「苯胺方法确认【严选内容】」.doc

N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类化合物的方法确认报告实验人员：韩俐艳2018年9月19日一、方法概述本方法依据GB/T11889-1989。苯胺类化合物在酸性条件下（pH1.52.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。二、仪器与试剂1. 仪器：722N型分光光度计2. 试剂：硫酸氢钾；亚硝酸钠溶液，=50g/L；氨基磺酸氨溶液，=25g/L；N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液，=20g/L3. 标准溶液：苯胺标准溶液，=10mg/L三、分析步骤1. 样品测定（1）吸取试料于25ml具塞刻度试管中，加水稀释至10ml，加硫酸氢钾50mg，摇匀。（2）加1滴5%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液0.5ml,充分震荡后，放置3min，待气泡除尽。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液1.0ml，用水稀释至25ml，摇匀，放置30min。（3）于545nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度，以试料的吸光度减去空白试验的吸光度，绘制校准曲线，可由校准曲线上查出相应的苯胺含量。4. 空白以水代替试样，按以上步骤进行空白试验。四、校准曲线的绘制以扣除空白试验的吸光度对苯胺含量绘制校准曲线。取10mg/L的苯胺标准溶液，按表1配制苯胺标准使用溶液，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的含量范围从0.0mg至40mg，相关系数在3个9以上。表1 氰化钾标准使用溶液配制表苯胺标准溶液取样量(ml)00.51.02.03.04.0苯胺的含量mg0510203040图1 苯胺标准液的校准曲线表2 校准曲线的线性回归方程和相关系数线性回归方程相关系数R六、数据处理和计算苯胺含量c（mg/L），按下式计算： c=式中：m-由校准曲线查得的试料中含苯胺量，ug；V-试料的体积，mL；七、方法检出限以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限：MDL=0.01/b b-回归直线斜率。GB/T 118891989中关于苯胺的测定检出限为0.03mg/L，本方法求出的检出限为0.02mg/L，因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。八、方法精密度配制并测定浓度为0.5mg/L的苯胺标准溶液9次，方法精密度见表4。表4 苯胺方法精密度的测定和计算 单位：mg/L编号123456实测浓度0.2180.2200.2150.2160.2190.222平均值0.218相对标准偏差1.2%九、方法准确度配制并测定浓度为0.5mg/L的苯胺标准溶液9次，方法准确度见表5。表5 苯胺方法准确度的测定和计算 单位：mg/L编号123456实测浓度0.2180.2200.2150.2160.2190.222回收率（%）94.795.693.493.995.296.5十、总结 通过本实验可以说明，本公司的环境条件、设备设施和人员的操作水平能够适应标准方法的要求。采用本方法测定苯胺的方法检出限为0.02mg/L，低于原方法标准