连续MSMPR结晶器起始操作的模拟及设计.doc

连续MSMPR结晶器起始操作的 模拟及设计H iro shiT a kiYa m a摘要阐述了连续NSMPR结晶器的非稳态操作的模拟模型，并考察了 品种以减少起始操作所需时间。该模型是基于结晶动力学、 动态质量衡算以及粒数衡算间的关系，描述了粒度分布的变 化。从模拟及实验结果看，起始操作加入品种对于晶体粒度 分布状况有显著的影响。从不同品种的模拟结果提出了一种 设计适用晶种的方法。关键词：起始操作MSMPR结晶器模拟模型1简介对于连续结晶器的操作，控制产品粒度分布是很重要的 当改变操作条件处于非稳态操作时，如起始操作或从一种向 另一稳态的过渡时，晶体粒度分布是变化的。预测非稳态操 作下粒度分布变化模型以及缩短非稳态操作时间的操作设 计均为基础课题，目前已提出了几种工业结晶器的模型。R andolph等人详细考察了DTB结晶器模型，并设计了其控制 系统。在工艺模拟装置发展领域，S he ikh等人提出了一种 工艺结晶器动态模拟模型。当关于模型及模拟的研究很少 明确地用于工艺设计。本文阐述了连续MSMPR结晶器的非稳态 操作的模型，并考察了晶种情况，以减少起始操作所需时问。2模型本节阐述了冷却型连续NSMPR结晶器的非稳态操作模型。容 器体积为720 m 1。采用硫酸铵一水系统。模型基于成核及成长 速率、动态质量衡算以及粒效衡算的相互关系而提出的。Bo=kb仃6m，(1)G=尼。矿(2)比(Crc)+3k，Gm2(cPP，)，。=-一础d，(1一尼，州3)r堕+G丝+兰：0 (4)a 况f3开车及晶种条件开车过程如下： 1把原料装入结晶器中：2使溶液冷却至 操作温度：3当溶液稳定在设定值时，往结晶器中加入晶 种：4连续进料和出料：5达到稳态操作。47首先研究了几种不同晶种的特性对稳定时间的影响。 l 单分散品种(心)，基于粒数的平均粒径与给定操作条件下得 到的产品的平均粒径相等：2单分散品种基于质量的平均粒 径(MM)：3由三种单分散品种组成的虚拟调配为产品晶体的晶 体(PS)：4给定操作条件下的产品晶体换句话说，先前产品晶体(PR)所有实验的起始晶浆密度Mt。保持恒定，为了比较稳定时问的品种效应。进行了无晶种(Ns)条件实验4 起始实验原料浓度445 wt，流率60010。m，s敏停留时间为12 x103秒。操作稳定为298 k。NS情况下，粒度分布变化如图1所示 每一条曲线表明一种粒度下的粒数密度的变化对于大晶 体，晶体粒度分布随时问变化。 小晶体很快就达到稳定。图2 为PR情况下的晶体粒度分布变化情况，加入品种后不久，其 粒度分布就稳定了。5 起始操作时间的估算需估算达稳态所需时间 以确定起始操作所需时间。本文 采用由方程(5)所定义的性能指数()来估算质量粒度分布的 收敛情况。以e值作为稳态时的终点值，实验误差在10以内。 Ns和PR情况下的性能指数随时问的变化如图3示，起始所需 时间分别为7倍和2倍停留时间(t)。，乏IMp#(t，)吗一Mpj(tf-1)吗100占f1=L_一(5)J=1Mp，)dL。 t，T6模拟结果 实验条件下，模拟分析了品种特性的影响。粒度分布的模拟变化如图1和2的实线所示。对于Ns情况，过饱和度、成核速 率、生长速率以及第三矩量随时问的变化如图4所示。从这些结果中即可理解结晶器中出现的下列现象：1进料不久。过 饱和度上升：2由于过饱和度的增加，生长速率也增加然而由于开始时晶浆密度小，故成核速率(第三矩量)很小：3当晶 浆密度升高时，成核速率快速增加：4过饱和度由于晶体量的增加而被消耗：5当生长速率及成核速率稳定后粒度分布也就稳定了此时就达到稳定了另一方面， 当采用晶种时，晶浆密度和占。有显著的差异。这 是因为开车后结晶器中存在着晶体粒子。因而成核速率稳定 时间就缩短了。模拟时可采用相同的性能指数来估算此时 间。结果如表1所示。表明晶种特性对起始存在所需时间有显 著的影响。PR的稳定时间为Ns的17。表1 起始操作所需时间品种说明所需时问(f) 实验模拟不如晶种Ns 7648MN8MM6PS 4 (MtO=100)PR 1