日、欧、美、中四国药典中人参的比较.doc

药典中 国 药 典-CHP 2010版欧 洲 药 典-EP 7.0日 本 药 典-JP 16美 国 药 典-USP 34基源本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的干燥根和根茎。多于秋季采挖，洗净经晒干或烘干。栽培品称“园参”；播种在山林野生状态下自然生长的有称“林下山参”，习称“籽海”。五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey 的干燥根，浓糖液浸泡后的干燥根，称为“白参”；蒸干后或烘干的根，称为“红参”。五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的干燥根。根迅速经过热水处理，根须去掉。人参皂苷 Rg1 0.10%人参皂苷Rb1 0.20% （以干重为标准）由亚洲五加科人参Panax ginseng C. A. Mey.的干燥根（人参皂苷Rg10.2，人参皂苷Rb10.1）。性状（生晒参） 主根呈纺锤形或圆柱形，长315cm,直径12cm。表面灰黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根23条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突起。根茎（芦头）长14cm，直径0.31.5cm，多拘挛而弯曲，具不定根和稀疏的凹窝状茎痕（芦碗）。质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异，味微苦、甘。 或（生晒山参） 主根多与根茎等长或较短，呈圆柱形、菱角形或人字形，长16cm。表面灰黄色，具纵皱纹，上部或中下部有环纹，支根多为23 条，须根细长，清晰不乱，有明显的疣状突起。根茎细长，少数粗短，中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕，不定根较细，多下垂。主根纺锤形或者圆柱形，有时有分支，长约20cm，直径约2,5cm，有时向内弯曲。表面灰黄色（白参）或者棕红色（红参），有纵皱纹，偶见茎痕。横切面有橘红色的树脂道（外围）和放射状的裂痕-（内部）。细长圆柱状或者纺锤状，常有2-5个侧根，长5-20cm，直径0.5-3cm。表面淡黄棕色至淡灰棕色，有纵皱纹和侧根痕；有时带有部分残留根茎。断面平坦，淡黄棕色，形成层环纹棕色，香气特异，味先甘后稍苦。梭形或圆柱形的根，具有独特的芳香气味，有分枝，通常为1-10cm，有时可达20cm，直径约2.5cm，有一个或多个茎痕。表面淡黄色至金，下部多支根呈粗糙质感，支根多有明显的突起。根疤痕或细根的存在。主根与根茎较短，断面呈象牙白，且有环纹。横断面为多层次的细胞面。次生韧皮部的突出特点有空隙，含丰富的淀粉粒，有少部分筛管组织和分泌细胞环。木质部特点是有丰富的淀粉粒，导管单个聚集或数个相聚，含草酸钙结晶较多。鉴别(1)显微鉴别法：木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。b粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径2068m,棱角锐尖。木栓细胞类方形或多角形，壁薄，细波状弯曲。网纹及梯纹导管直径1056m。 淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径420m，脐点点状或裂缝状；复粒由26分粒组成。(2)取本品粉末1g，加氯仿40ml，加热回流1小时，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂甙Rb1、Re、Rg1对照品 ，加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。(2)薄层色谱法：取样量12l、硅胶薄层板、展开剂：氯仿：醋酸乙酯：甲醇：水=15:40:22:10 、晾干，显色剂：10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，紫外光灯(365nm) 下，显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。(1 )显微鉴别法：大量薄壁细胞和含淡黄棕色树脂的树脂道，非木质化管胞和部分木质化螺旋状或者网状管道（单个散在或者成组）；草酸钙簇晶；淀粉粒甚多，单粒或2-3个复合粒，红参的淀粉粒在蒸煮过程中常被破坏或使之变形。(2) 薄层色谱法：取1g粉末，加10ml70%甲醇回流15min，放冷，过滤，滤液即为供试液。对照品七叶皂苷和熊果苷，加甲醇制成1ml含5mg的对照品溶液。硅胶G板5-40nm或者2-10um，展开剂醋酸乙酯-水-正丁醇（25:50:100）的上层溶液。吸取20ml样品展开剂10cm，晒干，茴香醛溶液加热105到110下5-10min，日光下检视。最上面的是熊果苷的棕色带，较下方有一条七叶皂苷的灰色带，在两带之间从上到下分别是人参皂苷Rg,Rf，Re，和Rd条带，人参皂苷Rb1的位置与七叶皂苷相同，人参皂苷Rb1偏上一点油微弱的紫条带，接近原点处有人参皂苷Rc的条带。(1) 碘试剂显色反应：深蓝色。(2 )薄层色谱法：取2.0g人参粉末，加甲醇20ml，回流15min，冷却，过滤，滤液为供试品溶液。对照品人参皂苷Rg1，加甲醇制成1ml含1mg的对照品溶液，吸取10ul各样品，以氯仿-甲醇-水（13:7:2）为展开剂10cm，晾干，稀硫酸，110加热5min后检视。（1）薄层色谱分析法人参粉末1.0克于10ml甲醇和水的混合物（7:3）加热回流15分钟。冷却过滤，滤液用甲醇稀释至10.0毫升，作为样品溶液。展开剂系统：丁醇、水、乙酸乙酯（10:5:2.5）注：七叶皂甙钠标准溶液5毫克每毫升喷雾试剂（显色剂）：0.5毫升的茴香醛酸、10毫升冰醋酸加85毫升的甲醇混匀后小心加入5毫升的硫酸酸。从展开剂中取出薄层板，凉干。喷洒喷雾试剂。在105热板约10分钟，观察现象。标准观察现象：人参皂甙Rg1的上部，并在中间人参皂苷Rg2。紫灰色斑对应人参皂甙Rb1位于相同的RF的灰色斑对应七叶皂甙，其他不明显城区可观察到人参皂甙Rb1和RE和区域最接近人参皂甙Rc。（2）高效液相色谱法测得峰的保留时间依次为Rg1, Re, Rf, Rb1, Rc和Rd，人参皂甙Rb1和Rg1的含量由实验得。Rb1的峰面积比Rb2峰面积不小于0.4。检查水分不得过12.0%。总灰分不得过 5.0% 干燥损失量小于10%总灰分小于7%不溶于酸的灰分小于1.0%茎和其他物质不能超过2.0%重金属小于15ppm砷盐小于2ppm总BHC和DDT 分别小于0.2ppm干燥损失量小于14.0%总灰分小于4.2%稀乙醇浸出物大于14.0%微生物：总好氧微生物数量不超过每克104个菌落，总霉菌和酵母菌计数不超过每克菌落总数100，金黄色葡萄球菌和大肠杆菌都要满足测试要求，不得含有沙门氏菌。亏损：干人参1.0克细粉末在105度下 2小时：它失去重量不超过12.0。有机杂质：不大于2.0%。总灰分：1g粉末不超过0.8%。枳实含量：不超过1.0%。醇溶性物质：不少于14.0%。农药残留：符合规定要求。重金属：每克不超过20ug含量测定高效液相色谱法供试品溶液的制备 取本品粉末1g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿40ml，加热回流3小时，弃去氯仿液，药渣挥去氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品加甲醇分别制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀、即得。液相色谱测定法：分别注射两种对照品溶液各10l与供试品溶液1020l，工作条件：探测器：紫外线吸收光度计（波长：203nm）。流动相：以乙腈和磷酸溶液的混合物（99:400）。人参皂甙质量 ：WS(AT/AS含量：本品含人参皂苷Rg1人参皂苷Re总量不得少于0.30, 人参皂苷Rb1不得少于0.20高效液相色谱法填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶胶柱；流动相：A 磷酸水溶液PH=2 B 乙腈 梯度洗脱 流速1.0ml/min;检测波长203nm；温度35对照品：人参皂苷Rg1和Rb1，加甲醇制成10ml各含3.0mg的对照溶液供试品：取1g粉末置于圆底烧瓶中，加70ml50%甲醇回流1h，放冷，离心，收集上层清夜，残渣再提取一次，合并上层清液，减压蒸馏(温度小于60)，残渣加20ml缓冲液（磷酸：水=2:8体积比）溶解。吸取2.0ml用缓冲液稀释到10.0ml。进样前先过滤测定：人参皂苷Rg1和Rb1的总量不得少于0.40%高效液相色谱法1 检测人参皂苷Rg1：称取1.0g粉末于带塞离心管中，加30ml甲醇，振摇15min，离心，取上层清液，滤渣用15ml甲醇重复提取一次，合并两次上层清液，定容至50ml。吸取10ml，加3ml氢氧化钠，静置30min，加3ml盐酸，加甲醇定容至20ml，即得供试液。取10mg人参皂苷Rg1，溶于100ml甲醇中，即得对照品溶液。色谱条件：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：水：乙腈=4:1检测波长：203nm流速：25min洗脱完毕温度：30检测：人参皂苷Rg1和Rb1的分离度不少1.5，重复测定6次，RSD不大于1.5%2 检测人参皂苷Rb1：供试液制备同1 ，取10ml人参皂苷Rb1，溶于1000ml甲醇中，即得对照品溶液色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：水：乙腈=7:3检测波长：203nm流速：20min洗脱完毕温度：40测定：人参皂苷Rb1和Rc的分离度不少于3，重复测定6次，RSD不大于1.5%高效液相色谱法供试品溶液的制备准确称量约1.0克的粉末，至100毫升的圆底烧瓶并在50ml水和酒精（6:4）的混合液中回流1小时，冷却过滤。用20ml的水和酒精的混合液（6:4）清洗烧瓶，合并滤液，经旋转蒸发器后的残留物溶于水和酒精的（6:4）混合10ml。对照品溶液的制备准确称取2毫克美国药典规定的标准人参皂苷Rg1，且溶于10ml水和酒精（6:4）的混合液中。工作方法：记录色谱图等体积（进样量约10微升），测量主要峰的面积。根据以下公式计算出人参皂苷Rg1和Rb1的含量：1000(C/W)(rU / rS)其中c是浓度，单位为毫克每毫升，为标准溶液人参皂甙Rb1或Rg1的浓度; W单位是毫克，Ru和Rs分别是人参皂甙Rb1或 Rg1在测试溶液和标准溶液的峰值。饮片【性味与归经】甘、微苦，微温。归脾、肺、心、肾经。 【功能与主治】大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血,安神益智。用于体虚欲脱，肢冷脉微,脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，气血亏虚，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿官冷。 【用法与用量】39 g ，另煎兑服；也可研粉吞服，一次2g，一日2次。 【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。 【贮藏】置阴凉干燥处，密闭保存，防蛀。 评述：（1）四部最新药典中对人参的质量标准的制定有其共同之处（包括基源、性状、显微鉴别、检查和含量测定五个主要方面），也有其不同之处（包括鉴别方法、检查成分、测定方法和含量要求量等方面）。（2） 药用部位上，只有中国药典是根和茎，其他三部药典是干燥根。但是除中国药典外，其他三部对人参皂苷的含量都有具体要求。（3） 性状描述上，中国药典在色、形等方面全面详细，其他几部简明扼要。（注：其他几国只注重内涵而不注重外表吧！）（4） 显微鉴别上，中、欧有横切面的鉴别，中、欧、美、日四部都有薄层色谱鉴别法，日本药典还有显色方法鉴别。鉴别上各个药典鉴别的方法大同小异，跟自己国家想要获取的药材功效有关。（5） 成分检查上，中国药典只规定了水分和总灰分，但在附录上给出了明确的方法；欧洲药典规定了三项；日本规定了七项；美国规定了包括微生物在内的八项。可见美日更加看重药材中各个成分的含量，以免有副作用影响药效及其安全性。（6） 含量测定上，四部药典均论述了高效液相色谱法，但其供试品溶液和对照品溶液、流动相、检测波长、温度等方面都有差异。最后，各自制定了自己的含量标准，这跟每个国家所取得药效有关。（7） 值得注意的是，只有中国药典对饮片部分做了详细明确的叙述，包括性味归经、