精馏岗位操作规程.doc

精馏操作规程一、岗位任务1、岗位主要任务本岗位的任务就是将来自合成岗位的粗甲醇经过三塔精馏，脱除其中的二甲醚等轻组分及水等重组分，生产出合格的精甲醇产品，经中间罐区的贮罐送往综合罐区岗位甲醇储罐，同时副产杂醇油、回收低压蒸汽冷凝液。2、管辖范围预精馏塔、加压塔、常压塔、预塔再沸器、预塔冷凝器、预塔冷凝器、加压塔再沸器、精甲醇冷却器、常压塔顶冷凝器、常压塔再沸器、残液冷却器、杂醇冷却器、粗甲醇预热器、粗甲醇缓冲槽、加压塔回流槽、常压塔回流槽、排放槽、地下槽、配碱槽、碱液槽、预塔回流槽、杂醇贮槽、精甲醇中间槽、粗甲醇贮槽、冷凝液贮槽、预后甲醇泵、加压塔回流泵、常压塔回流泵、残液泵、液下泵、碱液泵、精甲醇泵、粗甲醇泵、预塔回流泵、杂醇泵、冷凝液泵等设备及其相关的仪表、电气、管线、DCS。二、基本原理1、精馏原理精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程（如下图所示）。轻组分Y和重组分X混和液Xf进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化部分冷凝的次数（即级数）越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分.同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度愈高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。根据这种原理，每一层塔板相当于一级分离器，经多次的部分气化和冷凝，会在预精馏塔中，将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去,在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。精馏原理图给料就是把混合液由塔的适当位置加入塔内,塔顶设有冷凝器,将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体,一部分作为回流液,一部分作为产品采出。在塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行传质传热，在每一层塔板上进行部分气化和部分冷凝。在塔的给料板位置以上所有塔板，称为精馏段，上升蒸汽中所含重组分向液相转移,而回流液的轻组分向气相传递。如此物质交换的结果会使上升蒸汽中轻组分的浓度逐渐升高，到达塔顶的蒸汽将成为高纯度的轻组分。在塔的给料板位置以下各塔板称为提馏段，它是从下降的液体中提取重组分，即将重组分提浓。精馏的操作就是控制塔的物料平衡（F=D+W，FXF=DXD+WXW）（F进料量，D塔顶采出量，W塔底采出量，XF进料浓度，XD塔顶采出浓度，XW塔底采出浓度），热量平衡(Q入=Q出+Q损)和气液平衡Yi=KiXi。根据塔的给料量，给塔釜一定的供热量，建立热量平衡，随之达到一定的气液平衡，然后用物料平衡为正常的调节手段，控制热量平衡和气液平衡的稳定。2、本甲醇精馏装置生产方法、流程特点本装置采用节能型三塔精馏流程，与双塔流程相比较，其主要区别在于三塔流程采用两个主精馏塔，一个加压操作（0.55MPa），一个常压操作，用加压塔塔顶蒸汽冷凝热作常压塔塔底再沸器热源，从而可减少蒸汽消耗和冷却水消耗，能耗比双塔流程低1020。三塔流程的特点是：能生产高纯度无水甲醇（甲醇含量可达到99.95以上）；同时不增加甲醇的损失量，甲醇回收率可达99以上；在不增加甲醇损失量的基础上，从甲醇产品中分出有机杂质，特别是乙醇；能合理利用热能。三、工艺流程简述从合成岗位来的粗甲醇，温度40，压力0.4MPa，通过粗甲醇缓冲槽，或由粗甲醇贮槽来的经粗甲醇泵加压后的粗甲醇，经粗甲醇预热器由加压塔回流槽来的精甲醇预热至65左右，进入预精馏塔，在预塔第二层填料上部进料。为了防止粗甲醇中微量酸性物质腐蚀塔内件及促进胺类和羰基化合物的分解，经碱液泵向预塔内加入510%的NaOH溶液，使PH值=6.59。从预塔塔顶出来的气体温度约64.5，压力0.003-0.004MPa，经预塔冷凝器I和预塔冷凝器II用循环水分级冷凝后，温度降到40，冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽内，经预塔回流泵加压后，向预塔打回流。预塔塔底由0.5MPa低压蒸汽经热虹吸式再沸器提供热量。从预塔塔底出来的脱除轻组分后的预后甲醇，温度约72，用预后甲醇泵加压后，送入加压塔。从加压塔塔顶出来的甲醇蒸汽进入常压塔再沸器，作为常压塔的塔底热源，甲醇蒸汽本身被冷凝成了液体后，进入加压塔回流槽，然后一部分由加压塔回流泵加压后回流至加压塔顶；另一部分先经粗甲醇预热器冷却，再经精甲醇冷却器冷却到大约40，作为成品甲醇送往精甲醇中间槽。加压塔的压力调节，是通过安装在加压塔回流槽上的截止阀来实现的。当加压塔压力升高时，打开截止阀，释放一定量的介质进入常压塔顶冷凝器，加压塔回流槽压力降了下来，加压塔压力也随之下降，当压力下降到指标之内时，关闭截止阀，防止压力进一步降低。加压塔用0.5MPa低压蒸汽经热虹吸式再沸器向塔底提供热量。加压塔釜液经LV40508（加压塔塔釜液位调节阀）减压后向常压塔进料。常压塔顶排出的甲醇蒸汽约65，经常压塔顶冷凝器冷却至40后，汽液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经常压塔回流泵加压后，一部分作为回流送入常压塔塔顶，其余部分作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽。精甲醇中间槽的甲醇产品经分析合格后，通过精甲醇泵送入到综合罐区贮存。常压塔的下部设有四条侧线采出，由其排出杂醇油，以降低常压塔下部高沸点物的富集浓度，改善塔的操作。采出的杂醇油温度约68，压力约0.004MPa，经杂醇冷却器冷却到40后，靠静压送到杂醇贮槽，再通过杂醇泵送到综合罐区杂醇贮槽。从常压塔底部排出的残液含有微量的甲醇和高沸点杂质，经残液泵加压后，再经残液冷却器冷却到40，送往水处理装置进行废水处理。精馏系统排净液收集于地下槽，经地下槽液下泵送到中间罐区粗甲醇贮槽。预塔冷凝器II中不凝气、预塔塔顶少量的排放气和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体，均通入排放槽，用软水吸收回收甲醇，回收的甲醇液达一定时间后手动排入地下槽内，不凝气管道引向加压塔塔顶高空排放。四、工艺操作指标1、三塔主要工艺操作指标1.1 预塔部分 塔顶压力 0.004MPa 塔顶温度 702 塔釜压力 0.025MPa 塔釜温度 752回流温度 355 蒸汽流量 1000-2000Kg/h回流比 全回流预后比重 0.840.87 预后PH 6.59塔釜液位 40%80% 回流槽液位 1/41/21.2 加压塔部分塔顶温度 12010 塔顶压力 0.480.8MPa塔釜温度 1255 塔釜压力 0.550.1MPa回流温度 1105 蒸汽流量 1000012000Kg/h塔釜液位 40%80% 回流槽液位 1/41/2 1.3 常压塔部分塔顶温度 643 塔顶压力 00.03MPa 塔釜温度 1055 塔釜压力 0.04MPa回流温度 40塔釜液位 40%80% 回流槽液位 1/41/2 2、控制或检测参数2.1 温度仪表位号检测或控制点介质指标（）正常值报警值TI40501循环冷却上水温度指示循环水25TI40502进装置软水温度指示软水40TI40504预塔塔顶出口蒸汽温度指示甲醇蒸汽70TI40506预塔中上部温度指示甲醇水溶液65TIC40507预塔塔釜温度指示调节粗甲醇75TI40508加压塔回流槽进口甲醇温度指示精甲醇110TI40509加压塔塔顶蒸汽温度指示甲醇蒸汽120TIC40510加压塔塔釜温度指示调节粗甲醇125TI40511加压塔第8块塔盘温度指示甲醇水溶液120TI40513精甲醇冷却器进口甲醇温度指示精甲醇40TI40514精甲醇冷却器出口甲醇温度指示精甲醇30TI40515常压塔塔顶蒸汽温度指示甲醇蒸汽65TR40516常压塔第二段填料下部温度记录甲醇蒸汽95TR40517常压塔中部甲醇温度记录甲醇蒸汽70TR40518常压塔第14块塔盘温度记录甲醇水溶液95TI40519常压塔塔釜甲醇温度指示含醇液体105TI40520常压塔冷凝器出口甲醇温度指示精甲醇45TI40521杂醇冷却器进口温度指示杂醇80TI40522进装置低压蒸汽温度指示蒸汽158TI40523出装置蒸汽冷凝液温度指示蒸汽冷凝液150TI40524进甲醇中间槽甲醇温度指示精甲醇40TI40525预塔冷凝器I出口不凝气温度指示不凝气50TR40526常压塔第26块塔盘温度记录甲醇水溶液80TR40527常压塔第18块塔盘温度记录甲醇水溶液90TR40528常压塔第8块塔盘温度记录甲醇水溶液98TR40529常压塔第6块塔盘温度记录甲醇水溶液100TI40530预塔再沸器出口温度指示甲醇水溶液76TI40531加压塔再沸器出口温度指示甲醇水溶液127TI40532常压塔再沸器出口温度指示含醇液体1072.2 压力仪表位号检测或控制点介质指标（MPa）PI40501循环冷却上水压力指示循环水0.35PI40502进装置氮气压力指示氮气0.4PIC40503粗甲醇缓冲槽压力指示调节粗甲醇0.4PI40504进装置低压蒸汽压力指示蒸汽0.5PIC40506预塔塔顶出口蒸汽压力指示调节甲醇蒸汽0.004PI40507预塔塔顶蒸汽压力指示甲醇蒸汽0.012PI40508预塔塔釜压力指示甲醇蒸汽0.025PI40509加压塔塔顶蒸汽压力指示甲醇蒸汽0.48PI40510加压塔塔釜压力指示甲醇蒸汽0.55PI40511加压塔塔顶出口蒸汽压力指示甲醇蒸汽0.48PI40512常压塔塔顶蒸汽压力指示甲醇蒸汽00.03PI40513常压塔塔釜压力指示含醇蒸汽0.042.3 液位仪表位号检测或控制点介质指 标LT40501粗醇缓冲槽液位指示粗甲醇80%LT40502排放槽液位指示含醇水80%LICA40503预塔塔釜液位指示调节报警粗甲醇80%LT40504地下槽液位指示粗甲醇80%LT40505配碱槽液位指示碱液80%LT40506碱液槽液位指示碱液80%LTC40507预塔回流槽液位指示调节粗甲醇60%LTC40508加压塔塔釜液位指示调节粗甲醇80%LTC40509加压塔回流槽液位指示调节精甲醇60%LT40510常压塔塔釜液位指示含醇水80%LIC40511常压塔回流槽液位指示调节精甲醇60%LT40512杂醇贮槽液位指示杂醇80%LT40513精甲醇中间槽A液位指示精甲醇LT40514精甲醇中间槽B液位指示精甲醇LT40515粗甲醇贮槽液位指示粗甲醇2.4 流量仪表位号检测或控制点介质指标 FIQ40501进装置低压蒸汽流量指示累积蒸汽13.5t/hFIQ40503进装置软水流量指示累积软水25Nm3/hFIQ40504进装置粗甲醇流量指示累积粗甲醇25Nm3/hFIC40505进预塔粗甲醇流量指示调节粗甲醇25Nm3/hFI40506预塔回流量指示粗甲醇15Nm3/hFI40507碱液泵出口流量指示碱液25L/hFI40508进预塔再沸器低压蒸汽流量指示蒸汽1.5t/hFIC40509预塔塔顶排放气流量指示调节甲醇蒸汽80Nm3/hFR40510预后甲醇流量记录粗甲醇25Nm3/hFI40511进加压塔再沸器低压蒸汽流量指示蒸汽10.5t/hFIC40512加压塔回流量指示调节精甲醇18.3Nm3/hFIC40513常压塔回流量指示调节精甲醇15Nm3/hFIQ40514去罐区杂醇流量指示累积杂醇FIQ40515出装置残液流量指示累积含醇液体3.4Nm3/hFI40516进甲醇中间槽流量指示精甲醇19.5Nm3/hFIQ40517去罐区甲醇流量指示累积精甲醇FI40518精甲醇冷却器出口甲醇流量指示精甲醇8.9Nm3/h3、精馏岗位调节阀一览表名称功能作用原理FV40505进预塔粗甲醇流量调节正作用FV40509预塔塔顶排放气流量调节反作用FV40512加压塔回流流量调节正作用FV40513常压塔回流流量调节正作用LV40501粗甲醇缓冲槽液位调节反作用LV40503预塔塔釜液位调节正作用LV40507预塔回流槽液位调节正作用LV40508加压塔塔釜液位调节正作用LV40509加压塔回流槽液位调节正作用LV40510常压塔塔釜液位调节正作用LV40511常压塔回流槽液位调节正作用PV40503粗甲醇缓冲槽压力调节反作用PV40506预塔塔顶压力调节反作用TV40507预塔塔釜温度调节正作用TV40510加压塔塔釜温度调节正作用4、甲醇GB3382004质量指标项 目优等品一级品合格品外观无特殊异臭气味，无色透明液体，无可见杂质色度/Hazen单位（铂钴色号） 510密度（20）/（g/cm3）0.7910.7920.7910.793沸程（(0,101.3KPa，在64.065. 5范围内，包括包括64.60.1）/ 0.81.01.5高锰酸钾试验/min 503020水混溶性试验通过试验（1+3）通过试验（1+9）水的质量分数/% 0.100.15酸的质量分数（以HCOOH计）/% 或碱的质量分数（以NH3）/% 0.00150.00020.00300.00080.00500.0015羰基化合物（以HCHO计）/% 0.0020.0050.010蒸发残渣的质量分数/% 0.0010.0030005硫酸洗涤试验/Hazen单位（铂钴色号） 50乙醇的质量分数/% 供需双方协商5、精馏岗位分析取样项目一览表序号分析项目取样地点分析内容控制指标分析频率分析方法开车正常1粗甲醇预塔塔釜出口管道水份20%（wt）不定期2次/班卡尔费休法甲醇80%（wt）蒸馏法PH79酸度计法2甲醇残液残液冷却器残液出口管道水99.8%（wt）不定期1次/班计算法醇类0.2%（wt）比色法3精甲醇精甲醇冷却器精甲醇出口管道比重（20）0.7910.792不定期4次/班比重计法馏程（760mmHg）64.065.5蒸馏法高锰酸钾试验50min目测比色计时法水分含量0.1%（wt）卡尔费休法乙醇10ppm气相色谱法游离酸（HAC）15ppm滴定法碱度（以NH3计）2ppm滴定法羰基化合物含量20ppm分光光度法蒸馏残液100ppm重量法4精甲醇常压塔回流槽出口管道比重（20）0.7910.792不定期4次/班比重计法馏程（760mmHg）64.065.5蒸馏法高锰酸钾试验50min目测比色计时法水分含量0.1%（wt）卡尔费休法乙醇10ppm气相色谱法游离酸（HAC）15ppm滴定法碱度（以NH3计）2ppm滴定法羰基化合物含量20ppm分光光度法蒸馏残液100ppm重量法5精甲醇精甲醇中间槽比重（20）0.7910.792不定期1次/班比重计法馏程（760mmHg）64.065.5蒸馏法高锰酸钾试验50min目测比色计时法水分含量0.1%（wt）卡尔费休法乙醇10ppm气相色谱法游离酸（HAC）15ppm滴定法碱度（以NH3计）2ppm滴定法羰基化合物含量20ppm分光光度法蒸馏残液100ppm重量法6粗甲醇粗甲醇贮槽比重0.83不定期不定期比重计法水分含量20%（wt）卡尔费休法甲醇80%（wt）蒸馏法酸碱值滴定法氧化值目测比色计时法PH酸度计法五、正常操作要点1、正常生产时工艺调节的原则精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡、热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高。塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须待上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，达不到预期效果。1.1 进料量调节1.1.1 FIC40505（进预塔粗甲醇流量指示调节）流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min。1.1.2 若粗甲醇贮槽（F40511）或粗甲醇缓冲槽（F40511）液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产。1.1.3 加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则 预塔（E40501）加进料量时应先加蒸汽量后加进料量；减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量，以保证轻组分脱除干净。 加压塔 （E40502）、常压精馏塔（E40503）加进料量时应先加进料量,再加回流量,后加蒸汽量；减进料量时应先减蒸汽量,再减进料量，后减回流量。这样才能保证两塔塔顶产品质量。 加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预后PH值为6.59。1.1.4 随时注意系统负荷，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。1.2温度的调节 温度是反映塔内热量平衡的标志，是调节流量的依据，正常的温度能保证产品质量并降低消耗。操作的基本原则是稳定入料，稳定回流，稳定蒸汽，并按比例稳定各项采出。入料量一经固定，就调节好加热蒸汽，使回流比保持一定，蒸汽调好后一般不要再轻易动，更不要随便动回流，操作要勤调，细调。蒸汽加入量减少，对E40501来说轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。1.3回流量的调节当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。但是回流量过大会增加能耗。1.4 压力的调节压力对温度也有直接影响，塔内负荷大，塔底压力高，全塔温度都要升高，甲醇采出少也会导致塔压憋高，使塔下部温度升高，轻馏分难以汽化，故出现回流槽液面降低的反常现象，应果断采出憋在塔内的精甲醇，而使各部温度正常。1.5 液位的调节1.5.1 塔釜液位塔釜液位给定太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果；塔釜液位给定太高，液位超过再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。故各塔塔釜液位应保持在6080%。1.5.2 加压塔、常压塔回流槽液位开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可给定20%，分析产品合格后，液位再给定30%；正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30%，投自动；当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位计液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。回流槽液位是反映物料平衡和热量平衡的标志。各回流槽随入料量和蒸汽量的增加而升高，随精甲醇和其他馏分采出量加大而降低。一般原则是固定回流比，将加热蒸汽量调到合适，此时甲醇采出量合适，回流槽液位就不会有大的变化。2、单体设备的开停车与倒车2.1离心泵的开车2.1.1启动前的安全检查与准备工作。 确认泵护罩牢固。 手动盘车，转动灵活，无摩擦声。 检查润滑油位和冷却水是否正常。 确认槽内液位正常，打开泵的入口阀。 对泵做排气处理。 确认压力表根部阀打开。 打开泵的冲冼、密封水。2.1.2开泵 关闭泵的进出口导淋阀。 启动泵，观察泵轴转向无误。 待泵出口压力达到指标后，打开泵出口阀，调整压力指标。 运行5分钟，待无异常现象方准离开，并记录开泵时间。2.1.3停泵 关闭泵出口阀。 按下停泵按钮。 关泵入口阀。 排净泵内液体，关闭导淋阀。 关闭密封水上水阀。2.1.4倒泵按开泵步骤开启备用泵，泵运行正常后按停泵步骤停原运行泵，应注意两人配合，防止流量大幅度波动。2.2 柱塞泵（计量泵）的开车2.2.1 启动前的安全检查及准备工作 确认泵防护罩完好。 检查润滑油位是否正常。 检查打开压力表根部阀。 确认安全阀好用。 检查槽内液位是否正常。 将泵的行程调至最小。2.2.2 开泵 打开泵入口阀。 打开泵近路阀（或出口导淋阀）。 启动泵。 逐渐关小泵近路阀（或出口导淋阀），当压力达到出口系统压力后，关死泵近路阀（或出口导淋阀）。 打开泵出口阀。 逐渐调大活塞行程，使泵流量达到正常。2.2.3 停泵 逐渐将活塞行程调至最小。 按下停车按钮。 快关泵出口阀。 关泵入口阀。 打开导淋排液，排净后关闭导淋阀。2.2.4 倒泵 按正常开泵步骤开启备用泵。 将原运行泵的行程调小，同时将备用泵的行程调大。 按正常停泵步骤停原运行泵。3、离心泵运行时应注意的事项3.1 经常注意压力表、电流表的读数是否正常，发现异常情况应查明原因及时消除。3.2 经常观察润滑油标，使油量保持在规定范围内，定期检查油质量，发现有变化应立即按规定牌号及时更换。3.3 经常观察润滑油，油封及冷却水的供应情况。发现情况及时处理。3.4 经常检查离心泵和电动机地脚螺栓的紧固情况，泵体和泵轴的温度及泵运行时的声音等。3.5 对结构复杂和自动化程度较高的离心泵必须按有关的操作规程进行启动、维护和停车，在没有科学根据和经过实验证明之前，不得随便改变操作方法。4、离心泵常见故障、原因及处理方法序号故障现象原因分析处理方法1泵不起压1、泵内有空气2、旋转方向不对3、入口压头过低1、排气2、调整旋转方向3、降低安装高度2流量不足1、吸入或排出阻力过大2、叶轮阻塞3、泵漏气1、疏通吸入排出管2、清理叶轮3、加强泵体密封3电流过大1、填料压的过紧2、流量过大3、轴承损坏1、松填料压盖2、减小流量3、更换轴承4轴承过热1、泵与电机轴承不同心2、轴承缺油3、转速过高4、流量过大5、断冷却水1、调整同心度2、补油3、降低转速4、减少流量5、加冷却水5泵体震动1、地脚螺栓松动2、泵与电机轴承不同心3、泵汽蚀4、叶轮损坏严重1、拧紧地脚螺栓2、调整同心度3、降低物料温度4、更换叶轮6流量波动1、入口滤网不畅2、介质温度太高3、槽液位太低1、清理滤网2、降低介质温度3、向槽内补液或停泵7泵内异常响声1、泵内有异物2、汽蚀3、泵漏气1、拆检，清理异物2、降低介质温度3、加强密封六、开、停车步骤1、开车（原始开车、系统大修后的开车）1.1 准备工作1.1.1 检查设备具备开车条件，并联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表具备开车条件、各泵送电、盘车、试车，工艺配合各调节阀调试完毕。1.1.2 检查循环水、脱盐水、0.5MPa低压蒸汽、N2等接至界区并具备开车条件。.1.1.3 系统气密合格，并用氮气置换合格，O20.5%。1.1.4 关闭各塔、槽、泵、管道的导淋，关闭各放空阀、取样阀、各氮气充压阀。1.1.5 打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表、安全阀完好。1.1.6 打开各水冷器上回水阀门，并调整好开度。1.1.7 打开各调节阀前后切断阀，关闭副线阀，控制室人员将阀位手动打至关闭位置。1.1.8 检查各回流槽顶部的N2保护装置是否完好，并投用。1.1.9 碱液槽配制好碱液，排放槽建立30%液位。1.1.10 检查关闭预塔（E40501）进料总阀。1.2 预塔开车1.2.1 预塔（E40501）建液位。启动粗甲醇泵（J40508A/B），建立粗甲醇缓冲槽（F40501）液位，开N2充压阀，使粗醇缓冲槽压力达0.4MPa，液位达50%时，将粗甲醇经进料总阀送至预塔（E40501）。1.2.2 当预塔液位达50%时，通过FV-40505控制进料量，开启预塔再沸器（C40501）蒸汽总阀，主控人员手动控制TV40507缓慢通入蒸汽进行升温，应注意加强与现场人员的联系，做好配合，保持预塔液位的稳定，并在80%时暂停预塔进料。1.2.3 当塔顶压升至0.003MPa后，将预塔塔顶压力调节阀（PV40506）设定0.003MPa打自动，将不凝气排至排放槽。1.2.4 当预塔回流槽液位达30%时,开启预塔回流泵（J40509A/B）向预塔内全回流，在液位30% 时预塔回流槽液位调节阀LV40508投自动。1.2.5 根据回流液的温度，调整预塔冷凝器C40502、C40503进水回水阀的开度。1.2.6 启动碱液泵（J40506）向预塔（E40501）送碱液，保持预后甲醇的PH值6.59。预塔进行全回流操作，期间控制好塔顶冷凝器出口温度，调整各项工艺指标，待预后分析比重为0.840.87时可以准备向主塔进料（向主塔进料前，预后甲醇必须分析合格，否则，预塔继续进行全回流操作）。1.3 加压塔、常压塔的开车1.3.1 常压塔（E40503）可提前从回流槽（F40503）注入脱盐水，用常压塔回流泵（J40503）打入常压塔，使常压塔塔釜有30%左右的液位。1.3.2 当预塔（E40501）生产正常，分析预后甲醇合格后，可开启预后甲醇泵（J40501）向加压塔（E40502）进料，当加压塔建立30%液位，打开加压塔再沸器（C40504）蒸汽阀(经暖管后)，缓慢通入蒸汽，加压塔塔底缓慢升温，此时密切观察塔温和塔釜液位变化情况，塔釜液位逐步升至70%时向常压塔进料，加压塔塔釜液位调节阀LV40508投自动。1.3.3 随着加压塔的升温，观察注意常压塔（E40503）塔温的变化情况。1.3.4 当加压塔回流槽(F40502)液位LICA40509达到30%时，开启加压塔回流泵（J40502）向加压塔内进行全回流。1.3.5 当常压塔回流槽(F40503)液位LICA40511达到30%时，开启常压塔回流泵（J40503）向常压塔内进行全回流。1.3.6 当常压塔塔釜液位LICA40508为70%时，开启残液泵（J40504 A/B），液位调节阀投自动，残液经残液冷却器（C40508）冷却到40后送往粗甲醇贮槽，待分析常压塔塔底残液含醇量小于0.2%时，可将残液改至生化进行处理，否则继续进行回收至粗甲醇贮槽，直到残液达标为止。1.3.7 此时三塔已建立连续工作过程，应及时调整三塔的工艺参数，使之达到工艺指标。1.3.8 加压塔的各项指标调整以常压塔为主，调整常压塔塔顶压力为35kpa，温度为64.565，塔底温度为102104时，主塔应稳定蒸汽的流量。1.3.8 在主塔进行全回流操作中，及时通知分析人员对主塔塔顶进行分析，在期间可以开启主塔采出阀门采至粗甲醇贮槽进行循环，根据分析化验室的分析数据调整采出量的大小，开启采出量的同时减小回流量，并根据塔温变化情况调整蒸汽的加入量，当连续两次取样分析常压塔、加压塔采出精甲醇质量确认合格后，将精甲醇采出改至精甲醇中间槽（F40510A/B）。2、停车2.1 长期停车2.1.1 当接到停车指令后，缓慢减小向预塔（E40501）进料流量，少量加大主塔采出和预塔向加压塔（E40502）、加压塔向常压塔（E40503）的进料，来降低回流槽及塔底的液位，同时注意控制好各塔釜的温度。2.1.2 根据粗甲醇缓冲罐（F40501）的液位，逐渐减小直至停止预塔的进料，合成剩产粗甲醇可排至粗甲醇槽（F40511），待再开车用。2.1.3 预塔缓慢关小蒸汽调节阀，当预塔塔釜液位降至35%时彻底切死预塔蒸汽，停止向加压塔进料，待预塔回流槽液位为20%时停止预塔回流。2.1.4 停碱液泵（J40506），停止向预塔加入碱液。2.1.5 主塔两回流槽液位为20%时，将采出全切到粗甲醇槽F40511。2.1.6 缓慢减少主塔的蒸汽量，加压塔塔釜液位为35%时，切死加压塔向常压塔的进料。常压塔塔釜液位为35%时，停止残液泵（J40504）的运行。2.1.7 切死主塔的蒸汽流量，两塔进行全回流操作。2.1.8 当加压塔、常压塔回流槽液位无明显上升时，回流槽预留20%液位，关加压塔回流调节阀、常压塔回流调节阀，停加压塔、常压塔回流泵。2.1.9 当各塔压力下降时，分别充少许N2维持微正压，防止局部产生真空。2.1.10 若精馏系统需要检修，则必须对各设备进行排空，另制定冲洗、热煮方案进行。注：各调节阀停用后，须把前后手动阀关死。2.2 短期停车2.2.1 停止精馏系统进料，合成剩余粗甲醇改送至粗甲醇槽（FV40511），待再开车用，停碱液泵（J40506），将加压塔及常压塔采出切至粗甲醇槽。2.2.2 缓慢关闭预塔、加压塔再沸器蒸汽总阀前后切断阀。2.2.3 停预塔回流泵（J40509）、加压塔回流泵（J40502）、常压塔回流泵（J40503），根据各塔液位停预后甲醇泵（J40501）、残液泵（J40504）。2.2.4 关闭预塔塔釜液位调节阀LV40503、加压塔液位调节阀LV40508、常压塔液位调节阀LV40510前后切断阀。2.2.5 各调节阀打至手动且关闭。2.2.6 各塔、槽充N2保护，保持正压。2.3 紧急停车遇到爆炸着火，管道断裂，设备严重损坏，造成跑液漏汽等情况，人不能近前处理，或断电、断蒸汽、断循环水、断气等情况，应作紧急停车处理。紧急停车步骤如下：（1）立即切断系统的蒸汽入口阀或切断阀。（2）立即停泵，碱液泵（J40506）、预塔回流泵（J40509）、预后泵（J40501）、加压塔回流泵（J40502）、常压塔回流泵（J40503）、残液泵（J40504）、等运行泵。（3）各回流槽液位上涨不可控制时可开设备导淋排至地下槽。（4）迅速查明原因或进行有效的隔离，防止事故的扩大或蔓延，各塔要保持正压。（5）同时应向调度室和车间汇报。七、不正常现象及其处理1、断电1.1现象：所有泵停车。1.2处理：按紧急停车步骤处理。2、断循环水2.1现象：各塔塔顶突然超温超压，安全阀起跳。2.2处理：按紧急停车步骤处理3、断蒸汽3.1现象：各塔塔温、塔压陡降，塔釜液位陡涨。3.2处理：按紧急停车步骤处理4、断仪表空气4.1现象：各调节阀控制失灵，按气开、气闭阀动作。4.2处理：4.2.1关闭各调节阀前后切断阀，各调节阀由自动切手动。4.2.2按紧急停车步骤处理，用调节阀副线手动控制操作。5、再沸器漏5.1现象：塔釜温度升高，压力上升，采出含水量陡增。5.2处理：若系统无法维持工艺指标和产品质量标准，应采取正常停车处理，进行检修。6、预塔塔底液位低的原因？处理方法？原因：入料量小蒸汽量大，引起液泛加压塔入料量大粗醇泵故障液位指示失灵处理：增大入料量减小蒸汽量减小加压塔入料量倒备泵检查仪表7、预塔液泛的原因？处理方法？原因：入料量大，蒸汽量大塔内设备问题回流量小处理：减小入料量，减小蒸汽量检修预塔内部增大回流量8、预塔淹塔原因？处理方法？原因：入料量大，蒸汽量小加压塔入料量小回流量过大处理：减少入料量，增大蒸汽量增大加压塔入料量减小回流量9、预塔入料困难的原因？处理方法？原因：蒸汽量大粗醇缓冲槽压力小入料管线过滤器阻塞处理：减小蒸汽量用N2充至合格压力清理管线与过滤器10、预塔回流温度低的原因？处理方法？原因：蒸汽量小预塔塔顶冷凝器循环水量大处理：加大蒸汽量减小循环水量11、预后醇比重过大过小的原因？处理方法？原因：萃取水量不匀处理：减小或增大萃取水量并进行全回流操作12、预后醇PH值79原因？处理方法？原因：加碱液量过大或过小处理：减小或增大碱液量13、加压塔液泛的原因？处理方法？原因：入料量大、蒸汽量大精甲醇采出量小常压塔入料量小处理：减小入料量，减小蒸汽量增大精甲醇采出量加大常压塔入料量14、加压塔淹塔的原因？处理方法？原因：入料量大、蒸汽量小加压塔塔内设备损坏回流量大处理：增大入料量、减小蒸汽量检修加压塔内部减小回流量15、加压塔回流量小的原因？处理方法？原因：蒸汽量小精甲醇采出量大处理：增大蒸汽量减少精甲醇采出量16、加压塔提馏段温度升高的原因？处理方法？原因：采出量大回流量小入料量小蒸汽量大常压塔入料量大处理：减小采出量提高回流比增大入料量减小蒸汽量减小常压塔入料量17、加压塔入料温度低的原因？处理方法？原因：预后温度低 处理：增大预塔再沸器的蒸汽量18、加压塔塔底温度低的原因？处理方法？原因：蒸汽量小常压塔入料量小加压塔入料量大回流量大处理：加大蒸汽量增大常压塔入料量减小加压塔的入料量减小回流量19、常压塔塔底液位低的原因？处理方法？原因：加压塔塔顶采出量大常压塔入料量小残液排放量大回流量小精甲醇采出量大杂醇油采出量大液位指示失灵处理：减小塔顶采出量增大入料量减小残液排放量增大回流量减小精甲醇采出量减小杂醇油采出量检查仪表20、常压塔精馏段温度升高的原因？处理方法？原因：精甲醇采出量大回流量小入料量大加压塔塔顶采出量大残液排放量大处理：减小精甲醇采出量增大回流量减小入料量减小加压塔塔顶采出量减小残液的排放量21、常压塔塔底温度低的原因？处理方法？原因：回流量大精甲醇采出量小常压塔入料量小残液排放量小加压塔塔顶采出量小处理：减小回流量增大精甲醇采出量增大常压塔入料量增大残液排放量加大加压塔塔顶采出量 八、安全技术规程1、安全技术（1）甲醇是无色、易燃、易爆、易挥发、略有酒精气味的液体，燃烧时火焰呈蓝色。（2）主要物理性质如下：沸点： 64.7熔点： 97.8密度： 0.7915（20）蒸汽压： 88.7mmHg柱（20）蒸发热： 269.7kcal/kg甲醇易溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。易燃、其蒸汽与空气可形成爆炸性气体。遇明火、高热能引起爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险，其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引起回燃。（3）甲醇蒸汽对人体的毒性很强，饮510ml，就可使人失明，饮30ml可使人致命。车间空气中甲醇的最高允许浓度为50mg/m3。（4）甲醇蒸汽，在空气中的爆炸极限为636.5，闪点1216，自燃点473，充N2引起甲醇着火的最小氧含量为10.3，而充CO2时，引起甲醇着火的最小含氧为13.5，甲醇蒸汽在空气中燃烧时，最大的火焰扩散速度为0.572m/s，同氧气燃烧时为1.05m/s。甲醇蒸汽在空气中燃烧时，火焰最高温度可达1750。甲醇从自由表面燃尽的速度为1.2mm/min或57.6Kg/m2.h。甲醇与空气形成爆炸混合物爆炸时的压力是0.84MPa。（5）不同浓度甲醇混合气的爆炸极限温度：甲醇含量，1007040103爆炸下限温度，7153060不爆炸爆炸上限温度，39495576不爆炸（6）不同浓度甲醇水溶液的自燃点与闪点：项目范 围水含量，015456075859095自燃温度，464500545565585600610无着火点闪点，81122.753044.2558.7565.25无闪点2、甲醇中毒症状及救护措施2.1甲醇中毒症状（1）急性吸入中毒，常有836小时的潜伏期，出现头痛、眩晕、肌无力、恶心、呕吐、腹痛、腰痛、烦躁不安、四肢湿冷、眼球疼痛、视物模糊、偶见腹泻、视觉损害可迅速发展至失明，此时瞳孔散大或缩小，对光反应迟钝，以后则视神经乳头萎缩。严重的可出现心肌过缓，酸中毒、抽搐、休克等症状。（2）慢性中毒：长期接触低浓度甲醇的工人，可表现以神经衰弱和植物神经功能失调为主，也可有粘膜刺激和视力衰退等症状。2.2救护措施（1）如急性中毒者，应迅速脱离现场，移至阴凉、通风处，脱去污染衣服，迅速用大量的流动水冲洗创面，且至少冲洗1520分钟，对呼吸微弱者送医院治疗应马上输氧。（2）如眼睛受污染，应立即用20硫酸钠溶液冲洗，也可把面部浸入充满流动清水的面盆水面以下或冲洗器。自己转动和张大眼睛进行清洗，至少1520分钟。（3）中毒性精神病患者注射维生素B族或镇静剂。（4）重度中毒者可以腹膜透析或人工肾透析加速甲醇排泄。3、安全生产及注意事项（1）严禁烟火，严禁将火种带入生产区。（2）严格执行操作规程和安全技术规程。（3）除持有按程序审批的“动火许可证”者外，不允许任何人在生产区所管范围内动火。（4）必须熟悉防火、消防器具的存放点并熟练掌握其使用方法，并定期检查、维护消防器材和消防系统。（5）必须熟悉防毒面具（过滤罐、氧气呼吸器）的存放点并熟练掌握其使用方法，定期检查防毒面具、甲醇报警仪是否完好。当大气中甲醇蒸汽超过允许浓度时，应立即佩戴防毒面具。（6）绝对禁止饮用被甲醇污染的水源，禁止用含甲醇的水洗衣服和手脸。（7）发现设备、管道的连接处有泄漏要及时汇报车间，操作岗位应尽力消除，消除时应戴面具，穿胶鞋戴橡胶手套，及防护用具。（8）杜绝生产中的跑、冒、滴、漏，当有大量毒物外泄，必须立即检修，必要时可以停车处理。（9）保持厂房通风良好，车间空气中有毒有害物质，必须控制在允许浓度之下。（10）甲醇自动检测报警仪、防毒面具、洗眼器等防护器材和防护设施必须经常检查，随时可用。（11）上班时必须穿戴好个人防护用品，接触毒物时，必须穿戴好防毒面具，橡胶手套，高筒套靴、防护镜等必要的的防护用品。（12）操作岗位应配备氧气呼吸器、防甲醇过滤罐，并有专柜存放，做好交接班记录，使用后须及时更换。（13）甲醇溅到眼睛或皮肤，应立即用大量清水冲洗，及时到医院救治，污染了的衣服要立即脱去，防止接触性皮炎。（14）操作人员要定时、定点、定线地巡回检查，主要检查罐体、管道、阀门有无泄漏，防火、防爆、防静电接地、避雷接地等安全装置及照明设施是否完好，发现问题，如一时不能处理，应及时报告，并做好记录。（15）经常检查各压力表指示是否准确，上（下）线标示是否正确，是否在有效期内，安装是否规范，需要更换、校验、整改的要立即进行更换、校验、整改。（16）经常观察现场液位，并和控制室指示进行对照，两者是否一致，防止出现假液位，造成泵抽空或溢流现象的发生。如出现假指示，立即联系电气、仪表