浅析光电直读光谱仪的期间核查.doc

浅析光电直读光谱仪的期间核查摘要 本文就光电直读光谱仪在使用过程中，进行期间核查的目的、期间核查的频次、核查的方法及核查后结果的判定进行了浅析。 关键词光谱仪期间核查光电直读光谱仪在铝及铝合金的检测分析方面具有广泛的运用，光电直读光谱仪的高自动化、高精度、低检出限及操作简单、分析速度快、为铝及铝合金的检测提供了极大的方便。一期间核查的目的在使用光谱仪的过程中，必须要定期对光谱仪进行检定校准，校准一般选择通过国家法定计量检定的机构来进行，同时要制定出光谱仪的检定周期。光谱仪虽然有了检定周期，但人们在使用过程中不知道在有效期内的技术性能是否能够始终保持。为此，需要对光谱仪进行期间核查，（期间核查实验室一般可以自己进行）即使用简单实用并具有相当可信度的方法，对可能造成不合格的光谱仪的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持其校准状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。期间核查的主要目的，在于及时发现光谱仪出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。当核查发现不能允许的偏移时，实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于光谱仪校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。二期间核查的频次 在对光电直读光谱仪进行期间核查的具体工作中，首先需要考虑的是：进行期间核查采用的频次和期间核查的方法。我们实验室通常情况下每年计划进行一次期间核查，在发生下列情况时，也要对光谱仪进行期间核查。a使用过程中光谱仪出现故障，在进行检修后可能对光谱仪检测的数据产生影响的情况；b光谱仪使用环境发生剧烈变化后；c临近失效期的光谱仪。三 期间核查的方法在制定光谱仪期间核查方法时，应考虑光谱仪的特点，从实用性、可靠性、可行性、经济性等方面综合考虑。通常采用的方法有：使用有证标准物质；参加实验室间比对或能力验证；利用相同方法或不同方法进行重复检测。我们实验室一般采用的方法是使用有证的标准物质。在选择标准物质时，还应考虑到：标准物质的含量与待测样品的含量相适应；标准物质的基体与待测样品的基体应尽可能接近；标准物质应以与待测样品相同的形态使用；标准物质的使用应在其注明的有效期限之内，并符合贮存条件。在此，我们以法国JY公司制造的JY光电直读光谱仪、以西南铝生产的纯铝标准样品E411f为例进行一次光电直读光谱仪的期间核查。JY56光电直读光谱仪每日进行纯铝样品的分析检测，使用频率较高，仪器检定周期为两年，上次检定日期为2007年7月6日。E411f标准样品为西南铝2003年生产的纯铝标准样品，有效期为5年，其Fe元素含量为0.152，含量与我们平时的待测样品含量接近；其基体与待测样品基体相一致、形态为块状样品、并在有效期之内。按照中国铝业青海分公司中心化验室期间核查计划，我们在2007年10月20日对JY56光电直读光谱仪进行了期间核查，其核查结果如下：核 查 记 录样品名称纯铝样品编号E411f待测元素Fe测量次数1234567891011测定值0.1500.1510.1520.1530.1500.1520.1510.1520.1530.1500.152平均值0.151标准差0.0011给定值0.152四、期间核查的判定有资料显示，采用标准物质进行期间核查，对标准物质分析结果的控制限，一般取标准物质中某一组分次分析结果的平均值，在其给定标准值的倍标准差范围内判为合格。即，其中xRM为标准物质的给定值，为测定值，s为其标准差，数字2表示置信概率为95。0.92故，可以判定JY56光电直读光谱仪在检定周期内能够满足检测分析的要求。通过期间核查，可以判定光电直读光谱仪的可信度，当发