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物理化学实验 三组分体系相图 目的要求 学习测绘恒温恒压下苯 水 乙醇三组分体系的相图 掌握用等边三角形绘制三组分体系相图的方法 原理 三组分体系组分数K 3 如果体系处于恒温恒压状态 按照相律 体系的自由度f 3 式中 为体系中的相数 当体系为均相时 自由度f 2 因此恒温恒压下三组分体系中浓度独立变量最多只有2个 这样就可用平面图形来表示体系的状态和组成的关系 通常用等边三角形来表示三组分体系中各组分的组成 三角形的3个顶点分别代表纯组分A B和C 三条边AB BC CA分别代表A和B B和C C和A所组成的二组分体系的组成 而三角形内任何一点表示三组分体系的组成 在苯 水 乙醇三组分体系中 苯和水时互不相溶的 而乙醇和苯及乙醇和水是互溶的 在苯 水体系中加入乙醇则可促使苯和水互溶 仪器 试剂 仪器25ml酸式滴定管1个 1ml移液管2个 5ml刻度移液管1个 2ml 10ml 20ml 25ml移液管各1个 250ml三角瓶2个 试剂纯苯 无水乙醇 蒸馏水 实验步骤 互溶度曲线的测定 1 取两根洁净的滴定管 分别装入线苯和蒸馏水 再取8个洁净干燥的50ml带盖锥形瓶 按一定比例配制六种不同浓度的苯 乙醇溶液及两种不同浓度的水 乙醇溶液 2 用滴定管向配好的水 乙醇溶液中滴加苯 边滴边振摇 到溶液由清变浊时停止 记录下滴加苯的体积 再向配好的苯 乙醇溶液中滴加水 边滴边振摇 到溶液由清变浊时停止 记录下所滴水的体积 2 连结线的测定 1 用吸量管取5ml乙醇放入干燥的50ml带盖锥形瓶中 再在此瓶中加入5ml苯 配成体积分数为50 的苯 乙醇溶液 2 在干燥的50ml分流漏斗中准确加入苯3ml 水3ml 乙醇2ml 充分振荡后 约30分钟 静置分层 放出下层溶液于洁净的50ml锥形瓶中 再取此溶液1ml放入已准确称量质量的50ml带盖锥形瓶里 盖好后准确称其质量 然后再用干燥的滴定管逐滴加入50 的苯 乙醇溶液 不断振摇 滴到溶液恰由浊变清后 再称其质量 数据记录及处理 将测得的数据按表1的格式记录 计算在滴定至终点均匀一相时 各组分的质量百分比 把计算结果在三角坐标中标出 并作出一平滑曲线 用虚线外延到三角坐标中的2个顶点 表1三组分液 液体系的相图测绘 注意 使用的三角瓶必须事先干燥 当液体由浊变清时 须小心 勿使乙醇过量加入 相变点的判断 思考题 当体系总组成在曲线内与曲线外时 相数有何不同 总组成点通过曲线时发生什么变化 用相律说明当温度 压力恒定时 单相区的自由度是多少 使用三角瓶不事先干燥行吗 为什么 可否用95 乙醇代替无水乙醇 电导滴定 目的要求 1 掌握电导滴定法测定溶液浓度的原理和方法 2 测定NaOH Na2SO4溶液的浓度 3 进一步熟悉电导率仪的使用 原理 容量分析中 被检测体系溶液发生化学反应 常导致体系的电导率发生变化 因此可以利用电导率这一物理量在滴定过程中发生变化转折来指示滴定终点 这一方法称为电导滴定 它可以用于酸碱中和反应 沉淀反应 配合反应及氧化还原反应等 尤其当溶液浓度较稀 比较混浊或不易使用指示剂时 使用效果较好 被滴定溶液因滴入剂的加入 使其离子浓度发生变化 因为离子间的结合或替代 从而导致溶液的电导率发生变化 在滴定过程中测量电导或电导率随滴入溶液体积的变化值 以电导或电导率对滴入溶液的体积作图 再将两条直线外推 所得交点即为滴定终点 仪器 试剂 DDS 11C型电导率仪一台 恒温磁力搅拌器1台 25ml酸式滴定管2支 500ml烧杯2个 25ml移液管2支 若干待测液及标准液 实验步骤 1 取一定量待测液于500ml烧杯中 加水稀释后置于磁力搅拌器上 装好仪器后插入洗净的电极 2 恒温搅拌一定时间后 滴入一定量的标准溶液 搅拌数分钟后 测量其电导率 重复以上过程直到电导率有显著变化为止 然后再滴加几次 记录每次加入的体积和相应的电导率 注意事项 1 为使溶液混合均匀 每次滴加标准溶液后 要充分搅拌 2 电导电极在使用前后要清洗干净 放入蒸馏水中 思考题 1 为什么标准溶液的浓度要比待测溶液浓度大10 20倍 2 电导滴定为什么要在恒温下进行 3 溶液的浓度对电导率产生什么影响 加速法测定药物有效期 目的要求 1 应用化学动力学的原理和方法 测定不同温度下药物的反应速率 根据阿氏公式计算药物在常温下的有效期 2 掌握分光光度计的测量原理及应用 原理 一些药物的吸光度在反应前后要随其浓度变化而发生变化 因此可以利用测量溶液吸光度的变化来间接得到溶液浓度的变化 四环素在酸性溶液中脱水的反应在一定时间范围内反应属于一级反应 生成的脱水四环素在酸性溶液中呈橙黄色 其吸光度A与脱水四环素的浓度呈函数关系 利用这一颜色变化来测定化学反应过程中的浓度变化并进而研究该反应的动力学性质 仪器 试剂 恒温水浴多套 分光光度计一台 秒表1块 50ml锥形瓶多个 吸量管2支 盐酸四环素 实验步骤 1 溶液配制用稀盐酸调蒸馏水为pH 6 称取一定量盐酸四环素 用pH 6的蒸馏水配制溶液 使用时取上清液 2 在多个50ml锥形瓶中装入配好的溶液15ml 塞好瓶口 3 分别调节恒温水浴的温度为一系列温度 每个温度放入5只装有溶液的磨口锥形瓶 4 每隔一定时间取各恒温水浴中的锥形瓶一只 用冰水迅速冷却 测量溶液的吸光度 以配制的原液作空白溶液 5 将一只装有原液的锥形瓶放入100度水浴中 恒温一定时间后 取出冷却 测量溶液的吸光度 注意事项 1 注意在恒温过程中要保持温度恒定 2 在取出锥形瓶冷却时 要先打开瓶盖 思考题 1 本实验是否要严格控制温度 2 为什么在测量吸光度前要用冰水迅速冷却待测液 乳状液的制备和性质 一 实验目的 1 了解乳状液的制备原理 2 掌握乳状液以及鉴别其性质的方法 二 实验原理 1 什么是乳状液 乳状液的类型有哪些 O W型 W O型 2 乳状液的鉴别方法 稀释法导电法染色法 染色法示意图 以亚甲篮为例 染色法微观示意图 以苏丹 为例 3 常见破乳方法 1 加入适量破乳剂 2 加入电解质 4 加热 3 用不能生成牢固的保护膜的表面活性物质代替原来的乳化剂 5 电场作用 三 实验步骤 1 乳状液的制备 在具塞锥形瓶中加入15mL1 的油酸钠溶液 然后分次加入10mL的甲苯 每次约加1mL 每次加甲苯后剧烈摇动 直至看不到分层的甲苯相 即为 型乳状液 在另一具塞锥形瓶中加入10mL2 的司盘的甲苯溶液 然后分次加入10mL的水 每次约加1mL 每次加水后剧烈摇动 直至看不见分层的水 得 型乳状液 2 乳状液类型鉴别 1 稀释法 分别用小滴管将几滴 型和 型乳状液滴入盛有净水的烧杯中观察现象 2 染色法 取两支干净的试管 分别加入1 2mL 型和 型乳状液 向每支试管中加入1滴苏丹 溶液 振荡 观察现象 同样操作 加入1滴亚甲基蓝溶液 振荡 观察现象 3 导电法 采用电导率仪测定乳状液的电导率 记录下电导率的数据 3 乳状液的破坏和转相 1 取 型和 型乳状液各1 2mL 分别加入两只试管中 逐滴加入3mol L的HCl溶液 观察现象 2 取 型和 型各1 2mL 分别放在两支试管中 在水浴中加入 观察现象 3 取2 3mL 型乳状液于试管中 逐滴加入0 25mol L的MgCl2溶液 每加一滴剧烈摇动 注意观察乳状液的破乳和转相 4 取2 3mL 型乳状液于试管中 逐滴加入饱和NaCl溶液 剧烈振荡 注意观察乳状液的有无破乳和转相 5 取2 3mL 型乳状液于试管中 逐滴加入吐温 80 每加一滴剧烈振荡 观察乳状液有无破乳和转相 4 注意事项 在制备乳状液时 甲苯或水应分次加入 每加一次剧烈振荡 粘度法测定大分子化合物的相对分子质量 一 实验目的 二 实验原理 三 药品仪器 四 实验步骤 五 实验记录 六 数据处理 八 注意事项 九 思考题 七 结果分析与讨论 实验目的 1 测定线型高聚物右旋糖苷的相对分子质量的平均值 2 掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定粘度的方法 实验原理 相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一 在高聚物的研究中 相对分子质量是一个不可缺少的重要数据 它不仅反映了高聚物分子的大小 而且直接关系到高聚物的物理性能 一般情况 高聚物的相对分子质量大小不一 其摩尔质量常在103 107之间 通常所测的高聚物摩尔质量是一个统计平均值 测定高聚物相对分子质量的方法很多 其中以粘度法最常用 因为粘度法设备简单 操作方便 适用范围广 分子量104 107 有相当好的精确度 测定粘度的方法主要有 毛细管法 测定液体在毛细管里的流出时间 落球法 测定圆球在液体里下落速度 旋筒法 测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况 等 而测定高聚物溶液的粘度以毛细管法最方便 本实验采用乌氏粘度计测量高聚物稀溶液的粘度 但粘度法不是测定相对分子质量的绝对方法 因为在此法中所用的粘度与相对分子质量的经验公式要用其他方法来确定 因高聚物 溶剂 相对分子质量范围 温度等不同 就有不同的经验公式 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映 这种流动过程中的内摩擦主要有 溶剂分子之间的内摩擦 高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦 以及高聚物分子间的内摩擦 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度 以表示 三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦 以表示 实践证明 在同一温度下 高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些 即有 粘度增加的分数叫增比粘度式中 称为相对粘度 它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值 则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦后 纯溶剂与高聚物分子之间 以及高聚物分子之间的内摩擦效应 随溶液浓度C而变化 与C的比值称为比浓粘度 仍随C而变化 但当C 0 也就是溶液无限稀时 有一极限值 即 称为特性粘度 它主要反映无限稀溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦 因在无限稀溶液中 高聚物分子相距较远 它们之间的相互作用可忽略不计 根据实验 在足够稀的溶液中有 0Cg 100ml 当高聚物 溶剂 温度等确定以后 值只与高聚物的相对分子质量M有关 目前常用半经验的麦克非线性方程来求得 式中 M 高聚物相对分子质量的平均值 K 比例常数 与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒 Poiseuille 定律 式中 为液体的密度 l为毛细管长度 r为毛细管半径 t为流出时间 h为流经毛细管液体的平均液柱高度 g为重力加速度 v为流经毛细管的液体体积 m为与仪器的几何形状有关的常数 r l 1时 可取m 1 对某一指定的粘度计而言 令 则上式可写为 对某一指定的粘度计而言 令 则上式可写为 式中 100s时 等式右边第二项可以忽略 溶液很稀时 0 这样 通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0 就可求 药品仪器 1 乌氏粘度计 2 恒温水槽一套 3 秒表 4 移液管 吸耳球 容量瓶等 5 12 右旋糖苷 蒸馏水等 乌氏粘度计 CBA a b G E D F 实物图片 恒温水槽一套 实物图片 控温仪 玻璃温度计 接触温度计 电动搅拌器 加热器 实验步骤 打开搅拌器控温仪开关 粘度计清洗与烘干 调节恒温温度25 乌氏粘度计测定粘度 记录时间 蒸馏水恒温15min 聚乙烯醇恒温15min 加蒸馏水 本步骤关键是 加热器插头必须插在控温仪的插座上 不能直接插在其它电源上 控温仪的调节开关不能过大 即加热功率 应小于 档 即放置中间位置 接触温度计的接线接到控温仪上 用蒸馏水清洗三次以上 并观察蒸馏水在毛细管中流下的情况 用电风吹吹干乌氏粘度计 关键是毛细管内的水份 在测定蒸馏水 纯溶剂 时 可以不吹干 调节接触温度计至25 或30 以玻璃温度计上的温度为准 用移液管吸取15ml已配好的右旋糖苷溶液 从粘度计A管注入 恒温5min 恒温5min后 用手按住 管 吸耳球放在 管口 把溶液吸至 球 然后放开 当溶液降至a线时 即按下秒表记时 至溶液降至b线时 按下秒表结束实验 重复测定三次 每二次间的时间相差不得超过0 2秒 否则重测 测定完浓度12 的溶液后 用移液管吸取恒温槽中的容量瓶内的蒸馏水2ml从A管加入 按住C管 用吸耳球由B管口反复压吸溶液 使混合均匀 测定方法如上 依次加蒸馏水2ml 2ml 2ml 把乌氏粘度计固定在铁架上 放入恒温槽中 恒温水浸没至粘度计的a线以上 吸取15ml蒸馏水 从乌氏粘度计的 管注入 再恒温5min 恒温5min后 用手按住 管 吸耳球放在 管口 把溶液吸至 球 然后放开 当溶液降至a线时 即按下秒表记时 至溶液降至b线时 按下秒表结束实验 重复测定三次 每二次间的时间相差不得超过 2秒 否则重测 实验数据记录 实验日期 恒温槽恒温温度 数据处理 1 计算 2 作图 3 确定值 4 计算聚乙烯醇相对分子质量 5 文献值 计算 0Cg 100ml 关系图 正常状态 异常现象 Cg 100ml 红色线代表 绿色线代表 的值以关系线为准 的值以关系线为准 其中 25 时 K 9 78 10 4 0 5 实验结果与讨论 结果 实测值为M 计算实验偏差 分