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中国3000万经理人首选培训网站高氯酸滴定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录三、误差要求：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的5%之间四、指示剂：结日紫指示液五、基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾六、仪器与用具 1、具塞三角瓶（150ml） 2、滴定管（10ml）七、操作步骤 1、HCIO4=100.46 10.05g1000ml 2、配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高热氯酸（70%-72%）8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(2000年版中国药典二部附录第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.10-0.2%。3标定 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的高氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯 二甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式 Ms F=- (V-V0)0.02042式中: Ms:邻苯二甲酸氢钾的质量(g) V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml) V0:空白试验所耗高氯酸滴定液的体积(ml)5、反应原理 COOKCOOK +HClO4 +KClO4 COOH COOH6、注意事项 61由于冰醋酸随温度升高而膨胀，体积变化较大，当溶液使用时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正. F0 F= - 1+0.0011(t1-t0) 式中: F0:标定时的浓度换算值 t1:滴定时的温度 t0:标定时的温度 0.0011:冰醋酸的膨胀系数 6.2 若本液在使用时与标定时温度相差在10以上或放置在1个月以上,使用时应重新标
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