气相色谱仪.doc

色谱法的分类一 按两相所处的状态分类气相色谱法:气固色谱法,气液色谱法 液相色谱法:液固色谱法,液液色谱法二 按固定相的几何形式分类1.柱色谱法(column chromatography)柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法。 2.纸色谱法（paper chromatography）纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。3.薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC)薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。三、按分离原理分类按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：1.吸附色谱法( adsorption chromatography )利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。2.分配色谱法( partition chromatography )利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。3.离子交换色谱法4.尺寸排阻色谱法5.亲和色谱法分光光度仪使用说明1、开机：按仪器背后电源开关，仪器自检，当显示主菜单时开机完成。2、选择模式：一般选择Fixed Wavelength，直接按主菜单Fixed Wavelength选项。该模式用于检测样品在选定波长的吸收，可满足一般需要，如需用其他模式请先阅读完整说明书。3、选定波长：按Option -，显示当前波长，单击显示对话框，输入波长值按OK确认。4、空白：在比色杯中加入空白对照，将比色杯放入检测仓，盖上滑盖，按Blank ，此时吸光度显示0.000。5、检测：在比色杯中加入样品，将比色杯放入检测仓，盖上滑盖，按Read ，此时显示吸光度。注意每次加入样品要先润洗比色杯，并且保持比色杯外部的清洁，尤其是通光的两侧。6、重复步骤5，完成一系列样品的检测。7、关机：检测完成后按Exit 退到主菜单，然后按仪器背后电源开关关闭仪器分光光度计使用方法1） 预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热20min，为了防止光电管疲劳，不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。2）选定波长。根据实验要求，转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。3）固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况，为使吸光度读数为0.2-0.7，选择合适的灵敏度。为此，旋动灵敏度档，使其固定于某一档，在实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。4）调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器，使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处（此时，比色皿暗箱盖是打开的，光路被切断，光电管不受光照）。5）调节T=100。将盛蒸馏水（或空白溶液或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，有色溶液放在其它格内，把比色皿暗箱盖子轻轻盖上，转动光量调节器，使透光度T=100，即表头指针恰好指在T=100处。6）测定。轻轻拉动比色皿座架拉杆，使有色溶液进入光路，此时表头指针所示为该有色溶液的吸光度A。读数后，打开比色皿暗箱盖。7）关机。实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。注意事项：1）为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。2）比色皿的使用方法：拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机物沾污，可用盐酸-乙醇混合洗涤液（12）浸泡片刻，再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿，以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿，以免损伤它的透光面。每次做完实验时，应立即洗净比色皿。比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次，以免改变有色溶液的浓度。另外，在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。在实际分析工作中，通常根据溶液浓度的不同，选用液槽厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.20.7。气相色谱法气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为26mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.10.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.250.5mm。在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。 定量方法可分以下三种：1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。气相色谱法在环境科学中的应用大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。 CO+3H2Ni催化/380CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛6080目（先经500550活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36,检测室130，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。 空气中苯系物的分析 常用的方法是用长2m,内径3mm的柱子；内填充10%PEG20M/101白担体6080目；柱温120,汽化室 150,检测室150;载气氮流速60ml/min；57ml/nin;氢焰检测器；氢35ml/min,空气400ml/min。对苯、甲苯、二甲苯分离很好。也可用非极性的阿皮松或角鲨烷涂渍的柱子。若需对二甲苯三个异构体完全分离，可用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201担体上，或采用有机皂土与双甘油混合固定液，三个体都可得到很好的分离。6201为吸附剂，吸附温度-78，脱附100，浓缩100倍，回收率100%,色谱柱40%N,N-双9_氰乙基）甲酰胺/6201,80100目，柱温100氢焰检测器，苯最小5ppb。 水中有机卤化物的分析 自来水加氯消毒后会产生氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等