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文档简介

实验 15 1一溴丁烷的制备 （5学时）一、实验目的： 学习由醇制备卤代烃的原理和方法基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯二、主要仪器药品（略）三、实验原理主要反应：D 副反应 四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）用电热套磁力搅拌50ml园底烧瓶+5ml水+6mlH2SO4(浓)混合均匀冷却+4ml正丁醇+5g溴化钠（研碎）振摇+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流0.5h停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物5ml水洗涤分出粗产品2.5ml浓H2SO4洗涤除醇、醚有机层5ml水洗涤有机层+饱和NaHCO35ml洗涤有机层+5mlH2O洗涤有机层无水CaCl2干燥至透明蒸馏提纯收集99103馏分纯产品用折光仪检验纯度。五、实验注意事项：注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；溴化钠先研碎再称量；小火加热回流、否则易炭化；注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。（倒出时有大量HBr气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。1溴丁烷制备步骤5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr吸收有害气体回流装置，磁力搅拌下回流0.5h 稍冷后收成蒸馏 残留液 馏出液 （通风橱内趁热倒入废物桶） 5ml水洗涤 水层（上层）粗品（下层） 2.5ml浓H2SO4洗涤 （下层）H2SO4层 上层 依次用水、饱和NaHCO3、水各10ml洗涤 （上层） 下层无水C
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