气相色谱仪维修.ppt

2020 2 17 1 气相色谱仪维护保养及维修 培训教材 张令甲 2020 2 17 2 第一章概述1 依据 工作原理 结构特点及操作要点 2020 2 17 3 2 依据 工作原理 结构特点 划块 分系统 2020 2 17 4 气相色谱仪工作原理方框流程图 2020 2 17 5 气相色谱仪可分如下系统 1 温度控制系统及其它电路系统2 气路系统3 进样系统4 柱系统5 检测系统6 数据记录及处理系统 2020 2 17 6 工具 等 数字万用表25w电烙铁 焊锡 焊油 其它工具常备元器件 铂丝 加热棒 喷嘴 铼钨丝 铷珠 光电倍增管等 色谱柱 2020 2 17 7 第二章温度控制系统 2020 2 17 8 气相色谱仪的温度控制详图 2020 2 17 9 对策 第一斧 Pt100 110欧姆第二斧 加热 柱 40欧姆加热 汽化 250欧姆加热 检测 250欧姆 每根500欧姆 2020 2 17 10 第三章气路控制系统 2020 2 17 11 第三章进样系统 1 填充柱进样2 毛细管柱进样3 六通阀进样4 热解吸进样5 顶空进样6 等 2020 2 17 12 2020 2 17 13 2020 2 17 14 皂泡流量计 组成 1 玻璃管2 盛起泡剂的橡皮囊3 秒表原理 被测气体流量从侧管进入主管 顶起在主管中已经存在的起泡剂的液膜 将液膜上升体积的时间加以计量 则得流量 2020 2 17 15 六通进样阀 六通进样阀取样位 六通进样阀进样位 2020 2 17 16 其它进样方式 顶空进样热解吸进样自动前处理进样等 2020 2 17 17 第四章柱系统 填充柱和毛细柱材料填充柱的材料为不锈钢或玻璃管毛细柱的材料为柔性石英管外观填充柱的内径粗 一般2 3毫米 长度一般0 5 3米毛细柱的内径细 0 2 0 53毫米 长度一般15 100米内部填充柱内有涂过固定液的填料 所以在气路中会形成气阻毛细柱为空管 固定液涂在毛细管的内管壁表面 气阻很小分离效率填充柱低 塔板数一般不超过2000 米毛细柱高 塔板数一般达几万流量填充柱的流量一般为20 30毫升 分毛细柱的流量一般为0 2 5毫升 分 2020 2 17 18 第五章检测系统 最常用检测器的排名1 TCD和FID一直是互为第1 2位的 是二个最常用的检测器2 ECD和FPD基本上互为稳居第3 4位3 NPD和PID为第5 6位4 其他检测器有MSD FTIR HID及AED等等 2020 2 17 19 1 TCD a 1 气相色谱仪的检测器热导检测器 TCD 介绍 原理 在一个处于热平衡的TCD中 组分进入测量臂池腔 就会由于气体组成的改变 引起气体热导系数的变化 气体热导系数的改变 引起热敏元件温度的变化 热敏元件的温度变化 引起热敏元件阻值的变化 热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化 所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的结果特点 热敏元件一般为铼钨丝组成 温度系数为正 适用范围 普遍适用 噪音 20uv灵敏度 5000mvml mg检测限 4 10 10g mL线性范围 10000 2020 2 17 20 气相色谱仪的检测器 TCD与稳流电源的原理 书151页 2020 2 17 21 2 FID 2 气相色谱仪的检测器 氢火焰离子化检测器 FID 介绍 原理 在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场 FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温区 在高温的作用下 从柱后流出的有机物会被离子化 由于产生离子化的部位在高压静电场内 正离子移向收集极 负极 负离子和电子移向极化极 正极 从而就形成了微电流信号 当然H2 N2和AIR是无机气体不会被离子化 所以如果柱后无有机气体流出 FID就无微电流信号 特点 灵敏度高 死体积小 应答时间快 除载气外还需引入空气和氢气 对永久性气体和水无应答 适用范围 有机化合物 能直接用于毛细管色谱分析 噪音 5 10 14A敏感度 2 10 12g S线性 106最高温度 420 2020 2 17 22 气相色谱仪的检测器 FID与微电流放大器的原理 书150页 2020 2 17 23 3 NPD 3 气相色谱仪的检测器热离子化检测器 NPD 介绍 原理 在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时 则将使碱盐的挥发度增大 这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离 而产生新的离子流 从而输出信号 特点 这是一种有选择性的检测器 对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感 适用范围 对含氮有机物 含磷有机物有很高的灵敏度 噪音 5 10 13A敏感度 N 1 10 13g SP 5 10 14g S选择性 N C50000 1P C100000 1线性范围 105 2020 2 17 24 气相色谱仪的检测器NPD与铷珠稳压电源 放大器原理 2020 2 17 25 4 气相色谱仪的检测器火焰光度检测器 FPD 介绍 原理 燃烧着的氢焰中 当有样品进入时 则氢焰的谱线和发光强度均发生变化 然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号 特点 对磷 硫化合物有很高的选择性 适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性 排除干扰 使用范围 含磷 硫化合物的分析噪音 10 20uv敏感度 S 1 10 11g sP 1 10 12g s选择性 S C 1000 1000000 1P C 100000 1线性范围 1000 10000最高温度 420 2020 2 17 26 FPD与负高压电源 放大器原理 2020 2 17 27 5 ECD 5 气相色谱仪的检测器电子捕获检测器 ECD 介绍 原理 由柱流出的载气及检测器的清扫气进入ECD池 在放射源放出的 射线的轰击下被电离 产生大量的电子 在电源 阴极和阳极电场的作用下 该电子流向阳极 得到10 8 10 9的基始电流 当电负性的物质进入ECD池后 即捕获电子使基始电流下降 产生负峰 其变化与电负性物质的浓度成正比 特点 只对具有亲电基团的样品分子才有应答对水敏感 载气必