一期变换作业指导书.doc

编号：JT/ZY-JC-03变换工段作业指导书 编写：刘兆平 审核：王总镇 审批：林祥权发布日期：2004年6月1日 实施日期：2004年6月1日 1.目的规范岗位人员的操作方法、提高岗位人员的操作水平。2.范围本规程适用于甲醇厂一期变换岗位。3.职责3.1认真操作执行各项工艺指标。3.2在操作中做到各设备的保养和维护。3.3遇到不正常情况做到及时准确处理解决，解决不了的及时上报。4.1 变换岗位工艺规程与操作法4.1.1 任务4.1.1.1由压缩工段送来的水煤气中的一氧化碳在一定的温度条件下，借助催化剂的催化作用，与水蒸汽进行交换反应，生成二氧化碳和氢气，制得合格的变换气.4.1.1.2将脱碳送来的原料气中的H2S脱至0.1PPM。4.1.2 反应方程式主反应 CO+ H20= CO2+H2+Q副反应 2CO = C + C02+Q 2CO+2 H2= CH4+ C02+QCO + 3H2= CH4+ H2OC02 + 4H2= CH4 + 2H2O + QCS2 + 2H20= 2H2S + C02COS+ H2= H2S+ C0 4.1.3 工艺流程简述（见图 3-1 ）4.1.3.1来自压缩机二段压力为0.8MPa ，温度为40的水煤气，由中部进入油水分离器，分离掉油水后，从顶部出来，进入热交换器底部走管内与变换气换热，从顶部出来后进入中间换热器底部走管内与变换气进一步换热，从顶部出来的水煤气温度为300左右，进入变换炉一段，经过脱毒，吸附后，进入加氢转化层，将一部分有机硫转化成无机硫后，从底部出来的气体温度在320左右，再进入增湿器，气体在这里增湿，降温后进入变换炉二段上部，水煤气在变换炉中和水蒸气反应，将一部分CO转换成CO2和H2从底部出来的气体温度在340 左右，经过中间换热器后的变换气的温度在200左右，进入中温水解炉，在水解剂的作用下，将变换气中的有机硫转化成无机硫后到达热交换器降温，然后经过软水加热器进行换热提高软水的温度同时降低变换气的温度，然后在进入冷却器进一步降温，将变换气的温度控制在30-40之间最后送往变脱岗位。4.1.3.2气体流程：从水分离器来的变换气由脱硫塔下部进入脱硫塔，与自塔顶喷淋下来的脱硫液在填料层内逆流接触，气体中的硫化物被脱硫液大部分脱除，气体自塔顶出来，进水分离器、分离掉夹带的脱硫液后，去脱碳岗位。4.1.3.3脱碳来气后去第一精脱硫塔，第一精脱硫塔中装有Fe2O3，里面反应温度在40左右。然后去加热器，用蒸汽控制在60，然后进入第二精脱硫塔，上面装有常温水解剂，使有机硫转化为无机硫.下面装活性炭，气体中的H2S在里面进一步被脱除，出口硫含量0.1ppm，然后去冷却器冷却，回压缩三段。4.1.4设备一览表（见附页）4.1.5 工艺指标1.压力： 系统进口 0.84Mpa蒸汽压力 1.0Mpa2.温度: 变换炉热点 330360水解炉热点 190230精脱加热器出口温度 6053.成份:出口CO： 24-26%精脱出口H2S： 0.1PPM 4.液位:变脱塔液位 1/22/34.l.6 正常操作要点4.1.6.1催化剂层温度的控制催化剂层温度的变化主要由以下几方面的因素变化而引起的。(1)水煤气中的一氧化碳，氧,硫化氢的含量高低都对催化剂层的温度有较大影响。一氧化碳高，可使反应热增多，会引起催化剂层温度上升，反之则会下降。特别是氧含量的高低，对催化剂层温度影响更为明显，一旦氧含量增高时，一段除氧层温度会瀑涨,从而使一段温度猛升,因而要求控制水煤气中氧含量0.5。如氧含量过高于此值,使一段温度猛升,可以通过降低一段进口温度.降低一段汽气比等办法处理,如仍抑制不住催化剂层温度的上升趋势,可直接减低生产负荷,直至停车。煤气中硫含量过低时 ,它会造成催化剂反硫化，使催化剂失活。(2)蒸汽压力的变化对于催化剂层温度的影响也较厉害。在系统压力不变的情况下 ,若蒸汽压力升高或下降，相应地会由于进入系统蒸汽的多少而引起催化剂层的温度下降或上升。因此应及时调节蒸汽加入量以维持正常炉温。(3)系统负荷的变化对催化剂层的温度影响较为厉害，如加减量太猛，则会造成催化剂层温度上升或下降，特别是加量时，一旦相应措施跟不上，会造成变换气中一氧化碳含量增高。因此，在操作中加减负荷一定要缓慢，不可过急，应注意以下操作方法：a.加量时，可适当提前多加点蒸汽，虽然由于提前多加点蒸汽和由于加量，增加了空速，暂时会引起催化剂层温度有下降的趋势，这仅是暂时的，马上转为上升，并且变换气中一氧化碳含量不会太高，温度较好控制。b.减量时，应适当减蒸汽后减气量或最好两气（汽）量同时减，这样一是催化剂层温度波动不大，二是变换气中一氧化碳含量波动不会很明显。c.付线阀的开关不当，调节幅度过大，对催化剂层的温度波动有一定影响，在稳定好炉温，保证变换气合格的情况下，适当开用付线阀，对于节约蒸汽，有一定好处。4.1.6.2水解炉温度的控制：中温水解炉中装有中温水解剂。在水解剂的作用下，各种有机硫发生水解反应，生成无机硫 H2S,为下一步变脱和精脱创造条件此水解炉为中温水解炉，温度调节在150160，可用2号副线阀调节。将温度调节稳定，为水解反应提供条件。水解剂在使用前必须活化，活化后温度降至200（左右）慢慢升压至系统压力，打开系统进出口阀，控制水解催化剂床层温度在150160（高于露点30以上），停车时关闭进出口阀保持正压。4.1.6.3 冷凝水及变换炉段间加水的控制变换炉的段间加水来自锅炉给水泵，根据炉温高低，调节喷水量。4.1.6.4 H2/CO 比例的调节：H2/CO比例俗称氢碳化，是变换气中H2和CO的体积比，H2/CO比合适与否直接影响到合成反应，所以在变换必须把此比例调节到规定的范围之内，变换反应中CO平衡转化率与反应温度和H2O/CO比有关,实际生产中根据不同的工艺选择不同的催化剂。CO的转化率就主要取决于蒸汽的增加量，一般要求出口CO含量在27%左右，稳定出口CO含量,对合成炉温控制有利，以合成原料气H2-CO2/CO+CO2在2.02.1来控制出口CO含量。4.1.6.5 在生产时一定要注意防止气体倒流，吹翻触媒和水解剂，所以在停车卸压时，开系统出口放空阀，不要开进口放空阀，以防吹翻触媒和水解剂。4.1.6.6要加强巡回检查，做好操作记录在操作中应做到勤观察、勤检查，以便及时发现问题，及时处理，确保安全生产。（1）每十分钟检查一次系统各点温度的变化情况。（2）随时注意操作盘上各种仪表的变化。（3）每十分钟应检查室外各有关塔的液位高低，现场的测温，测压点阀门的开关如何。（4）每小时应对各运转设备的运转情况进行检查一次。（5）每小时应对系统各系统有关设备进行排放积水一次。（6）每班必须对设备的跑冒滴漏和有关安全事宜进行一次详细检查。（7）每小时要按点、如实做好一切记录。4.1.6.7变换CO操作制要点4.1.6.7.1正常生产通过调整增湿器蒸汽加入量大小进行CO调节.4.1.6.7.2可通过调整增湿器喷水量来调整催化剂床层温度实现CO调节.4.1.6.7.3应根据合成岗位要求对CO成份进行调整.也可通过调整调整脱碳成份对CO进行相应调整.4.1.7 开停车操作 4.1.7.1 正常开车1.开车前的准备工作（1）首先应检查各设备、管道、阀门、电器、仪表等是否处于应开关的位置，是否具备开车状态。（2）检查有无蒸汽、压力是否足够。（3）通知脱碳、压缩准备开车。2.短时间停车后的开车（1）若系统处于保温保压状态下时，通知压缩送气，打开系统进口阀，注意进口压力表压力，可适当提前少开蒸汽（用蒸汽前注意先排冷凝水）。（2）随气量的增加，调节蒸汽加入量和喷入量，调节好炉温。（3）根据变换后一氧化碳含量高低，一旦合格即通知下工序开车，这时可打开冷却器的出口阀。3.停车时间较长或系统个别部位小修后的开车（1） 若催化剂层温度仍在活性温度内，可不必开电加热器，直接加蒸汽。（2） ，转入正常。（2）若催化剂层温度低于活性温度时，在系统开车后，开电加热器进行升温 ,关闭冷却塔出口阀，开放空阀。升温速度可比原始升温速度稍快些，但不应过快，还应根据升温操作计划进行，待催化剂层温度达到活性温度范围后，逐步增加气量，变换气中一氧化碳含量合格后，可打开冷却器出口阀向下工序送气，关死放空阀，停下电加热器，转入正常生产。4.大修后的开车，其方法参照长期停车。4.1.7.2 停车1.短期停车所谓短期停车是暂时停车，系统内保温保压。（1）在停车前可适当将炉温在原来的基础上提高 10 15，并提前将各处积水排净。（2）通知脱碳、压缩准备停车。（3）根据气量的逐渐减少，适当关小蒸汽阀，关死付线阀，直至压缩停止送气 ,关死蒸汽阀。（4）关死喷水阀，停冷凝泵，关死冷却器一次水入口阀，关死软水加水阀 ,（低变炉出口阀不关）（5）详细检查一遍，是否有无开关错误的阀门，系统是否处于安全保温保压的停车状态。2.长期停车或需大修的停车（1）联系脱碳,压缩准备停车。（2）待压缩切气后，按停车步骤停下冷凝泵，关死冷却器，软水加热器入口水阀，关死低变炉进出口阀。（3）打开冷却器放空阀和系统进口放空阀进行系统卸压（4）待系统内压力卸完后，可用蒸汽把系统内置换一次。3.紧急停车当遇到全厂突然性的断电、断气、煤气中氧含量严重超标或发生重大设备事故时，应进行紧急停车处理。（1）应立即与压缩、脱碳联系，切断气源，关死油分入口阀、冷却器出口阀、蒸汽阀，然后根据情况按短期停车处理或必要的安全处理。（2）如遇水煤气中氧含量过高，催化剂层温度猛升时，应立即通知造气、压缩停止送气，关死油分入口阀、冷却器出口阀，逐渐开大放空阀。待催化剂层温度稍有下降时，根据氧含量的情况开始送气转入生产。4.1.8催化剂的装填催化剂的装填很重要，将直接影响床层的阻力降和气流分布，进而影响催化剂效能的正常发挥，影响催化剂的使用寿命。 A、装填前首先要清除变换炉内一切杂物，认真检查炉内设各装置和仪表装置的完好情况，并一定要在装填前处理完毕。按预定的装填量定好各层装填高度尺寸，装填时炉蓖上面铺好一层铁丝网和耐火球，然后再放催化剂，铁丝网一定要重边，防止催化剂漏塌。B、催化剂在装填前应筛去粉尘和碎片，装填时从尽可能低的高度轻轻倒入炉内，落差0.5m，可自制下料口，并分散铺开，不可集中倾倒成堆而影响气流均匀分布，防止气体偏流。C、装填过程中，可在床层上垫木板，要站在木板上操作，严禁直接踩踏催化剂。D.装填后应用木板将床层表面耙平，并注意勿将杂物遗失在炉内，及时封闭人孔 , 防止催化剂受潮。E、在装填一段时，因装不同的催化剂，所以在改变触媒种类之前，要注意测量触媒层高度，使保持在同一水平，然后再装另一种触媒。F、装卸催化剂时，操作人员应穿戴好防护劳动用品、工作服、安全帽、防尘口罩，注意安全。4、水解剂和脱硫剂的装填精脱硫剂装填的好坏直接影响床层阻力和气流分布，影响脱硫剂效能的发挥。A、装填之前，应将精脱硫剂过筛，以除去运输及装卸过程中带来的粉尘。B、在精硫塔的箅子板上先铺两层1012目的不锈钢网，在丝网上铺一层50mm厚、2030mm的耐火球后再铺一层1012目的不锈钢丝，然后装填精脱硫剂；精脱硫剂装填好后在铺一层1012目的不锈钢丝，用100mm厚的2030mm耐火球，上面再用箅子板固定。C、使用专门的装填工具，卸料管应能自由转动，使物料能均匀装填在反应器四周，严禁从中间或某一固定部位倒入精脱硫剂以防装填不均匀，精脱硫剂的下落高度要求小于0.5m。D、装填过程中，每段装填1/3或1/2处，应派人到塔内将物料扒平，禁止用脚直接踩脱硫剂，应用木板在料层上进行操作。E、用原料气或惰性气置换系统，使系统O2%，然后慢慢升压系统与系统压力相等，停车时保压即可。5、变脱填料装填（略）6、蒸汽气密试验和试漏（1）系统空气气密试验A、准备好试气密用的毛刷，肥皂水，粉笔,小桶等。B、关死设备的排污阀，放空阀，倒淋阀及分析取样阀。C、与压缩工段联系送空气，逐渐升压至0.80Mpa，对设备的管道、阀门、法兰、分析取样点和仪表等接口处及所有焊缝涂上肥皂水进行查漏，发现泄漏，做好标记，待卸压处理，直至无泄漏。保压30分钟，压力不降为合格。打开放空阀及各设备的有关导淋阀泄压，并且结合放空进行吹除催化剂粉沫。D、气密试验，压力应逐级缓升，首先升至试验压力的50%，进行检查，如无泄漏及异常现象，继续按试验压力的10%逐级升压，直至最高工作压力。（2）蒸汽系统可通知供汽岗位送蒸汽进行试压，送汽时要先预热再升温，压力升至 1.0Mpa,检查不漏为合格。（3）软水系统可通知开给水泵，供给 2.0Mpa压力的软水，检查不漏为合格。（4）联系循环水送循环水试漏，循环水压力0.3MPa不漏为合格。（5）各换热器在试压时，要注意管壳、管程同时试压，单向试压时不能试到上述压力，防止压差过大损坏换热器。7、系统置换系统试压结束后，通知压缩岗位送惰性气进行系统置换，打开冷却塔后放空阀，按流程对各设备、管道进行置换，直至从放空口取样分析合格后，系统置换完毕（O20.5% CO+H25.5%）,此时逐步关闭放空阀，打开系统出口大阀，依次进行变换及去脱碳公共管线进行置换，并在脱碳进口放空至合格为止。变脱、精脱在脱碳置换合格后置换，在系统出口放空直至合格，然后置换去压缩三段的公共管线。置换合格后，可将系统内气体从各放空阀、导淋阀泄压。8、LYB-99耐硫变换催化剂硫化方案A、硫化开车前准备工作：a、CS2准备充足（130kg/m3新催化剂）b、准备足够普氮（O20.5%）c、新的氧气带长度由现场距离决定。d、CS2转达子流量计一只（10100L/H或16160L/H）e、电仪及热电偶校验。F、消防器材准备充足。B、硫化方案：催化剂硫化开车五个阶段置换、升温、硫化初期、硫化主期、（包括硫化期）和降温排硫期。a、低变炉置换常压状态下先用惰性气对低变炉进行置换至O21.0%为合格，再用水煤气置换（如果反应器中全部为新催化剂，可直接用水煤气置换），O2含量小于0.5%为合格。b、升温置换合格后开启电加热器开始升温，升温速率305，空速300500h-1。当床层入口温度达到210220，出口温度170时，加入CS2即转入硫化初期。注意事项：必须确保水煤气O20.5%，一旦超标应切断水煤气，以防反应器中旧催化剂氧化造成床层超温。入口热点不得超过节220，出口温度不小于170。床层温度在70100范围时，打开低变炉倒淋阀，进行排污。C、硫化初期：将CS2提前加入硫化罐内，用氮气压力0.20.4MPa，通过氧气带（钢管），在电加热器后取样点加入低变炉内，CS2浓度在2040L/h，升温速度1015空速300500h-1,热点温度300左右，当出口H2S2.0g/m3，可以进入硫化主期。注意事项：CS2的加入量一定控制好，从小到大缓慢进行。为使CS2的流量稳定，N2压力应保持稳定，当N2低于0.2MPa时，应注意及时更换。硫化初期热点温度不超过300，维持足够时间，以确保低温穿透。硫化过程中有水生成，应保持适当空速，将水蒸汽移走，同时经常排污。出口H2S每小时分析一次。D、硫化主期将电加热器出口温度逐步升高，CS2含量控制在5090L/H，确保床层各点温度400450，保持34小时，此阶段空速300500h-1,H2S分析频率2次/h，连续两次分析出口气体H2S20g/m3，保持2h（或采用静态硫化，关闭进出口阀六保持46h效果更好，硫化主期结束。E、降温排硫硫化结束后，逐渐加大半水煤气循环量降温，打开放空排硫（如果采用脱硫后半水煤气硫化，降温在350以上时保持CS2的继续适量加入），当温度降至300以下，分析出口H2S1.0g/Nm3，认为排硫结束。水煤气保证正压，防止系统施工中气体和水进入低变炉，造成硫化态，催化剂失活。在降温初期，应密切注意炉温有无超温情况，以便出现问题及时处理。F、关键点为了保证硫化一次成功，强调以下几点：a、氧含量一定控制在0.5%以下。b、二硫化碳易燃易爆，注意安全。c、硫化结束后，保持监控低变炉炉温变化。d、硫化时间计划表。升温、硫化、排硫各阶段计划指标。硫化时间计划表：阶段执行时间空速h-1电炉出口温度床层温度出口H2S（g/m3）升温8-10300-500200-250200-220硫化初期6-10300-500300左右300左右2.0硫化主期5-9300-500400-450380-4502.0降温排硫4-8300-500300-5003001.09、中温水解剂活化EH-2中温耐硫水解催化剂升温活化方案EH-2中温耐硫水解催化是性能优异的COS水解催化剂，还可水解转化部份CS2，在150-250的温度范围内，可使COS的水解转化到接近此工况下的平衡值。EH-2使用前为氧化态，需在含硫气体活化才具有活性，活化过程同钴钼耐硫低变催化剂过程类似，因此山东久泰EH-2催化剂的活化过程同钴钼硫低变催化剂硫化过程类似，因此山东久泰公司EH-2催化剂的活化过程同钴钼耐硫低变催剂的硫化过程同时进行，具体方案为 放空 A、含硫气体的流程为：水煤气电炉钴钼耐硫低变催化剂EH-2中温耐硫水解催化剂放空 CS2B、当低变催化剂出口温度150前，水煤气在低变催化剂出口处放空（或冷却后回气柜）：当低变催化剂出口温度达到150后关闭低变催化剂出口处放空阀。水煤气进入EH-2中温耐硫水解催化剂床层，升温并在EH-2催化剂出口处放空（或冷却后回气柜）。C、EH-2催化剂床层温度达到120后，分两种情况进行操作。a、若低变催化剂出口水煤气中H2S500mg/NM3,则水煤气继续进入EH-2催化剂床层进行活化逐步升温。b、若低变催化剂出口水煤气中H2S500mg/NM3，则水煤气从低变催化剂出口处放空（或冷却后回气柜）；待低变催化剂出口水煤气中H2S500mg/NM3后，水煤气再进入EH-2催化剂床层进行活化并逐步升温。D、EH-2催化剂是串接在低变催化剂后面，它的活化过程与低变催化剂的硫化过程同时进行。当EH-2催化剂床层温度达到100后，应逐步加大低变催化剂入口的CS2添加量，既要保证低变催化剂硫化需要，又要保证EH-2催化剂活化需要。E、EH-2催化剂活化结束的标准：EH-2催化剂床层温度在350400，保持6小时以上：其出口H2S含量连续3次分析500mg/NM3。10、不正常情况及处理：事故现象原 因处理方法催化剂层温度上升水煤气中O2含量高增加了负荷蒸汽压力副线关了不知道冷激水中断适当添加蒸汽并开副线降低温度，通知造气降低氧含量。适当加大蒸汽量，提高蒸汽比据情况适当加大蒸汽量或减量检查副线高速开关度联系软水岗位开用冷激水催化剂层温度下降负荷突然减小，而蒸汽冷激水副线未关小蒸汽压力高气体带水至催化剂层增湿器内喷水过份测温失灵，指示有误水质差，催化剂结块适当减少蒸汽、冷激水量，及时关小付线阀适当关小蒸汽阀适当添加蒸汽，提高炉温，排放主热交倒淋调节好段间喷水量找仪表工校对仪表联系软水岗位，。提高软水质量，加强排污次数变换气中一氧化碳含量高蒸汽量过小床层温度低换热器列管漏药品失效，分析有误催化剂老化，活性不佳适当增大蒸汽用量提高床层温度停车检修更换药品，检验分析根据老化程度，停车筛选催化剂系统压力大设备堵塞触媒结块蒸汽带水或系统积水太多停车疏通停车过筛，更换催化剂通知锅炉避免带水，检查排污系统积水4.2 变脱和精脱硫 4.2.1变脱开车4.2.1.1首先检查变脱塔各处阀门开关位置,关闭倒淋、系统出口阀门、脱硫液进出口阀门。4.2.1.2联系脱硫岗位开启变脱泵。4.2.1.3当液体压力高于变脱塔内压力时开液体入口阀门，保持液位1/22/3开启出口阀门,建立脱硫液循环。4.2.1.4联系变换开车送气，当压力稍高于脱碳系统压力时开启系统出口阀门。4.2.1.5正常生产时保证脱硫液循环量100m3/h。4.2.2变脱正常停车4.2.2.1系统停车后应通知脱硫岗位适当加大循环量,对脱硫塔进行冲洗.4.2.2.2根据冲洗情况关闭塔进出液阀门后,通知脱硫岗位停变脱泵.4.2.2变脱紧急停车4.2.2.1当遇全厂停电或系统紧急停车时迅速关闭塔液体出口阀门后,再关闭进口阀门.4.2.3精脱开车4.2.3.1当脱碳系统压力稍于系统压力后开脱碳出口阀门向系统充气.4.2.3.2开启系统放空阀排气进行置换.4.2.3.3开启加热器蒸汽系统进出口阀门,加热器投运.系统加入蒸汽阀投运.4.2.3.4取样分析H2S合格后,关闭放空阀开启系统出口阀.4.2.4精脱开车4.2.4.1停车后关闭系统加热器蒸汽系统进出口阀门,关闭系统加入蒸汽阀.4.2.5正常操作要点4.2.5.1控制脱硫塔液位，防止带液或跑气,不能过高或过低。4.2.5.2严禁压缩机加量过猛或开启变换入口阀门过猛,以防吹翻变脱塔填料. 4.2.5.3保持变脱塔液体流量100 m3/h.4.2.5.4调节好加热器蒸汽量,将温度控制在60。4.2.5.5为了保护精脱硫剂，在开车时，必须等进精脱系统气体合格才能开进口阀，在停车放空时，必须关进口阀，开出口放空阀，一是防止未经变换的气体直接进入精脱硫系统，影响脱硫剂效用的发挥。二是防止气体倒流，吹翻精脱硫剂。4.2.5.6停车后必须及时关闭精脱蒸汽加入阀.附1：工艺设备一览表序号设备位号名称及规格图号或型号材料数量重 量（KG）单总一变 换1D66401变换炉f3200 H=12100上塔P操作0.8MPa t=200320触媒二层JJ5-2516MnR1454351950045435195002D66402中温水解炉f3000 H=8050P操作0.8MPat=150200触媒一层JJ5-2616MnR124150其中触媒1201024150120103E66401变换器脱硫塔f2200 H=20040 P操作0.8MPat=35填料二层JJ3-1316MnR120000其中填料29184B66401电加热器N=540Kw f900 H=7750电热元件f404660N=10Kw/支JJ2-7716MmR13550其中60035506005C66404变换器冷却器f1000 H=12356管程P操作0.8MPat=7035换热面积528m2JJ2-81Q235-B112246122466C66401中间换热器f1100 H=11940管程P操作0.8MPat=100270壳程P操作0.77MPat=350200换热面积575M2JJ2-7616MnR115625156257C66402增湿器f1600 H=5550P操作0.8MPat=360200填料一层JJ2-9416MnR14620其中填料79446207948C66403软水加热器f1000 H=9056管程P操作0.8MPat=9060壳程P操作0.4MPat =3080换热面积294M2JJ2-79Q235-B1803080309C66405热交换器f1000 H=7156管程P操作0.8MP