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文件编号：HHJW17-2005 第 3 版二安替吡啉甲烷-三氯甲烷萃取光度法测定钛量1 方法提要试样用王水溶解，硫酸冒烟，在1.2N的盐酸介质下，以抗坏血酸还原铁，加入二安替吡啉甲烷、氯化亚锡与钛形成三元络合物，用三氯甲烷萃取，测量其吸光度。 2 适用范围本方法适用于可伐合金，镍锰钢，低合金钢，GCr15热轧钢，高速工具钢的测定。测定范围：大于0.002。3 试剂材料本方法未经特别注明，所用的水为三级以上纯净水，试剂为分析纯。3.1 硫酸（r1.84g/mL）。3.2 盐酸（r1.19g/mL）。3.3 硝酸（r1.42g/mL）。3.4 硫酸（1+1）。3.5 硫酸（1+9）。3.6 盐酸（1+1）。3.7 抗坏血酸（10%）（现用现配）。3.8 二安替吡啉甲烷（2.5%）。3.9 三氯甲烷。3.10 氯化亚锡（20%） 称取20g氯化亚锡溶解于8ml盐酸（3.2），用水稀释至100ml。（现用现配）3.11无水碳酸钠。 3.12 硫酸铵。 3.13 钛标准溶液100g/ml，5g/ml。3.14 722型分光光度计4 分析步骤4.1称取试样0.2500g于125ml高形烧瓶中，加10ml盐酸（3.2），2-3ml硝酸（3.3）和少许水，加热溶解，加5ml硫酸（3.4）加热蒸发至盐类析出并稍微冒烟，冷却。加20ml盐酸（3.6），加热溶解盐类，过滤于100ml容量瓶中，加5ml抗坏血酸（3.7），10ml二安替吡啉甲烷（3.8）以水稀至刻度，摇匀，室温（15）放置1.5h。移取50ml试液于125ml分液漏中，加入5ml氯化亚锡（3.10），10ml三氯甲烷（3.9），振荡30s 静置分层。4.2 空白试验随同试样做试剂空白试验。4.3 测定将有机相放入盛有少量无水碳酸钠的锥形瓶中，摇动，移取部分溶液于2cm比色皿中，于722型分光光度计420nm处，以水作参比测量吸光度。扣除试剂空白，根据工作曲线查得钛的含量。5 工作曲线的绘制移取钛标准溶液（3.12）0ml、5.0ml、10.0ml、20.0ml、30.0ml于100ml容量瓶中，加入5ml硫酸（3.4）按步骤4.1-1.3绘制工作曲线，不加抗坏血酸。6 分析结果的计算按下计算钛的百分含量 式中：M1-从曲线上查得的含量，g； M0-称样量，g； V1-分取试液的体积，ml； V-试液的总体积，ml。7 允许差钛量（%）允许差0.010-0.0250.0050.025
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