羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法.doc

羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法 (一)质量要求：中代替度、中粘度，中性的羧甲基纤维素钠一般已能适应上浆制程中对于水溶液、热稳定性、流动性及粘着力等方面的要求。目前 ，在用作主要粘着剂时多数采用的的规格如表56所示。 如果作为辅助剂，也可采用代替度为0.80.9、粘度为8001200厘泊 的规格。 使用水媒法生产的粗制羧甲基纤维素钠一般采用的规格如表57所示。 (二)质量检验方法 1.水分的测定：在已知重量的清洁、干燥的扁型称量瓶内，准确称取试 样35克，开盖放入105110烘箱中烘2小时，加盖后放入干燥器中冷却 至室温，称重，计算得出含水率。 2.代替度（D.S.）的测定 (1)分析原理：经纯化后的羧甲基纤维素钠在70025温度中灼烧灰化 后得残渣氧化钠，然后用酸碱法滴定氧化钠的含量，并按氧化钠的含量计算 其羧甲基的代替度（D.S.）。 (2)分析方法：称取1.5克试样于2号或3号砂芯玻璃坩埚内，加入预先加热90浓度（5070）的酒精，连续加5次（或按盐量多少而适当增减） ，以洗滤可溶性盐，最后再加一次无水乙醇洗滤，滤完后移入扁形称量瓶内 ，并盖移入温度为120的烘箱烘2小时（烘至1小时左右时将称量瓶内试样 轻轻敲松），然后加盖移至干燥器冷却后，迅速准确地称取1克左右于20 25C.C.坩埚内，此重量用G表示。再放入高温电炉中，升温至700时即关闭 电门，冷却至400以下，移入250C.C.烧杯内，加100毫升蒸馏水和50毫升 0.1NH2SO4，用去H2SO4的数量以VH2SO4表示。再在电炉上加热缓和沸腾10分 钟，加23滴甲基红指示液，稍冷，用0.1N氢氧化钠滴定至红色恰褪，耗用 氢氧化钠的数量用VNaOH表示。 计算： 0.162B 代替度（D.S.） 10.080B 式中： B每克样品所含羧甲基纤维素钠毫克当量数。 NH2SO4VH2SO4NNaOH VNaOH B G 0.080是每毫克当量无水葡萄糖单位上，平均取代一毫克当羧甲基纤维 素钠所净增加的分子量，用毫克当量表示的数值。 0.162是纤维素中每一个葡萄糖单位的毫克当量。 3.有效成分的测定：称取试样约1.2克（溶媒法，中性产品）或2克（水 媒法，碱性产品），称准至1毫克放入300毫升烧杯中，加0.5N盐酸20毫升酸 化，充分搅拌约15分钟，然后君水20毫升，继续搅至无颗粒时，加酚xx数滴 ，再加0.5N氢氧化钠中和至呈红色后，再加3滴迥量，然后在搅拌中缓慢地 加入95乙醇。当看到白色沈淀后即迅速地把总共为200毫升的乙醇全部加 入 。 静置约15分钟（若有漂浮物，则可将烧杯置于水浴中加热，使之下沈） ，将沈淀物移至已知重量的洁净干燥的#3砂芯玻璃坩埚中（烧杯壁上所有微细物都要洗移干净）吸干，再用约120毫升80乙醇分三次洗涤沈淀物，最 后用95乙醇洗涤两次，吸干后移入105110烘箱烘干（约需4小时）， 冷却后称重。 另称取试样测定含水率。 计算： a100 有效成分（NaCMC） G（1M） 式中： G试样重量（克）； a纯CMC的重量（克）； M试样含水率（）。 4.粘度的测定：称取经过105110烘箱干燥2小时的试样2克（准确至 0.01克），移入125毫升磨口试样瓶内，再加入98毫升蒸馏水，或称入根据 试样的含水率所计算的、相当于2克绝干重量的未经烘干处理的试样，加适 量蒸馏水使全量成为100克。 先使试样浸泡数小时，再将其完全搅溶后，移至恒温水浴中，把温度自动 控制在250.5，在溶液均匀地达到250.5后，即可进行粘度测定。 用回转式粘度计测定溶液粘度，对低粘度品种用圆筒测定；而对中、高 粘度品种刖宜用圆片测定。 5.pH值的测定：将上述测定粘度后所剩余的溶液，用pH计或精密pH试纸 测定其pH值。 6.氯化物含量测定： (1)分析原理：羧甲基纤维素钠试样中的氯化物溶解在水中，用铬酸钾 作指示剂，用硝酸银滴定。氯化物和硝酸银作用，先生成氯化银，当溶液中 硝酸银过量于氯化物时，过量的硝酸银和铬酸钾反应生成红色铬酸银沈淀。 NaClAgNO3AgClNaNO3 2AgNO3K2CrO4Ag2CrO4Ag2CrO4（砖红色）2KNO3 (3)分析方法：称取经干燥恒重的试样12克（准确至0.001），放入50 毫升坩埚中，先在电炉上焦化，然后移入高温炉内，逐渐升温至800，保 持1.5小时后，渐渐冷却厔室温。加10毫升蒸馏水，再加入10毫升10硝酸 ，使熔渣全部溶解。将溶液移入250毫升锥形烧瓶内,并连续数次用蒸馏水洗 涤，将熔渣全部移入瓶内（在过程中不可使水溅出），再用5氢氧化钠中 和至石蕊试纸由红色变蓝色，再加一滴硝酸，刚变红时，加5滴5铬酸钾（ K2CrO4）溶液作指示剂，用0.1N硝酸银（AgNO3）滴定至红色沈淀产生为终 点。 计算： VAgNO3NAgNO30.05845 氯化钠（）100 W 式中： W试样重量（克）。 7.不溶物的测定：准确称取经干燥恒重的试样约2克（称准至0.001克） ，置入600毫升烧杯中，加约400毫升蒸馏水，升温至8085，搅拌至完全 为止。冷却后，移入500毫升量瓶中，并仔细洗涤烧杯，将洗涤液并入量瓶 内。然后加蒸馏水至量瓶刻度处，充分摇动后静置过夜，或直至不溶物沈淀 至瓶底，上层溶液清沏为止。