实验注意事项.doc

如果是线性扫描极化的话，起始电位，低电位，终止电位都设置成开路电位循环伏安法电化学工作站中有专项极化测试菜单，包括的参数：起始电位，电位扫描速度，电位扫描方向。一般，选择从阴极开始（低于开路电位0.3-0.5V就可以了），扫描速度：10mV/min，高电位设置在高于开路电位0.5V 左右，如果这种设置产生的电流很小，可以适当提高电位。 极化曲线测试法是一种破坏性测试，考察材料在比较极端条件下的抗腐蚀特性，你的Cu，Zn都很溶液溶解。用极化法，也只需要选择很小的电位范围，否则，就是你已经看到那样，全部溶解了。 阻抗法比较温柔，它考察材料在平衡（自然）状态下的腐蚀行为，是一种很常规的阻抗表征手段。你给出的极化图的做法：开路电位大致：-0.22V电位扫描：起始电位设置为-0.35V，终点电位为0.15V，循环次数：1周。（从-0.35向正方向扫描到0.15V，然后，方向扫描回答-0.15V）还有一个办法：采用恒电流模式测量。理论上开路电位，是不是应该等于腐蚀电位，请帮忙分析一下下面的测试结果，开路电位测得-0.65V左右，而极化曲线测得腐蚀电位为-0.946v，是因为当时做的时候极化范围取大了？开路电位.jpg极化曲线.jpg仅就你的问题结合极化曲线分析一下（不涉及你做极化曲线的目的），供参考。1.“理论上开路电位，是不是应该等于腐蚀电位”。个人认为，在腐蚀电化学上，在某种电解液中发生腐蚀的金属，其开路电位就是腐蚀电位。比如，海水中的钢。但是，电解液中会发生钝化的金属，其开路电位未必就是腐蚀电位。比如，Ca(OH)2溶液中的钢，它的开路电位可能在钝化区间，因此谈不上腐蚀电位。2.为什么测的开路电位与极化曲线的腐蚀电位不同，是不是范围取大了。先说是不是范围取大了。不知道你测试的目的是什么，从曲线上看，确实范围取大了。测得开路电位-0.656V,阴极极化到-1.2V(极化了约540mV)，阳极极化到-0.2V（极化了约350mV)。从测试动力学参数的角度看，一般没有必要测这么大的范围，极化最大200mV足够了；从测试不同电化学反应的角度看，在你的测试范围内，极化曲线很简单，没有很多的电化学反应。简单说，极化范围取大了。 为什么测的开路电位与极化曲线显示的腐蚀电位相差很大？可能存在以下原因：首先，测试开路电位时，工作电极表面应该是经过打磨的（去除了表面氧化膜）。如果电极没有打磨，表面仍有氧化膜，在阴极极化很强（540mV）的情况下，氧化膜被还原，测到的腐蚀电位与测到的开路电位必然相差较大。还有一个原因（这个原因最可能），就是你的扫描速度太快（5mV/s)，在电极反应还没有达到平衡的时候，某个电位就已经扫过去了。（详细解释我放在最后，如果你电化学基础比较好，可以不用看）建议：1.缩小扫描范围，降低扫描速度，看看结果怎么样。2.从测得的开路电位开始扫描（-0.656V），先扫阴极极化曲线；结束后，等开路电位稳定（稳定后的电位很可能不是-0.656V），再扫阳极极化曲线。扫描速度要低，我一般最大1mV/s，你可以根据自己的情况调整。速度太低了也没必要，曲线相差不大。其实，早期的文献，极化曲线都是这样做的。这样做也符合极化的规律。后来，发现从阴极扫到阳极，对某些体系来说相差不大，而且省事，现在看到的文献，基本都是从阴极扫到阳极了。极化曲线的测量，是准稳态测量，要得到准备的结果，必须符合“准稳态”的条件。比如，从开路电位0V开始，做阴极极化。先极化到-5mV,监测电流，电流基本稳定了，说明达到了“准稳态”，此时才能进行下一个电位的极化。如果很长时间不稳定，说明极化的太大了，要缩小极化范围。（如果你用恒电位仪做过极化曲线，对这个应该很熟悉了）你测量的极化曲线，相当于：测到-5mV，电流还没有稳定呢（电流是由大变小，至稳定，和开路电位的图很像），就去测-10mV了（因为你的扫描速度快），这时记录的电流是一个偏大的电流。参考宋诗哲老师的腐蚀电化学研究方法如何选取扫描范围？.查阅文献，找出你的材料的自腐蚀电位，选择此电位正向、负向各加0.5V，测试后如果两端还有横线（钝化区），可适当延长次处电位值你的测试过程中参数设置不对，电流溢出了，所以是个平台，选择更大的电流量程或者选择自动量程即可这样测量准确来说是不对的，不管从正电位扫到负电位，或者放过来扫都不能表示电极表面的真正变化过程，因为电位跨度太大，中间有很多不同的极化过程，使得某一电位下表面的状态受到前一电位区的极化过程影响，因此这样测得的极化曲线并不可信。正确测量极化曲线的方法是先确定电极（不锈钢）的腐蚀电位，一般是在测量体系中开路下静置5-10分钟，测试测得的电位为不锈钢在该体系下的稳定电位（通常和腐蚀电位大小差不多），然后以这个电位为起点，有时也可以比这个电位偏小（测阳极极化曲线）或偏大（测阴极极化曲线）开始，偏离值约50mV左右，然后开始往电位偏正方向扫描（阳极极化曲线），往偏负方向扫描（阴极极化曲线），最后将两条极化曲线整合。扫描速率有快扫和慢扫两种方法，看