腹膜透析液（乳酸盐）半成品检验操作规程.doc

腹膜透析液（乳酸盐）半成品检验操作规程1.目的：建立腹膜透析液（乳酸盐）半成品检验操作规程，便于检验人员规范操作。2.范围：适用于腹膜透析液（乳酸盐）半成品的检验。3.责任：车间中控化验员对实施本规程负责。4.程序：4.1 PH值测定4.1.1测定范围：6.06.484.1.2操作方法：依法对仪器进行校正后，用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试液的pH值，应反复测定两次，取平均值。4.2葡萄糖含量测定4.2.1测定范围：应为标示量的95.0%102.0%4.2.2 1.5%腹膜透析液（乳酸盐）4.2.2.1试剂和试液：4.2.2.1.1碘滴定液：0.1mol/L4.2.2.1.2氢氧化钠滴定液：0.1mol/L4.2.2.1.3稀硫酸4.2.2.1.4硫代硫酸钠滴定液：0.1mol/L4.2.2.1.5淀粉指示液4.2.2.2操作方法：精密量取本品5ml（2.5%规格取4ml，4.25%规格取2ml），置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，边振摇边滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）50ml，摇匀，在暗处放置30分钟，加稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至兰色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。4.2.2.3计算公式：1.5%：葡萄糖含量为标示量%=（V空白- V供试品）FNa2S2O30.0099091000100%供试品（ml）152.5%：葡萄糖含量为标示量% （V空白- V供试品）FNa2S2O30.0099091000100%供试品（ml）254.25%：葡萄糖含量为标示量% （V空白- V供试品）FNa2S2O30.0099091000100%供试品（ml）42.54.3总氯含量4.3.1测定范围：应为标示量的96.0%103.0% 4.3.2 试剂和试液4.3.2.1糊精溶液：称取糊精1g，加水50ml，摇匀。4.3.2.2二氯荧光黄指示液：取0.1g二氯荧光黄溶解于60ml乙醇中，加入2.5ml的0.1mol/L氢氧化钠溶液，并用水稀释至100ml，即得。4.3.2.3硝酸银滴定液：0.1mol/L 4.3.3操作方法4.3.3.1精密量取本品10ml,加2%糊精溶液5ml与二氯荧光黄指示液5-8滴,摇匀。4.3.3.2用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，溶液由黄绿色变至粉红色，即为终点，在滴定过程中避免强光照射。4.3.4 计算公式: 总氯含量为标示量%=FV0.003545100%0.03406式中: F硝酸银滴定液(0.1mol/L)校正因子，V消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L）毫升数，0.003545-每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于Cl的克数， 0.03406-每10ml腹膜透析液（醋酸盐）中总氯的理论克数。4.4 氯化钙含量4.4.1测定范围：应为标示量的97.0%103.0%4.4.2 试剂和试液4.4.2.1 20%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，加水适量溶解，并使成100ml。 4.4.2.2钙试剂羧酸钠盐：钙试剂羧酸钠盐0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。4.4.2.3乙二胺四醋酸二钠滴定液：0.025mol/L4.4.3操作方法4.4.3.1精密量取本品200ml，加20%氢氧化钠20ml，加钙试剂羧酸钠盐指示剂少许，摇匀。4.4.3.2用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.025mol/L）滴定，至溶液自红色转变为蓝色，即得。4.4.4计算公式氯化钙含量为标示量%=FV0.0036755100%0.052式中:F乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.025mol/L)校正因子，V消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.025mol/L)毫升数， 0.0036755每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.025mol/L)相当于CaCl22H2O的克数， 0.052200毫升腹膜透析液（乳酸盐）中含氯化钙的理论克数。4.5 氯化镁含量测定4.5.1测定范围：应为标示量的98.0%104.0%4.5.2试剂和试液4.5.2.1氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加氨水35ml，再加水稀释至100ml，即得。4.5.2.2铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。4.5.2.3乙二胺四醋酸二钠滴定液；0.025mol/L4.5.3操作方法4.5.3.1精密量取本品200ml，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml和铬黑T指示剂少许，摇匀。4.5.3.2用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.025mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.025mol/L）的毫升数减去上项测氯化钙所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.025mol/L）毫升数，即得。4.5.4计算公式氯化镁含量为标示量%=F（VCa2+Mg2+-VCa2+）0.00508100%0.0102式中:F乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.025mol/L)校正因子， 0.00508为每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.025mol/L）相当于MgCl26H2O的克数，0.0102200ml腹膜透析液（乳酸盐）内含MgCl26H2O理论克数，VCa2+Mg2+消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.025mol/L）毫升数， VCa2+测定氯化钙时所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.025mol/L）毫升数。4.6乳酸钠含量4.6.1测定范围：应为标示量98.0%102.0%4.6.2所需试剂和试液4.6.2.1磺酸型阳离子交换树脂4.6.2.2酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇至100ml使溶解即得。4.6.2.3氢氧化钠滴定液：0.1mol/L4.6.3操作方法4.6.3.1磺酸型阳离子交换树脂的处理和再生，见离子交换树脂法。4.6.3.2精密量取本品10ml，小心移入已处理和再生过的离子交换柱中，静止5分钟，开启活塞，保持每分钟约2ml的流量流出，使样品溶液缓缓通过树脂，待样品全部进入树脂后，用沸过的纯化水以每分钟10-12ml的流量洗涤，收集洗液约100ml。4.6.3.3将收集的洗液加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点为粉红色。4.6.4 计算公式乳酸钠含量为标示量%=(F1V1-F2V2)11.21100%44.8式中:F1氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)校正因子， F2硝酸银滴定液(0