滴定法测铟.doc

顶效宏达金属综合回收有限公司 滴定法测铟(1) EDTA滴定法测定铟试样用酸分解，在有酒石酸存在下于PH22.5的微酸性溶液中，以抗坏血酸还原铁()为铁()，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铟量。少量的铅、锌、铜、镉、铁()不干扰测定。该方法适用于测定粗铟、铟电解液等杂质元素较少的试样中的铟量。分析步骤：称取0.1000g试样（电解液取1.00ml）于500ml锥形瓶中，加8ml硝酸（1+1），加热至试样溶解完全，加2ml硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟。取下冷却，吹入约20ml水，加5ml酒石酸（200g/L）溶液，混匀，煮沸至盐类完全溶解，加水至约120ml。用氢氧化铵调PH22.5（用精密PH试纸检查），加热至近沸，取下，加约0.1g抗坏血酸，混匀，加34滴二甲酚橙指示剂，用EDTA(0.01mol/L)标准溶液滴定至红色恰变黄色为终点。注：粗铟称取1g加25ml硝酸(1+1)溶解后，定容于100ml容量瓶中，吸取10ml于烧杯中加2ml(1+1)硫酸，以下同操作步骤。(2) 乙酸丁酯萃取分离、EDTA滴定法测定铟试样用酸溶解，在氢溴酸(5mol/L)中，InBr4被乙酸丁酯萃取，用盐酸(6mol/L)反萃取，然后于PH22.5的热溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铟量。顶效宏达金属综合回收有限公司 分析步骤：称取0.20000.5000g试样于150ml烧杯中，加7ml盐酸，低温溶解几分钟，加3ml硝酸，加热至试样完全溶解，蒸发至干，加入3ml氢溴酸反复蒸干3次，加10ml氢溴酸(5mol/L)，低温加热至盐类完全溶解，冷却，移入分液漏斗中。用10ml氢溴酸(5mol/L)分次洗净烧杯，合并于分液漏斗中。加几粒碘化钾，至溶液呈黄色，滴加硫代硫酸钠(500g/L)至淡黄色或无色，加30ml乙酸丁酯，振摇2min，静置分层后，弃去水相，有机相用氢溴酸(5mol/L)洗2次，每次5ml，振摇30s，弃去水相，有机相用盐酸(6mol/L)反萃取2次，每次15ml，振摇1min，合并水相于500ml锥形瓶中，加2ml硫酸(1+1)，蒸发至近干，取下冷却，加5ml酒石酸(200g/L)溶液，20ml水，煮沸至盐类完全溶解，加入120ml沸水，用氢氧化铵调至pH22.5(用精密pH试纸检查)，加约0.1g抗坏血酸，混匀，加34滴(1g/L)二甲酚橙指示剂，用EDTA(0.01mol/L)标准溶液滴定至红色恰变黄色为终点。顶效宏达金属综合回收有限公司 取1.005.00ml于300ml三角烧瓶中吹入约20ml水，加5ml酒石酸（200g/L）溶液，混匀，8090加水至约120ml。用氢氧化铵调PH22.5（用精密PH试纸检查），加热至近沸，取下，加约0.1g抗坏血酸，混匀，加34滴二甲酚橙指示剂，用EDTA(0.01mol/L)标准溶液滴定至红色恰变黄色为终点。锗的测定(比色法) 试剂：乙酰丙酮：试剂若带色需在140重蒸馏至无色。苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/L)：称取0.15g苯基荧光酮溶于约200ml无水乙醇中，加入2ml(1+1)盐酸，过滤于500ml容量瓶中，用无水乙醇定容。锗标准溶液A：称取0.1441g二氧化锗(优级纯)于100ml烧杯中，加入56粒氢氧化钠，加水溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸(1+1)中和并过量1ml，以水定容。此溶液 含锗 100ug/ml。锗标准溶液B：移取20ml锗标准溶液A液于1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液含锗2ug/ml。 分析：称取0.1001.00g试样于铂皿中，加入5ml磷酸，约5ml氢氟酸，10ml硝酸，待剧烈反应停止后，在水浴上加热，并蒸至510ml，然后在电炉上继续加热，直至溶液成透明浆状。取下稍冷，加10ml水，加热溶解，移入125ml分液漏斗中，以少量水吹洗，使总体积约为15ml，加少许亚硫酸钠，如试样含锰高，必须加至溶液玫瑰红色褪去，然后加入45ml盐酸，使溶液盐酸浓度为9mol/L，混匀，准却加入15ml四氯化碳，强烈振荡2min，待分层后，将四氯化碳放出，12ml，弃去分液漏斗颈溶剂用滤纸吸干。将四氯化碳放入带有刻度的10ml比色管中，使体积为5ml，加入2ml无水乙醇，0.2ml乙酰丙酮，混匀。加入3ml 0.3g/L苯基荧光酮溶液，混匀，放置15min后，用1cm吸收皿在波长520nm处测量其吸光度。与试样分析同时进行空白试验。工作曲线的