滴定液配制标定操作规程及记录.doc

滴定液配制/标定操作规程及记录编号：001方法依据：中国药典2000年版滴定液名称硫酸滴定液名义浓度0.05mol/L贮藏条件室温保存有 效 期3个月配制日期 年 月 日配 制 人配制方法取硫酸2.75ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml。标定方法标定物名称：基准无水碳酸钠处理条件：270300干燥至恒重步骤：取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.300mg的无水碳酸钠。计算：1校正因子Fi = (Wi1000)/(Vi5.300)2相对平均偏差d = 100%要求：1校正因子应为0.951.052相对偏差应0.1%初标记录i无水碳酸钠重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%)123初标日期 年 月 日初 标 人复标记录i无水碳酸钠重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%)123复标日期 年 月 日复 标 人标定结果室 温()备注滴定液配制/标定操作规程及记录编号：002方法依据：中国药典2000年版滴定液名称氢氧化钠滴定液名义浓度0.1mol/L贮藏条件置聚乙烯塑料瓶中，密封保存有 效 期3个月配制日期 年 月 日配 制 人配制方法取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。标定方法标定物名称：基准邻苯二甲酸氢钾处理条件：105干燥至恒重步骤：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。计算：1校正因子Fi = (Wi1000)/(Vi20.42)2相对平均偏差d = 100%要求：1校正因子应为0.951.052相对偏差应0.1%初标记录i邻苯二甲酸氢钾重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%)123初标日期 年 月 日初 标 人复标记录i邻苯二甲酸氢钾重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%)123复标日期 年 月 日复 标 人标定结果室 温()备注滴定液配制/标定操作规程及记录编号：003方法依据：中国药典2000年版滴定液名称乙二胺四醋酸二钠滴定液名义浓度0.05mol/L贮藏条件置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。有 效 期3个月配制日期 年 月 日配 制 人配制方法取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。标定方法标定物名称：基准氧化锌处理条件：约800灼烧至恒重步骤：取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。计算：1校正因子Fi = (Wi1000)/(Vi4.069)2相对平均偏差d = 100%要求：1校正因子应为0.951.052相对偏差应0.1%初标记录i氧化锌重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%)123初标日期 年 月 日初 标 人复标记录i氧化锌重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%)123复标日期 年 月 日复 标 人标定结果室 温()备注滴定液配制/标定操作规程及记录编号：004方法依据：中国药典2000年版滴定液名称高氯酸滴定液名义浓度0.1mol/L贮藏条件置棕色瓶中，密闭保存有 效 期3个月配制日期 年 月 日配 制 人配制方法取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加高氯酸（7072%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。标定方法标定物名称：基准邻苯二甲酸氢钾处理条件：105干燥至恒重步骤：取在105 干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。计算：1校正因子F = (W1000)/(V20.42)2相对平均偏差d = 100%要求：1校正因子应为0.951.052相对偏差应0.1%初标记录i邻苯二甲酸氢钾重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均