HPCL 测定安定法 仪器美国waters公司高效液相色谱仪配备E600型泵486型可变波长检测仪.doc

1、HPCL 测定安定法 仪器美国waters公司高效液相色谱仪配备E600型泵486型可变波长检测仪 pc-80工作站2、安定可用紫外分光光度仪测定 安定在紫外光波段中有最大吸收光谱，可以用该方法对安定进行定量检测31方法 用紫外分光光度法测定2mol/L盐酸反提液，记录其在242nm和263nm处的光密度，在22g/ml浓度范围内，其差值与安定浓度成正比。（1）材料与方法1.1 原理 安定在220g/ml浓度范围内，242nm和263nm处的光密度差值与浓度成正比。1.2 仪器 UV-120-02型岛津紫外-可见分光光度计;1cm石英比色杯。1.3试剂3mol/L磷酸盐溶液：称取41.4g磷酸二氢钠(含1个结晶水)，加水溶解至100ml;二氯甲烷(或乙醚);0.45mol/L氢氧化钠称取1.8g氢氧化钠，加水溶解至100ml;正已烷;2mol/L盐酸;安定标准溶液(20g/ml)根据市场购买的安定片所标示的含量，用水配制成20g/ml安定标准溶液。1.4 实验方法1.4.1取胃液0.5ml(或其它捣碎后的检材5g或5ml)加纯水至5ml，用0.45mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性，加3mol/L磷酸盐溶液0.25ml，用三氯甲烷30ml振摇提取，分出三氯甲烷液，检材再用10ml三氯甲烷提取1次，合并三氯甲烷液。1.4.2 三氯甲烷液用10ml0.45mol/L的氢氧化钠溶液洗涤1次。1.4.3 三氯甲烷通过干燥的滤纸，滤入蒸发皿中，挥干(如用乙醚提取，需用无水硫酸钠脱水后挥干)。1.4.4 残留物用10ml正己烷溶解，用10.0ml2mol/L盐酸溶液反提取，提取液放入1cm石英比色杯中，置紫外分光光度计中测定，用2mol/L盐酸作参比，记录其在242nm和263nm处的光密度。另取一份相应的空白检材，加5ml(100g)安定标准液对照，与检材同样操作，记录其在242nm和263nm处的光密度。1.5 计算 安定(g/ml)=A 样 A 标 mV标V样W。A样-样品的光密度差值(242nm-263nm);A标-标准对照的光密度差值(242nm-263nm);m-标准对照用的安定微克数(100g);V 标 -标准对照2mol/L盐酸反提液的毫升数;V 样 -样品2mol/L盐酸反提液的毫升数;W-样品的克数或毫升数。3、 TDX测定仪安定（地西泮）：认为可以加强或易化-氨基丁酸(GABA)的抑制性神经递质的作用，GABA在苯二氮卓受体相互作用下，主要在中枢神经各个部位，起突触前和突触后的抑制作用。异丙酚：目的建立荧光分光光度法测定血浆中异丙酚浓度的方法，为临床异丙酚的药理学研究提供科学的分析技术。方法用环己烷异丙醇提取血浆中的异丙酚，用荧光法测定异阿酚含量。激发波长为271nm，发射波长为299nm。结果本方法回收率高，重现性好，线性范围为0150gml-1，最低检测浓度为50ngml-1。结论本方法较为简单，结果准确可靠，适用于异丙酚的药代动力学研究及临床手术过程中异丙酚血药浓度检测。儿科机械通气时咪唑安定的应用研究及血药浓度的测定王晓敏 【摘要】： 目的 在清醒的ICU危重患儿使用机械通气时，因年龄、疾病等的影响导致的恐惧焦虑心理及行为上的不合作非常突出，往往不能耐受辅助通气，产生人机对抗，降低了机械通气的效果，使病情加重，此时有必要使用药物镇静，以缓解紧张恐惧情绪，使人机协调。临床许多镇静剂(如巴比妥类、阿片类)因较多的不良反应而使其在危重病人中的应用受到限制，特别是对呼吸中枢的抑制与现代机械通气的呼吸保护策略相违背。替代传统的镇静麻醉剂，使用镇静效果好、副作用小，并可随时调整剂量以达到临床适当镇静水平的药物非常必要。本研究旨在观察咪唑安定在机械通气患儿中的镇静效果及对呼吸循环系统的副作用，并评价咪唑安定药物浓度与镇静水平之间的相关关系，探讨辅助通气时应用咪唑安定的合理剂量及理想血药浓度，指导临床合理用药。 方法1 研究对象的纳入标准 于ICU住院机械通气患儿18例。要求：神志清醒，首次予咪唑安定(MDZ)负荷量前Ramsay评分2级；未同时接受其他苯二氮卓类、巴比妥类、异丙酚等镇静药物治疗；无严重低血容量及肝肾器质性损害；机械通气时间48h。 2 给药方法 患儿接受机械通气后，首先优化通气方式、参数。辅助通气2h后予MDZ负荷量，0.1-0.15mgkg，加生理盐水510ml静脉注射，后即以0.1mgkgh剂量(浓度1mgml)，用注射泵持续静脉输入，每1h进行1次Ramsay评分。用药4h后，若患儿再次出现烦躁不合作，即调整MDZ剂量至0.20.25mgkgh，使Ramsay评分保持2-5级，维持时间24h。 3 观察指标 分别测定开始机械通气后2h(未用药)、予MDZ 2h、予持续用药24h 同等学历人员硕士研究生学位论文 这3个时点的动脉血气结果，并使用无创性多功能监护仪记录3个时点的心 率(HR)、呼吸频率(RR)、血压(sBp心Bp)。采用Rajm义以评分每lh评分 一次。 患儿达到平稳的镇静效果(安静、合作、人机同步)，于持续静脉维持 用药24h时，取静脉血1 ml，检测MDZ血药浓度。 4高效液相色谱法测定咪哇安定血药浓度 色谱条件色谱柱一协Bond叩akC:钢柱(4.6*200，10uln)，流 动相:甲醇(PH:7.5)一磷酸盐缓冲液(65:35，v)，柱温:室温，检测波长240nln， 流速0.smFmin，进样量加“1。 结果1镇静效果 在采用负荷剂量下，患儿均能于10一ZOmin内安静，躁动消失，Ramsay 评分2一5级，有效率100%。在维持剂量下观察24h，亦能保持平稳满意的镇 静效果，有效率100%。 2对呼吸、循环系统影响 对3个时点的监测中，使用MDZ后2h心率较前明显减慢(P0.01)， 用药后Zh、24h时点的心率无明显差异(P0.05)，接近正常生理水平;用药 后呼吸频率显著减慢(P0.01)，接近辅助通气设定的参数，达到人机同步; 3个时点的血压变化不明显，无统计学差异(P0.05)。 3对动脉血气监测结果 用药后PaCOZ下降明显(P0.05)，维持在5.92一3.91 kPa的理想水平; pao:、saOZ均明显改善，与用药前相比有显著提高(p0.01)。用药后Zh、24h 之间的动脉血气结果无统计学差异(P0.05)。 4 MDZ药物浓度与镇静深度之间的关系 本资料18例患儿检测MDZ Cm最低值为67.7n留inl，最高值为 322.8ng加l，平均151.2士76.7ng/ml。镇静深度维持R田ns即评分2一5级。Cm 与Ramsay评分相关性良好(r=0.8027)。当不同患儿处于R田叭say评分2一5 级的不同等级时，Cm由69.6士2.7 ng/Inl上升至195.6士58.2 ng/ml。 5 MDZ理想药物浓度 维持理想的镇静效果即R田叮say评分3碎级时，MDz cm为86.8士 6 .6一1 64.0士53.8n岁ml。 结论1在机械通气过程中，持续滴注咪哇安定可维持平稳的镇静效果，催眠、 同等学历人员硕士研究生学位论文 抗焦虑作用明显，对呼吸、循环系统无不良反应。 2咪哇安定有效地改善了血气指标，提高了Pa02，增加了氧的供给，并 纠正了人机对抗，使机械通气的治疗效果得以充分体现，更有利于危重患儿 的救治。 3咪哇安定的镇静深度明显依赖于其血药浓度，二者相关性良好。 4维持理想的镇静效果即R剐nsay评分3娜级时，MDZ Cm为86.8士 6.6-164.0士53.8 ng/d。因个体耐受性差异、年龄及心理因素的影响，当