生活饮用水中碘化物的检测方法.doc

生活饮用水中碘化物的检测方法l 本方法规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中碘化物的含量。l 本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。l 本方法检测范围：0100ug/L(I)，检测限为2ug/L(取样量1.0mL)。1. 原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+ 反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。2. 仪器2.1 超级恒温水浴箱：300.22.2数显分光光度计：1cm比色杯2.3 玻璃试管：15 mm120 mm或15 mm150 mm 2.4秒表3. 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）3.1浓硫酸（H2SO4，优级纯）3.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）3.3三氧化二砷（As2O3）3.4氯化钠（NaCl，优级纯）3.5硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)44H2O）3.6碘化钾（KI，优级纯）3.7去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率1.0 ms/cm）4. 溶液配制4.1 硫酸溶液c(H2SO4)=2.5 mol/L：取140 mL浓硫酸缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。4.2 亚砷酸溶液 c(H3AsO3)=0.10 mol/L：称取10.0 g三氧化二砷（As2O3）、25.0 g氯化钠和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（4.1），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。4.3硫酸铈铵溶液 c(Ce4+)=0.053 mol/L：称取35.43g硫酸铈铵溶于490 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。4.4碘标准溶液： （1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24 h以上的碘化钾0.1308 g于烧杯中，用0.1%NaOH溶液溶解后定量移入1L容量瓶中，用0.1%NaOH溶液稀释至刻度，此溶液1 mL含碘100 mg。置冰箱（4）内可保存半年。（2）中间溶液：临用时吸取10.00 mL贮备液置于100 mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10ug/L，0.1%NaOH。（3）中间溶液：临用时吸取10.00mL中间溶液置于100 mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘1ug/L，0.1%NaOH。（4）0-100ug/L水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液 0，2.00，4.00, 6.00, 8.00，10.00 mL分别置于100 mL容量瓶中, 用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100ug/L，0.1%NaOH。5分析步骤5.1 分别取碘标准应用系列溶液及水样各1.0 mL置于玻璃试管中，然后加入2.5 mL亚砷酸溶液，充分混匀后置于30恒温水浴中温浴15min。5.2 使用秒表计时，依顺序每管间隔1530秒向各管准确加入0.5 mL硫酸铈铵溶液，立即混匀，放回水浴中。5.3 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应15min时，依顺序每管间隔1530秒于420 nm波长下，用1cm比色杯，测定各管的吸光度。 5.4 样品碘含量的计算： 碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C= a + b lnA(或lg