「海水中可溶性磷酸盐的测定最新版」.doc

海水中可溶性磷酸盐的测定一、 术语1. 海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物质颗粒；溶解态磷包括有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以HPO42-和PO43-的离子形式存在。2. 海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界，可通过0.45um的为溶解态的磷酸盐，不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。3. 本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐（无机磷），以其磷酸根中的磷原子来计量，用符号PO4-P表示，单位为umol/dm3。二、 目的要求了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。三、 方法原理本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐，即在水样中加入一定量混合试剂（硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾）水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸，然后与酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm，可选择800nm进行比色测定。此法的盐误差不大于1%，故测定时不必进行盐误差校正。四、 仪器UNICO2000分光光度计； 100cm3容量瓶，1支；50cm3具塞比色管，9支；1cm3移液管，4支；洗耳球1个；洗瓶，1个.五、 试剂及其配制混合试剂：分别量取3mol/dm3H2SO450cm3、3%钼酸铵20cm3、5.4%抗坏血酸20cm3、0.136%酒石酸锑钾10cm3，按顺序混合，每加入一种试剂，必须混合均匀。此试剂在使用前配制，有效期6h。六、 实验步骤：1. 配制磷酸盐标准使用液，准确移取标准贮备溶液0.50cm3于100 cm3容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，混匀，浓度为0.040umol/cm3。2. 标准系列：分别移取磷酸盐标准使用液0.0cm3、0.50cm3、1.00cm3、2.00cm3、3.00cm3、4.00cm3于50cm3比色管中，加去离子水至50cm3，依次加入5cm3混合试剂，混匀15min后，以去离子水做参比溶液(L=5cm)，测定溶液吸光度。3. 实际海水样品的测定（双样）：取50cm3经0.45um滤膜过滤的水样于50cm3比色管中，加5cm3混合试剂，混匀，15min后，以去离子水做参比溶液，测定溶液的吸光度(Aw)。根据标准曲线计算实际海水中磷酸盐的含量。七、 实验结果:标准液的吸光度数据表标准液c（PO43-,umol/cm3）吸光度A00.0010.40.0040.80.0091.60.0192.40.0283.20.036取点(0.01,0.88)和点（0.035,3.11）K=3.11-0.880.035-0.0189.20b=3.11-89.20*0.035=-0.01所以c（PO43-,umol/cm3）与吸光度A的关系式：Y=89.20*A-0.01海水吸光度A0.0230.026海水c（PO43-,umol/cm3）2.03962.3072八、 技术指标：1. 检测下限：0.02umol/dm3。2. 准确度：磷酸盐浓度为0.2umol/dm3，相对误差为15%。磷酸盐浓度为2.0umol/dm3，相对误差3.5%.3. 精密度：磷酸盐浓度0.2umol/dm3，相对标准偏差为10%；磷酸盐浓度为2.0umol/dm3,相对标准偏差为3.0%。九、 注意事项：1. 若测定时反应浓度的温度在15以上，以在加入混合试剂的1015min后测定，若低于15，则需要20min后测定。2. 在海洋调查中，无论海水盐度大小如何，均不必进行盐效应校正。若用于精确分析，则需要进行盐效应校正。3. 在海上调查时，若更换混合试剂，需重新做标准曲线。4. 按时用浓硫酸清洗比色管。5. 样品的处理及保存：1) 醋酸纤维滤膜的处理：先用2mol/dm3盐浸泡30min，然后用蒸馏水清洗干净，浸泡24h以上。2) 水样取上来之后，立即用0.45um醋酸纤维滤膜过滤，然后进行进行测定。3) 水样最好在取上来之后立即进行测定，如不能测定需要冷冻保存或者加氧化汞保存。十、实验总结：在本次的实验中刚开始的测出来的吸光度为0.001,0.013，0.014,0.015,0.016,0.017，海水样品的吸光度为0.029,0.028，我们小组分析认为实验数据异常，决定重做，数据还是和上组数据一样。后面再老师的帮助下找到了数据出现异常的原因。因忽略了移液管的量程导致加到比色管里的标准液分别只加了0ml，0.05ml，0.