严格镜检杜绝掺假保障安全-白旺震.ppt

主题 严格镜检杜绝掺假保障安全 汇报人 白旺震 品管部经理 主要内容 一 饲料显微镜分析基本方法二 严格镜检杜绝掺假三 饲料原料的镜检 定性 分析四 几种常见原料掺假镜检举例 用显微镜检验饲料质量是快速 准确 分辨率高的方法 它可以检查出用化学方法不易检出的项目 是检查饲料掺伪定性和定量分析的一种非常有效的工具 饲料镜检原理是借助显微镜扩展人眼功能 依照各种饲料原料的色泽 硬度 组织形态 细胞形态 结晶形状其不同的染色特性等 对样品的种类和品质进行鉴定 在饲料产品质量控制中显微镜分析有重要的作用 一 饲料显微镜分析基本方法 饲料镜检工作者具有一定的动植物组织 细胞学知识及化学知识 收集有关的饲料原料 掺杂物样品及标准图谱 进行实际观察练习 在检测样品时经常进对照 在镜下认识每一种样品就如同我们直接用肉眼去鉴定苹果 梨子 香蕉一样 只要我们熟悉了各种原料及可能掺杂物特征 即可正确完成基本的饲料镜检工作 饲料显微镜检测的神秘性以及要花多年时间掌握难点常常掩盖了它的简单性 样品采集 制备 一般检查 感官分析 分样 直接镜检 化学检查 四氯化碳处理 各种快速定性检查 下层物 上层物 筛分 解离 盐酸处理 三聚氰胺测定非蛋白氮测定硝酸银反应盐酸反应等等 镜检 可溶物 不溶物 贝壳 碳酸钙等 土 砂等 饲料镜检基本步骤 仪器立体显微镜 放大倍数7至40 可变倍 并配有良好的光源 生物显微镜 放大倍数40至500倍 斜式接目镜 机械载物台 并配有良好的光源 筛子 可套在一起的10 20 40 60 80目筛及底盘 天平 万分之一克分析天平 药物天平 电热干燥箱 电炉 酒精灯 研钵 点滴板 玻璃及陶瓷的 载玻片 盖玻片 镜头纸及二甲苯 滴瓶 培养皿 表面皿剪刀 探针镊子 不锈钢匙 刷子 滤纸等 试剂 试剂及溶液除特殊规定外 本标准所用的试剂均为化学纯 水为蒸馏水 如 1 四氯化碳 相对密度为1 589g ml 2 丙酮 3 1 3体积的丙酮 相对密度为0 788g ml 与1体积的水混合 3 盐酸溶液 1 1 1体积盐酸 相对密度为1 18g ml 与1体积的水混合 4 硫酸溶液 1 1 1体积硫酸 相对密度为1 84g ml 与1体积的水混合 5 碘溶液 0 75g碘化钾和0 1g碘溶于30ml水中 贮存于棕色瓶内 6 茚三酮溶液 溶解5克茚三酮于100ml水中 7 硝酸铵溶液 10克硝酸铵溶于100ml水中 8 钼酸盐溶液 20克三氧化钼溶入30ml氨水与50ml水的混合液中 将此液缓慢倒入100ml硝酸 相对密度为1 46g ml 与250ml水的混合液中 微热溶解 冷却后与100ml硝酸铵溶液 5 7 混合 9 悬浮剂 溶解10克水合氯醛于10ml水中 加入10ml甘油 混匀 贮存在棕色瓶中 10 悬浮剂 溶解160克水合氯醛于100ml水中 并加入10ml盐酸溶液 5 3 11 硝酸银溶液 溶解10克硝酸银于100ml水中 12 间苯三酚溶液 溶解2g间苯三酚于100ml95 的乙醇中 一 样品采集 制备采集供镜检饲料样品与一般常规检验样品原则一样 要求从被分析整体中取出具有代表性的样品 供镜检样品的需要量应考虑样品的颗粒大小 大颗粒样品较细颗粒样品的需要量应多些 制备镜检用样品与一般常规检验有原则区别 供化学分析的样品往往要求筛分后用筛底盘部分或着粉碎得越细越好 而供镜检的样品组织形态越大越利于观察 样品中有团块需破开时 不能用粉碎方法 而应置研钵中 用研杆轻轻敲开 二 直接感官检查首先以检查者的视 嗅 触觉直接检查试样 将试样摊放于白纸上 在充足的自然光或灯光下对试样进行观察 可利用放大镜 必要时以比照样品在同一光源下对比 观察目的在于识别试样标示物质的特征 注意掺杂物 热损 虫蚀 活昆虫等 检查有无杂草种子及有害微生物感染 嗅气味时应避免环境中其他气味干扰 嗅觉检查目的在于判断被测试样标示物质的固有气味 并检查有无腐败 氨臭 焦糊等其他不良气味 手捻试样目的在于判断试样硬度等手感特征 三 试样处理1 分样 按GB T14699 1饲料采样方法 混匀试样 用四分法分取到检查所需量 一般10 15g即可 2 筛分 根据试样粒度清况 选用适当组筛 将最大孔径筛置最上面 最小孔径筛置下面 最下面是筛底盘 将四分法分取的试样置于套筛上充分振摇后 用小勺从每层筛面及筛底各取部分试样 分别平摊于培养皿中 3 四氯化碳处理油脂含量高或粘附有大量细颗粒的试样可先用四氯化碳处理 鱼粉 肉骨粉及大多数家禽饲料和未知饲料最好用此方法处理 4 丙酮处理 因有糖蜜而形成团块结构或水分偏高模糊不清的试样 可先用此法处理 5 颗粒或团粒试样处理 置几粒于研钵中 用研杆碾压使其分散成各组分 但不要再将组分本身研碎 四 立体显微镜检查将上述摊有试样的培养皿立体显微镜下观察 光源可采用充足的散射自然光或用阅读台灯 用台灯时入照光与试样平面以45度角为好 立体显微镜上载台的衬板选择要考虑试样色泽 一般检查深色颗粒时用白色衬板 检查浅色颗粒时用黑色衬板 检查一个试样可先用白色衬板看一遍 再用黑色衬板看 检查时先看粗颗粒 再看细颗粒 先用较低放大倍数 再用较高放大倍数 观察时用尖镊子拨动 翻动 并用探针触探试样颗粒 系统地检查培养皿中的每一组分 为便于观察可对试样进行行木质素染色 淀粉质染色等 在检查过程中以比照样品在相同条件下 与被检试样进行对比观察 记录观察到的各种成分 对不是试样所标示的物质若量小称为杂质 若量大 则称为参杂物 要特别注意有害物质 二 严格镜检 杜绝掺假 2008年对饲料行业来说是挑战性的一年 货源紧张 行情上涨 今年的挑战严格来讲是真正的质量挑战 这对品质管理工作是一个质的考验 严格把好质量关是品管部永不变的纪律 也是集团及公司对品管部的唯一要求 在接收原料工作方面 有30 检验和100 检验两个环节 就这两个环节 对产品质量及市场要求做到了最有力保障 1 30 检验 1 对玉米检验 按标准取样操作取具有代表性的样品后 进行快速水分 容重 杂质 霉变及不完善率检测等操作 另外 还要用紫外光灯检测黄曲霉毒素 以上指标达标后 合格入库 为了提高公司及部门的工作效率 整个过程要求在10 15分钟内必须完成 玉米黄曲霉毒素对产品质量影响及动物危害都比较大 质量把关中是一个重要的 不可忽略的指标 下图为紫外光灯检测黄曲霉 2 大宗原料接收 在2008年 大宗原料接收过程中 重点加强的环节是镜检 定性 过程 所有原料进货 按标准取样具有代表性的样品 取样的同时对整个车上货进行分析 如 有无霉变 有无雨淋 有无颜色变化等等 只要是感官不影响产品感官和不影响市场的前提下 进行测定水分和镜检 定性 分析 而且 每个品种不同供应商原料每批 或者每车 进行分析 并做记录 三鹿三聚氰胺 事件后 从2008年9月24号开始按集团要求 在现有工作基础上 每个品种不同供应商原料每批都严格进行三聚氰胺检测 并做祥细记录 每天跟踪检测全过程 指导帮助员工进行分析 边工作边学习 不断提高每位员工的镜检水平和分析能力 保证质量安全 为了提公司及部门工作效率 整个过程要求在40分钟之内严格完成 对三聚氰胺的检测 使用集团统一的三聚氰胺快速定性检测方法 从日常工作中能总结出 三聚氰胺不只用能定性方法检测 而且 体视镜检测同样能发现白色粉沫 如果原料中三聚氰胺含量过少时快速定性结果非常不明显 但镜检能解决这一不足之处 在目前掺杂掺假情况 来货原料只要的异常 体视镜镜检分析基本都能发现 只不过对化学药品掺假 第一时间无法判断是为何物 但能发现有异常 1 三聚氰胺快速检测 操作步骤1 称取大约10克样品于250ml的烧杯中 加入约150ml蒸馏水 煮沸5分钟 2 离心后用快速滤纸过滤 3 趁热分别移取5ml滤液于一支10ml的尖底刻度离心管中 4 在离心管中滴加5滴饱和三聚氰酸溶液 观察有无白色絮状沉淀生成 若有沉淀 则说明样品中含有三聚氰胺 阴性 阳性 阳性 阴性 阴性 阴性 阴性 三聚氰胺的定性以及半定量检测方法在部分原料和过少量掺杂测定上沉淀颜色不太好判断 如 全脂米糠 全脂豆粕 面粉 次粉 部分麸皮等原料颜色反应不好判断 再有0 0 1 范围的颜色反应很不明显 基本无法判断 对于以上问题 对单一掺有三聚氰胺一种掺杂物的原料 定性检测结合显微镜分析 可以较明显的判断出有掺杂无三聚氰胺 以下图1为玉米蛋白粉中掺有三聚氰胺显微镜分析判断 图2为鱼粉掺有三聚氰胺显微镜分析判断 图1 图2 2 生物合成蛋白精用常规45目筛过筛检测样品 取一些细的部分放入点滴盘中 加入0 5 的二苯胺覆盖住样品 3 5分钟 结果 可见膨松的白色漂浮物 触及呈豆腐脑状扩散 图3为蛋白粉中生物合成蛋白精 图4为菜粒样品生物合成蛋白精 图3 图4 称取2g样品加10ml水于具塞试管中 用涡流振荡器充分混匀 静置10分钟 3 铵盐的检测取6 8滴由上面所得溶液于点滴盘中 加2滴奈斯勒试剂 结果 溶液由深橘红色逐渐转变为灰色 4 硝酸盐的检测取6 8滴由上面所得溶液于点滴盘中 滴加3滴0 5 二苯胺 结果 溶液中心变为深蓝色 图5为鱼粉中铵盐的显微镜分析 图6为鱼粉中硝酸盐的显微镜分析 图5 图6 原料中硝酸盐定性分析颜色反应 原料中铵盐定性分析颜色反应 5 原料中尿素的检测 原料取少量样品放在四分之一滤纸上 用药勺压平 在样品上滴1 2滴苯酚红溶液 然后再滴2 3滴新鲜生黄豆粉溶液静置3 5分钟 观察滤纸上如有放射状深红紫色的颜色出现 则表明有尿素存在 3 矿物质原料接收 以磷酸氢钙和骨质磷酸氢钙为例 按标准取具有代表性的样品后 混合均匀 一要进行盐酸反应检测 测定有无掺有石粉类物质 若有大量气泡产生 说明掺有石粉 下图为定性反应过程图 上行为DCP 下行为PHB 另一要进行硝酸银反应检测 正常磷酸氢钙与硝酸银反应产生黄色沉淀 否则为掺假 下图为磷酸氢钙定性反应过程图 骨质磷酸氢钙 正常骨质磷酸氢钙与硝酸银反应也产生黄色沉淀 否则为掺假 如黄色沉淀慢慢变暗 说明粉沫中有骨 下图为骨质磷酸氢钙定性反应过程图 为了保证进货原料质量安全 所有原料都必须经过这一检验过程 每一过程如实操作 祥细记录 发现有异常问题 第一时间上报主管 只要确认为掺假 一律退货处理 接收原料过程中 只认货不认人 只是为了进行供应商评定 了解货源情况 品控主管去分析每天每月所有原料不同供应商品质情况 评定供应商 反馈采购建议择优进货 优质的产品出自优质原料 只有常年坚持严把质量原则 才不被认何而动摇下图为镜检过程祥细记录 二 饲料原料的特殊化学检验鉴别试验1 硝酸银试验 将未知颗粒粒推入硝酸银溶液中 观察现象 1 1 如果生成白色晶体 并慢慢变大 说明未知颗粒是氯化物 1 2 如果生成黄色结晶 并生成黄色针状 说明未知颗粒为磷酸氢二盐或磷酸二氢盐 1 3 如果生成能略为溶解的白色针状 说明未知颗粒是硫酸盐 1 4 如果颗粒慢慢变暗 说明未知颗粒是骨 2 盐酸试验 将未知颗粒推入盐酸溶液中 观察现象 2 1 如果剧烈起泡 说明未知颗粒为碳酸盐 2 2 如果慢慢起泡或不起泡 则该试样还需进3 4试验 3 钼酸盐试验 将未知颗粒推入钼酸盐溶液中 如果在接近未知颗粒的地方生成微小黄色结晶 说明未知颗粒为磷酸三钙或磷酸盐 磷矿石或骨 4 硫酸试验 将未知颗粒上滴加盐酸溶液后 再滴入硫酸溶液 如慢慢形成细长的白色针状物 说明未知颗粒为钙盐 5 茚三酮试验 将茚三酮溶液浸润未知颗粒 加热到约80度 如未知颗粒显蓝紫色 说明是蛋白质 6 间苯三酚试验 将间苯三酚溶液浸润试样 放置5min 滴加入盐酸溶液 如试样含有木质素 则显深红色 7 碘试验 在未知颗粒上滴加碘溶液 如试样中含有淀粉 则显蓝紫色 四 几种常见原料掺假镜检举例 假豆粕 造假者用麸皮 稻谷壳 石粉 非蛋白氮 色素制成小粒 冒充豆粕 掺杂有粮谷物假豆粕 掺杂有葵粕的假豆粕 正常小米壳 小麦麸中掺有小米壳 掺有块状血粉 掺有喷雾血粉 掺有水解羽毛粉 经脱脂处理后掺杂鱼粉中添加的赖氨酸盐酸盐往往显示如此特征 经脱脂处理后掺杂鱼粉中添加的贝壳 吵石的特征 掺杂鱼粉中添加的皮革粉的特征 谷物及谷物加工副产品中的害虫 棉粕菜粕等饼粕类原料中的螨虫 结束语 饲料显微镜检测是首要的质量控制技术 它是一种技艺也是一种科学