2014工业分析复习题.doc

绪论一、工业分析的特点是什么？1，分析对象的复杂性；2分析方法的多样性；3显著的实践性；4本课程与其他课程的联系密切二、工业分析方法的评价指标。1准确度；2灵敏度；3选择性；4速度；5成本；6环境保护第一章 试样采集与制备一、最低可靠质量的概念？能代表研究对象整体的样品最小量二、固体试样制备的程序包括什么？试样的破碎可分为哪几步？1破碎；2过筛；3混匀；4缩分。破碎分为粗碎、中碎、细碎、粉碎。三、我国套筛分为几级？套筛的目数指的是什么？我国采用十级套筛，目数指的是每英寸（25.4mm）长度内金属网线数四、切乔特经验缩分公式的表达式以及式中各参数的意义Q/kd2=n k为与试样密度有关的特性系数，Q为质量，d为粒度，n1时说明送检数量不足，1=n=2时可以先混匀、缩分在取部分进行破碎，n=2m m为缩分次数第二章 固体试样的分解一、试样分解常用的湿法分解试剂和干法分解试剂有哪些？湿法和干法分解的优缺点？湿法：水，有机熔剂、酸、碱及盐的水溶液、配位剂的水溶液。优点：1分解时不至引入除氢外的阳离子，2过量的酸较易用加热法除去；3分解温度低，对容器腐蚀小；操作简单，便于成批生产。缺点：分解能力有限，对有些试剂分解不完全；有些易挥发的在加热分解试样时可能挥发损失。干法：酸性熔剂，碱性熔剂及他们的混合物等。优点：只要熔剂及处理方法适当，许多难分解的试样可以完全分解;缺点：但是熔融温度高，操作不如湿法方便、对器皿腐蚀及其对结果可能带来影响，不能忽略二、熔融和半熔（烧结）的定义？熔融：在高于熔剂熔点的温度下熔融分解，熔剂与样品之间反应在液相或固液之间进行，反应完全之后形成均一熔融体。半熔：在低于熔剂熔点的温度下烧结分解，熔剂与样品之间的反应发生在固相之间。三、矿物晶体具有哪些晶体类型？分子晶体，离子晶体、原子晶体和金属晶体四、酸中的氢离子和酸根在试样分解中有哪些作用？H+：具有很高的能量、H+与试样中的阴离子等作用形成了难离解的弱酸或水。酸根：酸根的配位作用、酸根的氧化还原作用五、为什么氢氟酸对硅酸盐有很强的分解能力？F-与硅作用可生成易挥发的SiF4对硅酸盐矿物有很强的六、实验室常用的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸的物质的量浓度是多少？HCl：12.0moll1；硝酸：14.36-15.16 moll1；硫酸：18.0 moll1七、干法分解中，碳酸盐和氢氧化物分解常采用什么坩埚熔样？镍坩埚八、混合铵盐熔剂的组成及其分解样品的原理？氯化铵、硝酸铵、氟化铵和硫酸铵比例混合。原理：铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸，无水酸在高温下能与试样反应生成相应的水溶性盐。第四章 岩石全分析一、岩石全分析主要包括哪些分析项目？13项：SiO2,Al2O3,Fe2O3,FeO,CaO,MgO,Na2O,K2O,TiO2,MnO,P2O5,H2O-，烧失量。16项：去掉烧失量加上H2O+,CO2,S和C在特殊情况下，也要求测定其他的元素二、硅酸盐样品可以采用哪些样品分解方法来分解？碳酸钠熔融分解、苛性碱熔融分解、锂硼酸盐熔融分解、氢氟酸分解三、促使硅酸凝聚的方法有哪些？破坏水化外壳、加入强电解质、加入带相反电荷的胶体四、氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定硅的原理和主要条件控制。原理：强酸介质中，在KF，KCl的存在下，可溶性硅酸与F-作用能定量的析出K2SiF6沉淀，该沉淀在沸水中解析出HF，可用标准NaOH溶液滴定，并间接计算出SiO2的含量。条件：1沉淀介质和酸度2氟离子钾离子的浓度3温度和体积4外来污染5沉淀的洗涤和残余酸的中和6水解7主要干扰元素及消除8终点的确定指示剂的选择五、硅钼蓝光度法的原理和关键是什么？在酸性环境中，钼酸铵与水中二氧化硅反应，生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物之后，加入还原剂还原成硅钼蓝，在一定范围内，其蓝色和二氧化硅成正比，通过测定其吸光度并于硅标准曲线对照可求得二氧化硅的浓度，最长波长810nm，并在650nm测定，关键：单硅酸的获得和显色条件的控制六、铝的EDTA置换滴定方法原理和优点？原理：氟化物置换滴定法：在待测溶液中加过量EDTA，加热使铝完全反应，然后用金属盐滴定过量的EDTA，加入KF，以置换配合物的EDTA，在用金属盐滴定释放出的EDTA，从而求得铝的含量。优点：选择性高，使用较为广泛。因复杂试样中金属离子种类繁多，条件不易控制，加入的EDTA不只与Al3+反应，还和其他离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量，还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此需采用置换滴定法七、氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法测定铁的原理，硫磷混酸的作用是什么？原理：试样用酸分解或碱熔融分解，试液用SnCl2将铁还原，加入HgCl2,在S-P混酸的作用下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色。硫酸和磷酸的作用：硫酸可以确定酸度和缓解空气对Fe2+的氧化；磷酸与Fe3+形成无色Fe（HPO4）2,消除Fe3+颜色的影响，降低了Fe（III）/Fe(II)电对的电位，使突变范围变宽，便于指示剂的选择八、测定钛的光度法有哪些？H2O2光度法；二安替比林甲烷法；钛铁试剂法九、配位滴定法测定钙镁的酸度控制和滴定方式？EDTA络合滴定钙、镁时的主要干扰是什么？消除干扰的方法有哪些？酸度控制：Ca2+：pH7.5。Mg2+最高pH12。操作中pH=10滴总量；pH12.5滴定Ca2+。滴定方式：分别滴定：pH=10滴定总量，pH12.5-13滴定Ca2+。连续滴定：pH12.5-13滴定Ca2+，酸化后再调节pH10，继续滴定。干扰：其他元素干扰：低含量时掩蔽：三乙醇胺-氰化钾、酒石酸-三乙醇胺-铜试剂。高含量时分离：六次亚甲基四胺-铜试剂小体积沉淀法。相互干扰：1加胶体保护剂，防止氢氧化镁聚集2在氢氧化镁沉淀前用EDTA降低离子浓度3改用其他配位剂作滴定剂4选用其他选择性金属指示剂十、过硫酸铵银盐光度法和KIO4光度法测定岩矿中锰的原理及主要条件控制。高锰酸盐光度法:在酸性溶液中，氧化剂可使锰氧化为紫红色的高锰酸，在530nm处，测定吸光度。条件控制：1介质和酸度（硫硝混酸，硫酸度5-10%）2氧化剂的选择（高碘酸钾，过硫酸铵）3煮沸温度及时间（20-30min）4干扰（Ti，Zr，用硫硝混酸加热蒸发）十一、什么是有效磷？磷钼蓝光度法的主要原理有效磷：磷矿中能被稀的弱有机酸所溶解的磷，能被植物所吸收的磷。原理：在酸性溶液中，磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸等还原为磷钼蓝，进行光度测定十二、烧失量的定义，主要包括哪些项目？烧失量：指试样在1000摄氏度灼烧后所失去的重量，主要包括化合水、二氧化碳及少量S、F、Cl，有机质等十三、重铬酸钾滴定法测定矿石中亚铁法中，如何防止溶矿时亚铁被氧化？加入NaHCO3固体产生二氧化碳气体可以防止第五章 核工业原料分析一、铀、钍的天然同位素有哪些？离子的价态有哪些？那种比较稳定？铀：92号元素，第七周期IIIB族，天然同位素：238U,235U,234U价态+3，+4，+5，+6；4，6价态比较稳定。钍：90号元素，第七周期IIIB族，天然同位素232Th，228Th，只有+4价态一种三、铀钍常见的无机和有机配体有哪些？无机：U4+能与卤素离子、含氧酸根和硫氰酸根形成配离子；UO2+强酸根不稳定UO22+与三大酸根。Th4+与所有阴离子。有机：U4+与UO22+可与种类繁多的有机试剂形成多种配合物和螯合物，这些有机试剂主要含有含氧配位体，含氧与氧-氮配位体，含硫配位体。Th：有机含氧配位体四、铀、钍常用的分离富集方法有哪些？铀的分离富集方法;1沉淀分离(碳酸铵法，氢氧化物法)2溶剂萃取分离（中性配合物萃取（TBP,P350,TOPO）3离子交换分离（阳离子交换分离，阴离子交换分离，螯合树脂分离）4萃取分离法5吸附分离。钍的分离富集法：1沉淀法2溶剂萃取3离子交换法4萃取色层分离法五、中性络合物萃取与阳离子交换萃取的机理。中性：中性萃取剂与中性金属盐之间形成中性配合物被萃取。阳离子：氢型酸性萃取剂与金属离子经离子健结合成螯合物被萃取六、铀、钍的中性配合物萃取常用哪些萃取剂和萃取介质？铀：中性配合物萃取剂 中性磷类和亚砜类可萃取U4+与UO22+，非弱极性溶剂做介质（煤油 环己烷）。钍：中性螯合萃取TBP,P350,TOPO（硝酸做介质），DOSO(HCl做介质)八、铀、钍的螯合萃取常用的萃取剂有哪些？铀：羟胺类（BPHA），8-羟基喹啉类（OX）-二酮类（TTA） PMBP九、珜盐萃取法萃取铀、钍的原理？含氧溶剂与H+结合成珜离子，珜离子与U,Th的络阴离子通过氢键形成缔合物十、高分子胺类萃取剂的萃取机理是什么？在一定条件下，伯仲叔季铵都可用作Th4+的萃取剂，十一、协同萃取有什么优缺点？ 1.可有效的克服水相中某些配体对铀的抑萃作用，但是有机相中的铀不易被完全反萃取，2协萃体系对共存物有可能存在协萃，因而其选择性次于使用单一萃取剂的体系3如果使用单一的萃取剂其萃取效率已能满足时，则应尽可能避免采用协萃体系，但若萃取的目的在于排除多种离子的干扰，可用协同萃取。十二、钍的离子交换树脂分离富集为什么既可用阳离子交换又可用阴离子交换？而铀的分离不采用阳离子交换树脂？答：阳离子分配系数高，吸着后可用草酸铵完全洗脱。铀和钍能与许多阴离子形成配阴离子而被分离。因用阳离子交换树脂分离铀缺乏选择性。十三、钒酸铵滴定法测定铀的原理？ 答：在磷酸介质中，用钛（III）亚铁（II）或锡（II）将铀还原到铀（IV）过量的还原剂用亚硝酸钠氧化，过量的亚硝酸钠用尿素分解，在3-50mol/L磷酸中，以N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液，滴定至溶液呈微紫红色。十四、偶氮胂的结构，偶氮氯磷的结构偶氮氯磷III的结构相似砷改为氯，在氮的对位加上Cl。十五、偶氮胂光度法测定铀钍的原理在微酸介质中，UO22+与偶氮砷III形成1：1的蓝色螯合物，用柠檬酸钠-NaHPO4做缓冲液控制介质酸度在pH=2左右，加EDTA和TTHA掩蔽部分金属离子干扰，在波长655nm处，以空白试剂作为参比，测定吸光度十六、5-BrPADAP光度法测铀的原理。在pH7.7-8.6的三乙醇胺-HClO4（或硝酸）介质中，乙醇体积浓度为30-60%，在CyDTA-磺基水杨酸-NaF存在下，UO22+与5-BrPADAP及F-形成稳定的1：1：1红色三元络合物，最大吸收波长为578nm，摩尔吸收系数7.4104，络合物可稳定6h第七章 金属材料分析一、简述钢铁中的五大杂质元素分别对钢铁性能的影响。钢铁中常见的合金元素有哪些，分别用什么方法测定？碳：在钢中可作硬化剂和加强剂，有的以固溶体存在，有的以碳化物存在。锰：能增强钢的强度，减弱延展性。硅：1增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性2促使C以游离态石墨态存在，使钢有较高的流动性，易于铸造。硫：使钢产生热脆性，属有害成分，产生热脆性的原因是FeS的熔点较低，最后凝固，夹杂在钢铁的晶格之间，当加热压制钢铁时，FeS熔融，钢铁的晶粒失去连接作用而脆裂。磷：磷化铁硬度较强，以至于钢铁难于加工，使钢铁产生冷脆性。合金元素：铬：银盐-过硫酸铵氧化滴定法，二苯偕肼光度法。镍：重量法 滴定法 光度法。钼：重量法 光度法。钒：氧化-Fe2+滴定法5-BrPADAP-H2O2光度法钛：过氧化氢光度法，二胺替比林光度法，钛铁试剂光度法二、五大杂质元素测定常用的方法有哪些？碳：总碳：燃烧气体容积法，燃烧库仑法，电导法；游离碳用稀硝酸溶解试样，将游离碳和化合碳分开，在用测总碳的方法测定游离碳。硫：硫酸钡重量法，燃烧滴定法，红外碳硫分析仪。磷：重量法 光度法 滴定法三、燃烧-气体体积法测定总碳的原理。试样在1150-1250摄氏度高温下通氧燃烧，硫和碳被氧化成CO2 SO2,用脱硫剂吸收SO2，测量生成CO2和O2的体积，然后用KOH吸收CO2测量剩余气体的体积，两次体积之差即为CO2的体积，四、亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定钢铁中锰的原理。试样经硝酸硫酸溶解，锰转化为二价锰，然后在银离子的催化作用下，用过硫酸铵氧化成MnO-，然后用亚砷酸钠，亚硝酸钠标准溶液滴定五、磷钼蓝光度法测定钢铁中的磷需要注意哪些问题？注意：氧化性酸硝酸或硝酸与其他酸的混酸分解样品，防止PH3挥发七、铝及铝合金常采用哪些试样分解方法？常用氢氧化钠，不溶性的残渣再硝酸溶解，不直接用硝酸或浓硫酸溶解，以免钝化，有时也用HCl溶解，不溶性残渣再用硝酸分解八、铝合金中常见的合金元素有哪些？通常用什么方法测定？合金元素：铁，铜 ，镁，锌，铬，镍等。铁：邻菲罗啉光度法，原子吸收法。硅：二氧化硅重量法，硅钼蓝光度法。铜：光度法 火焰原子吸收光谱法，电解重量法。镁：滴定法，吸光光度法。锌：EDTA滴定法，原子吸收法。镍：丁二酮月亏光度法，原子吸收光谱法。锰：滴定法，光度法，原子吸收分光光度法。铬：二苯碳酰二肼光度法。钴：光度法。锆：偶氮砷III光度法第八章 化工产品分析一、化工产品的通常测定项目包括哪些？密度，熔点，凝固点，沸点，沸程，折射率，水分，色度二、熔点的测定方法有哪些？沸点的测定方法有哪些？熔点：毛细管法，广口小管法，膨胀法。沸点：蒸馏法，毛细管法三、卡尔费休法测定水分的原理？以合适溶剂溶解样品，加已知滴定度的试剂时，水将于I2,SO2,C5H5N进行定量反应，以试剂耗量确定水分含量四、什么是化工产品的色度，常用什么方法测定？色度：指化工颜色的深浅。铂-钴（加德纳）色度标准法五、如何测定烧碱中的NaOH和Na2CO3?1双指示剂法：加入酚酞，用HCl标液滴定至终点；再加入甲基橙用HCl标液滴定至终点，根据过程中消耗的酸量计算各组分含量2氯化钡法，取两份试样，一份加入氯化钡，使CO32+沉淀为碳酸钡，以酚酞为指示剂，用盐酸滴定氢氧化钠，从而求出其含量。另一份以甲基橙为指示剂测定两种碱的总量六、漂白粉的主要成分及其有效氯的测定原理。次氯酸钙和氯化钙组成，原理：在酸性介质中漂白粉中的次氯酸根与碘化钾发生氧化还原反应，定量析出单质碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定蓝色消失为终点七、无机化工产品中氯化物的测定方法有哪些？电位滴定，汞量法，银量法八、醇类的常见测定方法有哪些？已酰化法，苯二甲酸酐酰化法九、有机化工产品中的酸值，酯值，皂化值各指什么？酸值：在规定条件下，中