COD的测定.ppt

化学需氧量的测定 实验目的1 掌握化学需氧量 COD 的测定原理和操作 2 了解回流操作的基本要点 3 熟练运用滴定分析法进行测定 实验原理在强酸性溶液中 用重铬酸钾氧化水样的还原性物质 过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂 用硫酸亚铁铵标准溶液回滴 同样条件做空白 根据标准溶液用量计算水样的化学耗氧量 仪器和试剂1 酸式滴定管50ml2 回流装置带有24好标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置 回流冷凝管的长度为300 500mm 若取样量在30mL上时 可采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置3 化学纯试剂硫酸银 硫酸汞 硫酸4 硫酸银 硫酸溶液向1L硫酸中加入10g硫酸银 放置1 2天使之溶解 并混匀 使用前小心摇动5 重铬酸钾标准溶液将12 258g在105度干燥2小时后的重铬酸钾融于水中 稀释至1000ml 6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵于水中 加入20ml浓硫酸 待溶液冷却后稀释至1000ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定 取10ml重铬酸钾溶液置于锥形瓶中 用水稀释至约100ml 加入30ml硫酸混匀冷却后 加3滴试亚铁灵指示剂 用硫酸亚铁铵滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 即为终点 记录下硫酸亚铁铵的消耗量V mL 并按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c NH4 2Fe SO4 2 6H2O 10 00 0 250 V7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液称取105度时 干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾0 4251g溶于水 并稀释1000mL 混匀 以重铬酸钾为氧化剂 将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1 176 故该标准溶液的理论COD值为500ml L8 1 10 邻菲啰啉指示剂溶解0 7g七合硫酸亚铁 FeSO4 7H2O 于50mL的水中 加入1 5g1 10 邻菲啰啉 搅拌至溶解 加水稀释100mL9 防爆沸玻璃珠 操作步骤1 采样采取不少于100mL具有代表性的水样2 样品的保存水样要采集于玻璃瓶中 并尽快分析 如不能立即分析 则应加入硫酸至pH小于2 置4摄氏度下保存 但保存时间不得超过5天 3 回流清洗所要使用的仪器 安装好回流装置 将水样充分摇匀 取出10mL作为水样 或取水样适量加入稀释至10mL 置于加热套筒中 准确加入5mL重铬酸钾标准溶液及数粒防爆珠 慢慢加入20mLH2SO4 Ag2SO4溶液 轻轻摇动使溶液混匀 连接磨口回流冷凝管 沸腾以后20分钟 停止加热 冷却后用20 30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下套筒 再用水稀释至80 100mL左右 4 水样测定溶液冷却至室温后 加入3滴1 10 邻菲啰啉指示液 用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定至溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点 记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V 5 空白溶液按相同步骤以10mL水代替水样进行空白试验 记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的消耗体积V0 6 进行校核试验按测定水样同样的方法分析10mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值 用以检验操作技术及试剂纯度 该溶液的理论COD值为500mg L 如果校核的结果大于该值的96 即可认为试验步骤基本上是适合的 否则 必须寻找失败的原因 重复试验使之达到要求 五 数据处理COD 式中c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol L V0 空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 mL V 水样实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 mL V样 水样的体积