今后发展方向，目前我国正在进行酒业结构调整，由蒸馏酒向发酵酒转变，粮食酒向果酒转变，低档酒向高档酒转变，高度酒向低酒转变。果酒属于营养丰富，具有保健作用的高档饮品。随着人们生活水平的逐渐提高，对果酒的需求量也会越来越大4。梨中还含有大量的香物质及抗氧化成分，有益于人体健康，越来越多地被人们接受。利用梨生产出不同口味、不同系列的梨酒，还可与其它果品混合生产出不同营养保健的梨酒，增大消费者的选择。白酒厂、啤酒厂、葡萄酒厂均可利用闲置设备在销售淡季生产梨酒，提高设备利用率。梨酒生产既符合国家产业政策，创造较高的经济效益，又能带来广泛的社会效益。因此，开发梨酒前景广阔。世界各国都把发酵与酿造技术作为农产品与食品加工的最重要手段之一，并且认为是食品领域在21世纪最可能获得突破性进展的一个分支5。在行业“十五”计划及2015年规划中已经明确指出：“重点发展水果发酵酒水果蒸馏酒，利用水果蒸馏逐步取代一部分粮食白酒”的指导思想相符合6。因此，发展梨酒酒业具有广阔的市场前景和巨大经济意义及社会意义。低度的果酒消费将逐渐成为我国酒类消费的主体，国家在宏观产业政策上也制定了“粮食酒向水果酒转变”的发展策略，这为梨酒生产提供了很好契机。1试验材料和方法1.1 仪器：粉碎机，飞利浦搅拌粉碎机，珠海经济特区飞利浦电器有限公司；pH计，上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂； 电热恒温培养箱（DNP-9052），上海三发科学仪器有限公司； 电磁炉，北京科伟永兴仪器有限公司； 酒精计，河北省武强县滏阳玻璃仪器厂；分析天平（赛多利斯BS），塞多利斯科学仪器北京有限公司； 量筒，锥形瓶，滴定设备，容量瓶，蒸馏设备。 1.2 材料及药品：酵母菌菌种，法国Oenofrance公司生产的Levuline Primeur； 护色剂：1%食盐 0.1%柠檬酸钠；碱性酒石酸铜溶液：甲液，称取3.75g五水硫酸铜及0.0125次甲基蓝，溶于水中并稀释至250ml 乙液，称取12.5g酒石酸钾钠及18.75g NAOH溶于水中，再加入1g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至250ml，贮存于具橡胶塞玻璃瓶中；市售白砂糖，市售水晶梨，食盐， 柠檬酸钠，NAOH，柠檬酸，五水硫酸铜，次甲基蓝，酒石酸钾钠，亚铁氰化钾，亚硫酸氢钠。1.3 工艺流程选料清洗切块（加护色剂）破碎杀菌罐装调整（糖度、酸度）加酵母菌发酵过滤澄清陈酿过滤调配澄清杀菌成品1.4 操作步骤1.4.1 原料处理将梨摘去果柄，挖去腐烂变质的部分，用流水清洗表面的大量微生物和泥沙，将清洗干净的梨去核切成小块，放入盐水护色剂中待用，加入亚硫酸氢钠后用粉碎机把梨块破碎进行杀菌处理。1.4.2杀菌处理把梨浆在80水浴处理半个小时，杀菌时候一直搅拌防止焦糊。梨浆未冷却前，用大烧杯各量取500ml梨浆装入罐装瓶中待用。1.4.3 梨浆的调整待梨浆冷却后调整梨浆的糖度、酸度至所需的浓度，添加所需的酵母菌量待用。1.4.4 发酵液的发酵将配制好的发酵液放入30的培养箱中开始培养。1. 5测量方法经过8d充分发酵完毕，测量其酒精度的变化。准确量取100ml发酵液于500ml蒸馏瓶中，同时加入等量的蒸馏水，连接好冷凝器，勿使漏气，用电炉加热，馏出液收集于500ml容量瓶中，待馏出液达到刻度时，立即倒入100ml量筒中，以酒精表与温度计同时插入量筒；测定酒精度与温度。根据测得的酒精度和温度，查表换算成20时的酒精度7。2 结果与分析2.1 pH值对产生酒精度的影响取5个带盖的罐头瓶，经过杀菌处理，每个装入250ml处理过的梨浆，固定初始糖度为17%，添加酵母量为0.08g，调节pH为3.7 、4.2 、4.7 、5.2 、5.7 放入发酵箱中经过8d充分发酵，测其酒精度。测量结果如图1：通过该单因素试验可知在初始糖度和添加酵母量固定的情况下，随着pH值的升高酒精度也随之升高，当pH为4.7时候所产生的酒精浓度最高，pH继续升高酒精度开始下降。2.2 初始糖度对产生酒精度的影响取5个带盖的罐头瓶，经过杀菌处理，每个装入250ml处理过的梨浆，固定pH为4.7，添加酵母量为0.08g，调节初始糖度为14%、15.5%、17%、18.5%、20% 放入发酵箱中经过8d充分发酵，测其酒精度。测量结果如图2： 通过该单因素试验可知在pH值和添加酵母量固定的情况下，随着初始糖度的升高产生的酒精度也随之升高，当初始糖度为17%时候所产生的酒精浓度最高，初始糖度继续升高酒精度开始下降。2.3 添加酵母量对产生酒精度的影响取5个带盖的罐头瓶，经过杀菌处理，每个装入250ml处理过的梨浆，固定pH为4.7，初始糖度为17%，调节添加酵母量为0.06g、0.07g、0.08g、0.09g、0.10g放入发酵箱中经过8d充分发酵，测其酒精度。测量结果如图3： 通过该单因素试验可知在pH值和初始糖度固定的情况下，随着添加酵母量的增加所产生的酒精度也随之升高，当添加酵母量为0.08g时候所产生的酒精浓度最高，添加酵母量继续增加酒精度开始下降。2.4 响应面因素的确定8在探讨了pH值，初始糖度，添加酵母菌量等单因素对酒精产量影响的基础上，确定了pH值为4.7，初始糖度为17%，添加酵母量为0.08g。用直接滴定法测得梨浆的糖度为3.55%，经换算可知初始糖度为14%，17%，20%，所需添加白砂糖的量为43.93g，56.54g，69.16g。试验的因素和水平的取值见表1： 表1 响应面试验因素水平表、试验水平 因素 pH 初始糖度/% 添加酵母量/g-1 3.7 14 0.06 0 4.7 17 0.08 +1 5.7 20 0.10根据Box-Behnken中心组合试验设计原理，以pH值，初始糖度，添加酵母量为自变量，以酒精度为响应值，设计了三因素三水平的响应面分析试验。试验结果见表2：表2 响应面设计方案和试验结果试验次数pH初始糖度加酵母量充分发酵8d的酒精度/%（20）11-1010.2210-17.031019.1411011.850-1-17.960-119.4701-18.2801111.29-10-17.510-10110.611-11012.512-1-1012.11300013.21400013.41500012.9对响应面分析实验结果所得数据采用DesignExpert6.0、10Trial软件进行分析。根据试验设计选用响应面分析法（RSM）中适合的方程式为：Y=a0+a1x1+a2x2+a3x3+a11x12+a22x22+a33x32+a12x1x2+a13x1x3+a23x2x3上式中，Y表示响应值，a0，a1，a2分别为各项的系数，试验结果采用DesignExpert 6.0、10Trial软件的ANOVA程序进行二次回归分析，计算出上述方程各项系数并进行方差分析（见表3）剔除不显著因子可得酒精度Y的标准回归方程为：Y=-74.79925+8.79083A+0.88509B+1431.45833C+0.100000AB+6.25000BC-1.07083A2-0.049537B2-8864.58333C22.5 响应面处理结果分析由表3的方差分析结果可以看出，所得的Y的回归方程极显著，且失拟检验不显著，着说明此回归模型很理想，用方程Y拟合三个因素与所得酒精度之间的关系是可行的：试验误差小，故可用该回归模型代替试验真实点对试验结果进行分析。从三因素（A、B、C）对产生酒精的影响来看，Y回归方程一次项A，B和C均对产生酒精有极显著的影响，且影响顺序依次为CAB，二次项A2、B2和C2也对产生酒精的效果有极显著的影响，交互项AB、BC对产生酒精的效果有显著的影响，交互作用AC对产生酒精的效果影响不显著。表3 酒精度试验结果方差分析表变异来源平方和自由度均方F值值显著性模型66.5297.39157.820.0001*A-pH2.6512.6556.480.0007B-初始糖度2.1012.1044.870.0011C-酵母量11.76111.76251.130.0001AB0.3610.367.690.0392AC0.2510.255.340.0689BC0.5610.5612.010.0179A24.2314.2390.400.0002B20.7310.7315.670.0108C246.42146.42991.240.0001残差0.2350.047失拟0.1130.0360.570.6890纯误差0.1320.063总和66.7514 图4 初始糖度和pH值的交互作用图5 添加酵母量和pH值的交互作用图6 添加酵母量和初始糖度的交互作用分别将模型中的pH（A，%）、初始糖度（B，%）、添加酵母量（C，g）的其中一个因素固定在0水平，得到另外两个因素交互作用对产生酒精度影响的子模型，并根据模型分别绘制三维曲面图及等高线图，见图4、图5和图6。由图4可知，当固定在C=0时，Y的较高值落在A=3.85.2、B=15.45%20%的范围内；由图5可知当固定在B=0时，AC两者的交互作用不显著；由图6可知当固定A=时，Y的较高值落在B=14.75%20%、C=0.075g0.095g的范围内。2.6 最优化方案采用DesignExpert 6.0、10Trial软件分析可得最优化条件为pH值4.490，初始糖度为18.780%，添加酵母量为0.080g预测所得酒精度为13.5059%，可行性为98.6%。2.7 验证试验采用上述优化后的工艺条件，即pH值4.5，初始糖度18.78%，添加酵母量0.08g，测得酒精度为13.2%，这与理论预测值13.5059%误差在2%以内，说明采用RSM优化得到的对酒精产生效果的工艺条件参数准确可靠，