执业药师药物分析学章节考点.doc

执业药师药物分析学章节考点 药物分析学涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、检测和药物制剂分析等。接下来应届毕业生为大家搜索了执业药师药物分析学章节考点，希望对大家有所帮助。 抗生素类药物 掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。 第一节青霉素钠的分析 青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA)，游离羧基酸性，能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收，而苄基取代基有紫外吸收。-内酰胺环不稳定，遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用，易发生水解和分子重排，导致-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。 一、鉴别 1.抑菌实验通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用，同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。 2.沉淀反应本品为钠盐，加稀盐酸使成酸性，生成分子型，难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。 2.红外光谱法 4.钠盐焰色反应火焰鲜黄色。 二、检查 1.吸收度侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。 测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。 2.水分本品遇水易水解，费休法测定水分不得超过0.5%。 2.细菌内毒素细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应，来判断内毒素是否符合规定。 4.无菌灭活后，无菌检查法检查。 三、含量测定： 汞量法。青霉素水解后，其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应，根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。 注意事项 1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml，使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺，才能与Hg2+反应。 2.水解后加等量硝酸中和，再加pH4.6醋酸盐缓冲液，方能滴定。 2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃，计算时以第二个突跃为准，此时反应摩尔比为1：1。 4.空白试验也要称取样品，但不经水解直接滴定，以消除样品中降解产物对测定影响。 5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。 第二节青霉素V钾及其片剂的分析 一、鉴别 1.水解反应在青霉素酶作用下，-内酰胺环水解开环，生成羧酸，使溶液转为酸性。本法专属性强。 2.紫外分光光度法核对药物的max及两波长处吸收度比值 2.红外光谱法 4.钾盐焰色反应火焰紫色 二、检查 1.吸收度测定306nm吸收度，控制杂质限量;测定274nm吸收度控制药物含量。 2.水分费休法测定水分不得超过1.5%。 三、含量测定1.原料药汞量法，方法与青霉素钠相同2.片剂硫醇汞盐法 青霉素在咪唑催化下与氯化高汞定量反应转化成青霉烯酸硫醇汞盐，在325nm处有最大吸收，分光光度法测定吸收度，对照品比较法计算含量。 第三节氨苄西林的分析 一、鉴别红外光谱法 二、检查1.N,N-二甲基苯胺的检查：采用气相色谱法，以萘为内标计算。含N,N-二甲基苯胺不得过百分之二十。 2.水分含3分子结晶水，按费休法测定含水应为12.015.0% 三、含量测定高效液相色谱法，外标法计算含量。 第四节头孢羟氨苄的分析 一、鉴别1.色谱法与对照品保留时间一致2.红外光谱法 二、检查 1.有关物质主要检查-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其他有关物质。采用薄层色谱法检查。前两者用对照品比较法，其他杂质用高低浓度对比法。 2.水分含1分子结晶水，按费休法测定含水应为4.26.0% 三、含量测定高效液相色谱法，外标法计算含量。 第五节硫酸链霉素和硫酸庆大霉素的分析 一、鉴别 (一)硫酸链霉素 1.茚三酮反应链霉素分子中有-羟基胺结构，可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。 2.N-甲基葡萄糖胺反应链霉素水解产生N-甲基葡萄糖胺，在碱性溶液中与乙酰丙酮缩合，再与二甲氨基苯甲醛醇溶液反应生成红色缩合物。 2.麦芽酚反应在碱性溶液中链霉糖重排形成麦芽酚，可与Fe3+在微酸性溶液中形成紫红色配合物。 4.坂口反应链霉胍显色反应。水解生成链霉胍，与8-羟基喹啉、次溴酸钠反应生成橙红色化合物。 5.硫酸盐鉴别 (二)硫酸庆大霉素1.茚三酮反应2.N-甲基葡萄糖胺反应2.薄层色谱法 二、检查 (一)硫酸链霉素1.干燥失重受热易分解，采用恒温减压干燥法2.异常毒性2.热原4.降压物质5.无菌本身有抗菌作用，采用过滤法。用微孔滤膜滤除药物溶液，取滤膜试验。 (二)硫酸庆大霉素 1.水分按费休法测定含水不得超过15.0% 2.硫酸盐配位滴定法 先加入定量过量氯化钡滴定液，形成硫酸钡沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸盐应为32.035.0%。 2.异常毒性 4.细菌内毒素 5.降压物质 6.C组分检查HPLC 庆大霉素为C组分复合物，其不同C组分活性无明显差异，但其毒副作用不同，需控制其相对含量。 三、含量测定微生物检定法 第六节罗红霉素的分析 一、鉴别1.薄层色谱法比较供试品与对照品斑点颜色和位置。2.红外光谱法 二、检查1.碱度测定pH值2.有关物质TLC，高低浓度对比法2.水分按费休法测定含水不得超过2.0% 由于本品酮基可与甲醇反应生成水，故用吡啶代替甲醇作溶剂。 4.异常毒性 三、含量测定微生物检定法 第七节盐酸美他环素的分析 一、鉴别 1.紫外分光光度法测定最大吸收波长和相应吸收度 2.高效液相色谱法供试品与对照品保留时间一致 2.氯化物鉴别反应 二、