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实验二十三 生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法)一、实验目的(1)学习银量法测定氯的原理和方法;(2)掌握莫尔法的实际应用。二、实验原理 银量法是指以生成难溶银盐(如、和)的反应为基础的沉淀滴定法成为银量法。 银量法需要借助指示剂来确定滴定终点。根据作用指示剂的不同,银量法又分为莫尔法。佛尔哈德法和法扬司法。本实验是在中性溶液中以为指示剂(莫尔法),用标准溶液来测定的含量: (白) (砖红色) 由于的溶解度小于,沉淀将首先从溶液中析出。根据分布沉淀原理进行的计算表明,开始沉淀时已定量沉淀,稍一过量,即与离子生成砖红色沉淀,指示终点到达。 实验过程中,应注意以下两点:(1) 应控制好指示剂的用量。因为用量太大时使终点提前到达导致负误差,而用量太小时终点拖后导致正误差。(2) 应控制好溶液的酸度。因为离子在水溶液中存在下述平衡, 酸性太强,平衡右移,导致离子浓度下降和终点拖后。但在碱性太强的溶液中,离子又会生成沉淀: 所以莫尔法要求溶液的pH值在6.510.5之间。 本法也可用于测定有机物中氯的含量。三、仪器与试剂仪器:烧杯,电子分析天平,容量瓶(100mL),坩埚,煤气灯,锥形瓶(250mL),酸式滴定管(50mL),移液管(25mL)。试剂:(s,A.R.),(s,A.R.),(5%)溶液,生理盐水样品。四、实验步骤 1.0.1mol/L标准溶液的配制 标准溶液可直接用分析纯的结晶配制,但由于不稳定,见光易分解,故若要精确测定,则要基准物来标定。 (1)直接配制 在一小烧杯中精确称量1.7g左右的,加适量水溶解后,定量转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。 (2)间接配制 将置于坩埚中,用煤气灯加热至500600干燥后,冷却,放置在干燥器中冷却备用。 用台秤称量1.7g的,定量转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 标定:准确称取0.150.2g的三份,分别置于三个锥形瓶中,各加25mL水使其溶解。加1mL溶液。在充分摇动下,用溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色,记录溶液的用量,计算溶液的浓度。2.测定生理盐水中NaCl的含量将生理盐水稀释1倍后,用移液管精确移取已稀释的生理盐水25.00mL置于锥形瓶中,加入1mL的指示剂,用标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色(边摇边滴)。平行滴定三次,计算的含量。五、思考题(1)指示剂浓度的大小对测定有何影响?(2)滴定液的酸度应控制在什么范围为宜?为什么?若有存在时,对溶液的酸度范围的要求有什么不同?(3)莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯,事先应采取什么措施?(4)本实验可不可以用荧光黄代替作指示剂?为什么?六、实验记录与处理将实验数据和结果记录在表5.36、表5.37中。表5.36 标准溶液的配制及浓度测定项目123的质量,g终读数,mL初读数,mL消耗的体积,mL的浓度,mol/L的平均浓度,mol/L相对偏差,%表5.37 生理盐水中的含量
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