第六章 混凝土外加剂试验.doc

文件编号SBJTKSY0306文件类别作业指导书文件名称外加剂检测操作细则修改状态0版 次C版6.1 范围本方法规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性和掺外加剂混凝土性能试验方法.本方法适用于普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、泵送剂、防水剂、防冻剂、膨胀剂和速凝剂共十四种混凝土外加剂。6.2 一般规定1) 每项试验次数规定为两次.用两次试验平均值表示测定结果.2) 本标准所列允许差为绝对偏差6.3 固体含量测定主要用于测定混凝土外加剂的固体物质的百分含量。6.3.1 仪器设备1) 分析天平称量200g，感量0.1mg；2) 恒温干燥箱能控温在0200范围内；3) 带盖称量瓶容积25mm65mm；4) 干燥器内盛变色硅胶等干燥剂。6.3.2试验步骤1) 将洁净的带塞称量瓶在1055的烘箱中烘干至恒重，称其质量，（m0）；2) 称量固体试样12g或液体试样35g，装入已经恒重的称量瓶内，盖好盖子称出试样及称量瓶的总质量，（m1）；3) 将盛有试样的称量瓶打开盖子，放入1055的烘箱中烘干至恒重，在干燥器内冷却至室温后，称量其质量。（m2）。6.3.3结果计算固体物含量按1-1式计算。 m2m0 X固= 100% 1-1m1m0式中 X固固体物含量，%；m0称量瓶的重量，g；m1称量瓶和试样的质量，g；m2称量瓶和试样烘干至恒重后的质量，g。固体含量试验结果取两个试样测定值的算术平均值作为测试值，结果精确至0.01%。6.3.4 允许差 室内允许差为0.30%. 室间允许差为0.50%.6.4 pH值测定6.4.1 pH值测定原理 pH值根据奈斯特（Nernst）方程E=E0+0.05915logH+，E=E00.05915pH，利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同的电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成。在25时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。6.4.2仪器设备1) 酸度计；2) 甘汞电极；3) 玻璃电极。6.4.3试验步骤1) 直接用原液测定.2) 电极安装：把电极夹子夹在电极杆上，将已在蒸馏水中浸泡24h的玻璃电极和甘汞电极夹在电极夹上，并适当的调整两支电极的高度和距离，将两支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔，以便紧固在接线上；3) 校正：将适量的标准缓冲液注入试杯，将两支电极浸入溶液；将温度补偿器调至在被测缓冲溶液的实际温度位置上；按下读数开关，调节读数校正器，使电表指针指在标准溶液的pH值位置；复按读数开关，使其处在开放位置，电表指针应退回pH=7处；校正至此结束，用蒸馏水冲洗电极，校正后不要再旋转校正器，否则要重新校正；4) 测量：手执滤纸片的一端，用另一端轻轻把附在电极上的剩余溶液吸干，或用被测溶液洗涤电极，然后将电极浸入被测溶液中，轻轻摇动试杯，使溶液均匀；把温度器拨在被测溶液的温度203位置上，按下读数开关。电表指针所指示的值即为溶液的pH值；测量完毕后，复按读数开关，使电表指针退回pH=7的位置，用蒸馏水冲洗电极，以待下次测量。5) 测试结果：测试结果取两个试样测定数据的算术平均值作为测试值，精确至0.1。6.4.4 允许差 室内允许差为0.2。 室间允许差为0.5。6.5 氯离子含量测定6.5.1测定原理：用电位滴定法，以银电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子下氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。6.5.2 仪器设备1) 电位测定仪或酸度计；2) 银电极；3) 甘汞电极；4) 电磁搅拌器；5) 滴定管（25mL）；6) 移液管（10mL）。7) 硝酸（1+1）。6.5.3 试剂1) 称取10g分析纯氯化钠置入称量瓶中，放在（130150）烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用蒸馏水溶解并稀释至1L，摇匀；2) 0.1mol/L硝酸银溶液：称取17g分析纯固体AgNO3，用蒸馏水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定；3) 标定0.1mol/L硝酸银溶液： 用移液管吸取10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液于烧杯中，加蒸馏水稀释至200mL，加4mL（1+1）硝酸，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V01，V02；V0为10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银的体积，按1-2式计算V0= V02V01 1-2硝酸银溶液的浓度按1-3式计算 CV C= 1-3 V0式中 C硝酸银溶液的当量浓度，mol/L；C氯化钠标准溶液当量浓度，mol/L；V氯化钠标准溶液的体积，mL；V0消耗硝酸银溶液的体积，mL。6.5.4 试验步骤1) 准确称取外加剂试样0.50005.0000g，放入烧杯中，加200mL蒸馏水和硝酸（1+1）4mL，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止；2) 用移液管加10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液入烧杯内，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连，用0.1mol/L硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗体积；3) 在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液（此时溶液电势降低），继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的毫升数V2；4) 空白试验：在干净的烧杯中加入200mL蒸馏水和4mL（1+1）硝酸。用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌器搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V01及V02。6.5.5 结果计算外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按1-4式计算 （V1V01）+（V2V02） V= 1-4 2外加剂中氯离子百分含量按1-5式计算 CV35.45 Cl（%）= 100% 1-5 m1000式中: Cl（%）外加剂氯离子百分含量，精确到0.01%；C硝酸银溶液浓度，mol/L；V外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，mL；m外加剂样品质量，g；V01空白试验中200mL蒸馏水，加4mL（1+1）硝酸加10mL0.1000mol/L氯化钠标溶液所消耗的0.1mol/L硝酸银溶液的体积，mL；V02空白试验中200mL蒸馏水，加4mL（1+1）硝酸加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的0.1mol/L硝酸银溶液的体积，mL；V1试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL；V2试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。用1.565乘以氯离含量，即获得外加剂中等量的无水氯化钙的含量，按下式计算： CaCl2（%）=1.565Cl（%） 1-6试样数量不应少于两个，结果取平均值。6.5.6允许差 室内允许差为0.05% 室间允许差为0.08%。6.6 硫酸钠含量试验（重量法）6.6.1仪器设备1) 电阻高温炉最高温度不低于900；2) 分析天平称量200g，感量0.1mg；3) 坩埚1830mL；4) 烧杯400mL；5) 慢速定量滤纸、快速定性滤纸；6) 长颈漏斗。6.6.2试剂1) 5%氯化铵溶液；2) 10%氯化钡溶液；3) 0.1%硝酸银溶液;4) 盐酸（1+1）。6.6.3 试验步骤1）称取试样0.5g置于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水搅拌溶解，再加入5%氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用蒸馏水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸（1+1）至浓缩滤液显示酸性，再多加510滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加10%氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于电热板上，保持5060静置24h或常温静置8h；2）用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70蒸馏水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热蒸馏水洗涤沉淀至无氯根为止（用0.1%硝酸银溶液检验）；3）将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干、灰化；4）在800电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却到室温（约30分钟），取出称量，再将坩埚放回高温炉，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复至恒重（两次相邻称量之差小于0.0005g）。6.6.4 结果计算外加剂中硫酸钠含量按1-7式计算 （m2m1）0.6086 X Na2SO4（%）= 100% 1-7 m式中 m试样质量，g；m1空恒重坩埚质量，g；m2灼烧后滤渣加坩埚质量，g；0.6086硫酸钡换算成硫酸钠系数。6.6.5允许差 室内允许差为0.50%; 室间允许差为0.80%。6.7掺外加剂混凝土性能指标试验方法外加剂性能指标分为匀质性指标和掺外加剂混凝土性能指标，根据工程要求，应对掺外加剂混凝土的性能指标进行现场检验，因此，我们重点介绍掺外加剂混凝土性能指标。由于掺外加剂的混凝土性能的试验主要是以混凝土的拌合物试验和力学性能试验为主，详细的试验方法均在本书第8章有介绍，在本章主要针对两种混凝土性能比较来讲述试验方法和试验过程。6.7.1取样及留样6.7.1.1取样及编号(1)、外加剂试验分为点样和混合样。点样是在一次生产的产品中所抽取的试样，混合样是三个或更多的点样等量均匀混合而取得的试样。(2)、生产厂应根据产量和生产设备条件，将产品分批编号，掺量大于1%及以上的同品种的外加剂每一编号为100吨，掺量小于1%的外加剂每一编号为50吨，不足100吨50吨的也应按一个批量计，同一编号的产品必须混合均匀。(3)、每一编号取样数量不少于0.2吨水泥所需用的外加剂量。6.7.1.2试样及留样每一编号取得的试样应充分混合均匀，用四分分法分为两等到份，一份用于试验，另一份要密封保存6个月，以备有疑问时提交有资质的检验机关进行复验或仲裁。 6.7.2试验要求6.7.2.1材料(1)、水泥外加剂试验必须采用GB8076混凝土外加剂标准规定的基准水泥。在因故得不到基准水泥时，允许采用铝酸三钙含量在6%8%、总碱量（Na2O+0.658K2O）不大于1%的熟料和二水石膏、矿渣共同磨制的强度等级不低于42.5MPa的普通硅酸盐水泥。但仲裁时仍需要用基准水泥。混凝土外加剂试验用基准水泥必须由经中国水泥质量监督中心确认具备生产条件的工厂供给。基准水泥的品质指标应满足以下要求：熟料应满足的要求如下：铝酸三钙含量6%8%；硅酸三钙含量50%55%；游离氧化钙含量不得超过1.2%；总碱量（Na2O+0.658K2O）不超过1.0%；水泥比表面积为32020m2/kg。用满足上述要求的熟料与二水石膏、矿渣共同磨制生成的强度等级不低于42.5MPa的水泥可作为基准水泥。2）砂所用砂子应满足GB/T14684建筑用砂的要求，且它的细度模数为2.62.9的。3）石所用石子应满足GB/14685建筑用卵石、碎石的要求，且粒级为520mm（圆孔筛）。石子要求采用混合级配，其中510mm粒级占40%，1020mm占60%。如有争议，以卵石试验结果为准。4）水试验用水应满足JGJ63混凝土拌合物用水标准的要求。6.7.2.2配合比基准混凝土配合比按JGJ55普通混凝土配合比设计规程进行设计。掺非引气型外加剂混凝土和基准混凝土的水泥、砂、石的比例不变，配合比设计还应满足以下要求：水泥用量：当采用卵石时，为3105kg/m3；采用矿石时，为3305kg/m3；砂率：基准混凝土和掺外加剂混凝土的砂率均为36%40%，但掺引气减水剂和引气剂的混凝土砂率应比基准混凝土低%3%。外加剂掺量：按生产厂推荐的掺量用水量：应使混凝土坍落度达到805mm。6.7.2.3混凝土搅拌采用60升自落式混凝土搅拌机，全部材料及外加剂一次投入，拌合量应不少于15升，不大于45升，搅拌3分钟，出料后在铁板上用人工翻拌23次再进行试验。各种混凝土材料及试验环境温度均应保持在202。6.7.2.4试件制作及试验所需试件数量(1)、试件制作：混凝土试件制作及养护应按GB/T50081普通混凝土力学性能试验方法进行，但预养护温度为202。(2)、试验项目及所需数量详见表6.1。表6.1 试验项目及所需数量试验项目外加剂种类试验类别试验所需数量混凝土拌合数量每批取样数量掺外加剂混凝土总取样数量基准混凝土总取样数量减水率除早强剂、缓凝剂、速凝剂外各种外加剂混凝土拌合物31次3次3次泌水率比各种外加剂31个3个3个含气量31个3个3个凝结时间差31个3个3个抗压强度比硬化混凝土39或12块27 或 36块27 或 36块收缩率比31块3块3块相对耐久性指标引气剂、引气减水剂硬化混凝土31块3块3块钢筋锈蚀各种外加剂新拌或硬化砂浆31块3块3块注：1.试验时，检验一种外加剂的三批混凝土要在同一天内完成；2.试验龄期参考表6.1试验项目栏。6.7.3试验方法 掺外加剂混凝土性能是将掺有外加剂的混凝土的性能与基准混凝土的性能进行经较，这又可以分为两类，即拌合物的性能比较和硬化混凝土性能比较。拌合物性能主要有减水率、泌水率比、凝结时间差、含气量等，而硬化混凝土性能主要有抗压强度比、收缩率比、相对耐久性指标等。下面分别加以介绍。6.7.3.1减水率试验减水率指在掺外加剂的混凝土与基准混凝土的坍落度一致时，混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。所谓坍落度一致是指两种混凝土的坍落度均在805mm范围内。坍落度的测定按GB/T50080普通混凝土拌合物性能试验方法的要求进行。减水率按公式1-8计算。减水率试验要进行三次。以三次的算术平均值为减水率的测定值。计算时，精确到小数点后一位。若三次试验的最大值或最小值中有一个与中间值之超过中间值的15%时，则将最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的减水率。若有最大值和最小值与中间值之差均超过15%，则该项试验结果无效，应该重做试验。6.7.3.2泌水率比试验泌水率比按公式1-9计算。泌水率的测定和计算方法如下：先用湿布润湿容积为5升的带盖筒（内径为185mm，高200mm），将混凝土拌合物一次装入，在振动台上振动20s，然后用抹刀轻轻抹平，加盖以防水份蒸发。试件表面应比筒口边低约20mm，自抹面开始计算时间，在前60分钟，每隔10分钟，用吸液管吸水一次，以后每隔20分钟吸水一次，直至连续三次无泌水为止。每次吸水前5分钟，应将筒底一侧垫高约20mm，使筒体倾斜，以便于吸水。吸水后，将筒轻轻放平盖好。将每次吸出的水都注放带塞的量筒，最后得出总的泌水量，准确至1克，并按公式1-10、1-11计算泌水率。 泌水率试验要进行三次。以三次的算术平均值为泌水率的测定值。计算时，精确到小数点后一位。若三次试验的最大值或最小值中有一个与中间值之超过中间值的15%时，则将最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的泌水率。若有最大值和最小值与中间值之差均超过15%，则该项试验结果无效，应该重做试验。6.7.3.3含气量含气量按GB/T50080普通混凝土拌合物性能试验方法规定的方法进行试验,操作时还应按仪器说明书规定的要求进行操作。含气量试验要进行三次。以三次的算术平均值为含气量的测定值。若三次试验的最大值或最小值中有一个与中间值之超过中间值的0.5%时，则将最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的泌水率。若有最大值和最小值与中间值之差均超过0.5%，则该项试验结果无效，应该重做试验。6.7.3.4凝结时间差凝结时间差按公式1-12计算。采用贯入阻力仪测定混凝土的凝结时间，要求仪器精度为5N。凝结时间测定方法如下：混凝土拌合物用5mm（圆孔筛）振动筛筛出砂浆，拌匀后装入上口内径为160mm，下口内径为150mm，净高为150mm的刚性不渗水金属圆筒中，试样表面应低于筒口约10mm，用振动台振动密实（约35秒），置于202的环境中，容器加盖，一般基准混凝土在成型后34小时，掺早强剂的在成型后12小时，掺缓凝剂的在成型后46小时开始测定，以后每0.5小时测定一次；在临近初、终凝时，可以缩短测定间隔时间。每次测定时测点应避开前一次的测孔，其净间距为试针直径的2倍，但至少不小于15mm，试针与容器边缘的距离不小于25mm。测定初凝时间用截面积为100mm2的试针，测定终凝时间用20mm2的试针。贯入阻力按公式（1-13）计算。试验完成后，以贯入阻力值为纵坐标，测试时间为横坐标，绘制贯入阻力值与时间关系曲线，在曲线上找出贯入阻力值达到3.5MPa时对应的时间作为初凝时间，找出贯入阻力值达到28MPa时对应的时间作为终凝时间。值得注意的是，凝结时间是以水泥与水接触时开始计算的。凝结时间试验要进行三次。以三次的算术平均值为凝结时间的测定值。若三次试验的最大值或最小值中有一个与中间值之超过中间值的30分钟时，则将最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的凝结时间。若有最大值和最小值与中间值之差均超过30分钟，则该项试验结果无效，应该重做试验。6.7.3.5抗压强度比抗压强度比以掺外加剂混凝土与基准混凝土同龄期抗压强度之比表示，按公式1-14计算。掺外加剂与基准混凝土的抗压强度按GB/T50081普通混凝土力学性能试验方法进行试验和计算，试件用振动台振动1520秒。试件的预养温度为202。6.8砼外加剂相对耐久性检测细则6.8.1 依据的标准名称代号混凝土外加剂 GB8076-2008 普通砼长期性能和耐久性试验方法 GBJ821985856.8.2 使用的材料防冻液，清水。6.8.3 仪器设备和工具6.8.3.1快速冻融装置：能使试件静置在水中不动，依靠热交换液体的温度变化而连续、自动地按照要求进行冻融的装置。满载运转时冻融箱内各点温度的极差不得超过2。6.8.3.2动弹模量测定仪：共振法动弹模量测定仪。6.8.3.3案秤：称量10公斤，感量5g，或称量20kg，感量10g。6.8.3.4试样桶：115115485mm6.8.4、试验步骤6.8.4.1将100100400mm的砼试件放入试样桶中在1520的水中浸泡4天。6.8.4.2取出试件，用湿布擦除表面水分，测试件冻融前的重量，动弹模量及横向基频。6.8.4.3将试件放进试件桶中，在整个过程中试件桶内的水位高度应始终保持高出试件顶面5mm左右。6.8.4.4把试件桶放入试件槽中，其中测温试件桶放在试件槽的中心位置，将长引线的铂电阻插入测温试件中心，而将短引线的铂电阻放在测温试件桶的外侧（测温试件桶中加入的是防冻液而不是水）。6.8.4.5冻融循环次数： 200次。6.8.4.6砼试件每做25次冻融循环试验，测一次试件重量和相对动弹模量。这时可停机或按机上的暂停开关，停止冷却液循环。6.8.4.7未冻融至预定的循环次数200次时，试件相对动弹性模量下降至初始值的80%以下或质量损失率达5%时，该试件已破坏，停止试验。6.8.4.8试件冻融至预定的循环次数200次，停止试验。6.8.5、结果处理6.8.5.1相对动弹性模量P按下式计算：P=100P经n次冻融循环后试件的相对动弹性模量（%）fn冻融n次循环后试件的横向基频（Hz）f0试验前试件的横向基频以三个试件的平均值为试验结果，结果精确至0.1%。6.8.5.2混凝土试件冻融后的重量损失率应按下式计算：100 （3.2.5-2）式中 次冻融循环后试件的重量损失率，以三个试件得平均值计算（）；G0冻融循环试验前试件的重量（kg）；Gn次冻融循环后试件的重量（kg）；以三个试件的平均值为试验结果，结果精确至0.1%。5.3未冻融至预定的循环次数200次时，试件相对动弹性模量下降至初始值的80%以下或质量损失率达5%时，该试件已破坏，不满足设计要求。试件冻融至循环次数200次，而相对动弹性模量下降至初始值的80%以上或质量损失率未达5%时，满足设计要求。6.8.6 注意事项6.8.6.1将冷冻液注入试验槽时，在试件桶全部放入试验槽中的情况下，冷冻液注入至淹没冷冻槽回流孔为止，不要太多，否则会进入试件桶，也不要太少，否则冷冻液不能正常回流。6.8.6.2为保证试件在冻融时温度均匀，当有一部分试件停冻取出后，应另用试件填充空位。6.8.6.3每隔25次冻融循环取出试件称重之后，应调头装入试件桶中，注入清水，重新试验。6.9混凝土膨胀剂的限制膨胀率试验方法6.9.1仪器搅拌机、振动台、试模及下料斗测量仪 （测量仪由千分表和支架祖成，千分表刻度最小值为0.001mm）纵向限制器纵向限制器由纵向钢丝与钢板焊接而成，钢丝采用GB